P
M I
LI A A
D
O
1954
1998
45
CH
EM C Z NA
Zadania laboratoryjne
I
ZADANIE 1
Analiza jakościowa kompleksu
W wyniku reakcji pomiędzy wodnymi roztworami: siarczanu (VI) nieznanego metalu i soli
sodowej zawierającej nieznany anion otrzymano żółty krystaliczny kompleks. Próbka tego
kompleksu wchodzi w skład Twojego zestawu laboratoryjnego. Korzystając wyłącznie z
odczynników znajdujących się na stanowisku zbiorczym:
" wodnego roztworu dwuchromianu(VI) potasu o stężeniu 0,2 mol/dm3 zakwaszonego kwasem
siarkowym(Vl).
" HNO3 o stężeniu 2 mol/dm3.
" HC1 o stężeniu 2 mol/dm3.
" roztworu jodu w jodku potasu o stężeniu 0,05 mol/dm3 względem jodu.
" wodnego roztworu NH3 o stężeniu 2 mol/dm3.
" krystalicznego nadsiarczanu amonu - (NH4)2S2O8
oraz wody destylowanej, bibuły filtracyjnej, papierka uniwersalnego i palnika przeprowadz

następujące próby jakościowe:
" Niewielką ilość żółtego kompleksu ogrzej w suchej probówce. Uważnie obserwuj ścianki probówki.
Na podstawie wyników prób z wilgotnym papierkiem uniwersalnym oraz skrawkiem bibuły
filtracyjnej nasyconej zakwaszonym roztworem dwuchromianu (VI) ustal jaki gaz wydziela się
podczas ogrzewania.
" Niewielką ilość kompleksu dodaj do probówki zawierającej roztwór kwasu azotowego a następnie
ostrożnie ogrzej całość do wrzenia.
" Niewielką ilość kompleksu dodaj do probówki zawierającej roztwór kwasu chlorowodorowego.
" Nieco analizowanego kompleksu doda/porcjami do probówki zawierającej roztwór jodu w jodku
potasu.
" Niewielką porcję kompleksu dodaj do probówki zawierającej roztwór amoniaku.
" Przeprowadz
ponownie próbę z wodnym roztworem amoniaku dodając pod koniec do probówki ok.
100 mg krystalicznego nadsiarczanu amonu.
Na podstawie przeprowadzonych prób jakościowych ustal:
Jaki metal wchodzi w skład analizowanego kompleksu ?
Na którym stopniu utlenienia występuje kation metalu w strukturze kompleksu ?
Jakie ligandy mogą wchodzić w skład sfery koordynacyjnej kompleksu ?
Jaki anion mógł wchodzić w skład soli sodowej użytej do syntezy kompleksu ?
Opisz zwięz
le wyniki kolejnych eksperymentów i w miarę możliwości uzasadnij każdy z
wniosków równaniami reakcji stosując zapis jonowy
ZADANIE 2
 2
Miareczkowanie manganometryczne i jodometryczne
Zadanie składa się z dwóch części:
1. W pierwszej części należy wyznaczyć stężenie roztworu tiosiarczanu sodu, znajdującego się w
zestawie laboratoryjnym. Stężenie roztworu tiosiarczanu określa się na podstawie miareczkowania
jodu wydzielonego w reakcji między jonami jodkowymi i jonami dichromianowymi.
2. W drugiej części zadania, należy wyznaczyć ilość nadtlenku wodoru, znajdującego się również w
zestawie laboratoryjnym. Ilość nadtlenku wodoru określa się na podstawie miareczkowania jodu
wydzielonego w reakcji między jonami jodkowymi i nadtlenkiem wodoru. Sposób postępowania.
1. Wyznaczanie stężenia roztworu tiosiarczanu sodu.
Do kolby stożkowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 250 cm3 wlać 75 cm3 wody, dodać 2
gstałego jodku potasowego, 25 cm3 roztworu HyS04 o stęż. 0,5 mol/dm3 i 5 cm3 roztworu
dichromianu
potasu o stęż. O, l mol/dm3. Zamknąć kolbę korkiem, roztwór zamieszać i odstawić w ciemne miejsce
(do szafki lub szuflady w siole laboratoryjnym) na około 5 min.
Biureta jest wypełniona wodą destylowaną. Wodę należy wylać i przepłukać biuretę roztworem
tiosiarczanu.
Otworzyć kolbę, w której wydzielił się jod, spłukać korek wodą destylowaną i odmiareczkować
wydzielony jod roztworem tiosiarczanu. Gdy brunatna barwa jodu zniknie niemal całkowicie, dodać
około ] cm roztworu skrobi.
Zabarwienie roztworu zmienia się pod koniec miareczkowania z ciemnogranatowego na
jasnozielone.
Pierwszą analizę można potraktować jako testową, po czym należy wykonać dwa oznaczenia.
Pokażdym miareczkowaniu, wylać roztwory do zlewu, spłukać zlew wodą, naczynia przemyć wodą
wodociągową, a następnie wodą destylowaną.
2. Wyznaczenie ilości nadtlenku wodoru w próbce.
Próbkę nadtlenku wodoru znajdującą się w kolbie o pojemności 100 cm, dopełnić wodą
destylowaną do kreski, zamknąć kolbę korkiem i dokładnie wymieszać. Z kolby pobrać pipetą 20 cm3
roztworu nadtlenku wodoru i przenieść do kolby stożkowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności
250 cm3. Za pomocą cylindra miarowego dodać 80 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 H^S04 (l+4), 2 g
stałego jodku potasu, zamknąć kolbę korkiem i odstawić na 10 min w ciemne miejsce. Następnie
odmiareczkować wydzielony jod za pomocą roztworu tiosiarczanu, którego stężenie zostało
poprzednio wyznaczone, dodając pod koniec miareczkowania l cm' roztworu skrobi.
Wykonać dwa oznaczenia. Po wykonaniu oznaczenia, wylać roztwory do zlewu i spłukać wodą. Po
wykonaniu zadania umyć naczynia szklane i wytrzeć ręcznikami papierowymi.
Opis wykonania zadania powinien zawierać następujące elementy:
1. Równanie reakcji między jonami dichromianowymi i jonami jodkowymi.
2. Równanie reakcji między jodem a jonami tiosiarczanowymi.
3. Równanie reakcji między nadtlenkiem wodoru i jonami jodkowymi.
4. Wyznaczone stężenie roztworu tiosiarczanu sodu.
5. Wyznaczone stężenie roztworu nadtlenku wodoru i ilość nadtlenku wodoru (w gramach) w próbce.
Stężenia roztworów i masę nadtlenku wodoru należy podać z dokładnością do trzech miejsc
znaczących.
Za poprawne wykonanie każdego z poleceń 1-3 można otrzymać po l punkcie. Za poprawne
wykonanie każdego z poleceń 4-5 można otrzymać po 5 punktów
Na każdym stanowisku pracy znajduje się następujące wyposażenie:
 3
Sprzęt: Odczynniki:
2 kolby (ze szlifowanym korkiem) kolba z roztworem tiosiarczanu sodu o nieznanym stężeniu
o pojemności 250 cm3 kolba miarowa o pojemności 100 cm3 z próbką nadtlenku
wodoru
cylinder o pojemności 100 cm3 dichromian potasu (roztwór o stężeniu O, l mol/dm3)
pipeta o pojemności 20 cm3 kwas siarkowy (roztwór o stężeniu 0,5 mol/dm3)
pipeta o pojemności 5 cm3 kwas siarkowy (roztwór ]+4)
pipeta o pojemności l cm3 pięć próbek jodku potasu, każda o masie 2 g
biureta o pojemności 50 cm3 skrobia (roztwór) tryskawka z wodą destylowaną
PUNKTACJA: Zadanie 1 - 9 pkt, zadanie 2 - 13 pkt, A
ącznie: 22 pkt
CZAS TRWANIA ZAWODÓW: 240 minut
P
M I
LI A A
D
O
1954
1998
45
CH
ROZWI
ZANIA ZADAC
LABORATORYJNYCH
EM C Z NA
I
ROZWI
ZANIE ZADANIA 1
Analizę jakościową związków chemicznych wchodzących w skład zestawu olimpijskiego rozpoczynamy od
przeprowadzenia reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 2 mol/dm3. W przypadku stałych
związków chemicznych, reakcje z roztworem wodorotlenku sodu należy przeprowadzić z niewielką ilością stężonego
roztworu każdej z otrzymanych do identyfikacji substancji stałych w wodzie destylowanej. Przebieg reakcji chemicznych
otrzymanych do identyfikacji związków z roztworem wodorotlenku sodu prowadzi do następujących wyników:
" jeden raz w probówce z próbką analizowanego związku chemicznego pojawia się biały osad wodorotlenku cynku
rozpuszczalnego w nadmiarze wodorotlenku sodu - jednoznaczna identyfikacja chlorku cynku. W trakcie wykonywania
analizy należy pamiętać o rozcieńczeniu niewielkiej ilości nasyconego wodnego roztworu chlorku cynku i bardzo
powolnym dodawaniu roztworu wodorotlenku sodu. Nieostrożne przeprowadzenie analizy może spowodować
niezauważenie powstającego białego osadu wodorotlenku cynku.
" dwa razy po podgrzaniu probówki z próbką analizowanego związku chemicznego wywiązuje się gazowy amoniak.
Wywiązywanie się gazowego amoniaku potwierdza jego charakterystyczny zapach oraz zmiana barwy wilgotnego
papierka uniwersalnego - możliwe: siarczan(VI) diamonu i węglan diamonu.
" trzy razy po dodaniu roztworu wodorotlenku sodu pojawia się lekkie zmętnienie i wyraz
ne rozwarstwienie próbek
analizowanych związków chemicznych - możliwe ftalan dimetylu, n - propanol i tert - butanol. Probówki, w których
wystąpiło wyraz
ne rozwarstwienie próbek ogrzewamy. W przypadku ftalanu dimetylu obserwujemy powolny zanik
warstwy estru. Po ochłodzeniu ogrzewanych probówek ich zawartość pozostawiamy do dalszych analiz.
" w pozostałych przypadkach nie obserwujemy przebiegu reakcji chemicznych - możliwe: tiosiarczan disodu,
siarczan(IV) disodu, sacharoza i glukoza.
Następny etap analizy jakościowej to przeprowadzenie reakcji związków chemicznych wchodzących w skład zestawu z
wodnym roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/dm3. Przebieg reakcji chemicznych użytych do
identyfikacji związków z roztworem kwasu chlorowodorowego prowadzi do następujących wyników:
W grupie związków chemicznych wywiązujących gazowy amoniak w reakcji z roztworem wodorotlenku sodu:
" jeden raz obserwujemy wywiązywanie się gazowego ditlenku węgla - jednoznaczna identyfikacja węglanu
diamonu.
" jeden raz nie obserwujemy przebiegu reakcji chemicznej - jednoznaczna identyfikacja siarczanu(VI) diamonu.
 4
W grupie związków chemicznych wykazujących zmętnienie i rozwarstwienie próbek w reakcji z roztworem
wodorotlenku sodu:
" trzy razy po dodaniu roztworu kwasu chlorowodorowego pojawia się lekkie zmętnienie próbek analizowanych
związków chemicznych i w przypadku ftalanu dimetylu wyraz
ne rozwarstwienie analizowanej próbki - możliwe: ftalan
dimetylu, n - propanol i tert - butanol.
W grupie związków chemicznych nie reagujących z roztworem wodorotlenku sodu:
" dwa razy po dodaniu roztworu kwasu chlorowodorowego wywiązuje się gazowy tlenek siarki(IV) o
charakterystycznym, ostrym zapachu - możliwe: tiosiarczan disodu i siarczan(IV) disodu.
" jeden raz dodanie roztworu kwasu chlorowodorowego, oprócz wywiązywania się gazowego tlenku siarki(IV),
powoduje wypadanie szarego osadu siarki - jednoznaczna identyfikacja tiosiarczanu disodu.
" jeden raz dodanie roztworu kwasu chlorowodorowego oprócz wywiązywania się gazowego ditlenku siarki(IV), nie
powoduje wypadania żadnego osadu - jednoznaczna identyfikacja siarczanu(IV) disodu.
Następny etap analizy jakościowej to przeprowadzenie reakcji ze stężonym kwasem chlorowodorowym. Dodanie
stężonego kwasu chlorowodorowego do próbek poddanych wcześniej reakcji z gorącym roztworem wodorotlenku
prowadzi do następujących wyników:
" jeden raz obserwujemy wypadanie białego drobnokrystalicznego osadu. Osad ten stanowi kwas ftalowy. Wynik
analizy pozwala na jednoznaczną identyfikację ftalanu dimetylu.
Następny etap analizy jakościowej to identyfikacja alkoholi wchodzących w skład zestawu olimpijskiego. W celu
jednoznacznego określenia ich rzędowości należy przeprowadzić reakcję z odczynnikiem Lucasa przygotowanym przez
zmieszanie stężonego kwasu chlorowodorowego z nasyconym wodnym roztworem chlorku cynku. Przebieg reakcji
chemicznych otrzymanych do identyfikacji związków z odczynnikiem Lucasa prowadzi do następujących wyników:
" jeden raz obserwujemy natychmiastowe zmętnienie próbki alkoholu - jednoznaczna identyfikacja tert - butanolu,
będącego alkoholem trzeciorzędowym.
" jeden raz nie obserwujemy zmętnienia próbki alkoholu - jednoznaczna identyfikacja n - propanolu, będącego
alkoholem pierwszorzędowym.
Ostatni etap analizy jakościowej to identyfikacja cukrów wchodzących w skład zestawu olimpijskiego. W celu ich
rozróżnienia przeprowadzamy próbę z wodorotlenkiem miedzi(II) otrzymanym w wyniku zmieszania wodnych
roztworów siarczanu(VI) miedzi(II) i wodorotlenku sodu:
" jeden raz obserwujemy wypadanie drobnokrystalicznego osadu tlenku miedzi(I) barwy pomarańczowoczerwonej.
Wynik przeprowadzonej analizy umożliwia jednoznaczną identyfikację glukozy.
" jeden raz obserwujemy wypadanie drobnokrystalicznego osadu tlenku miedzi(II) barwy czarnej. Wynik
przeprowadzonej analizy umożliwia jednoznaczną identyfikację sacharozy. Wypadanie drobnokrystalicznego osadu
tlenku miedzi(I) barwy pomarańczowoczerwonej zaobserwujemy, gdy reakcję z wodorotlenkiem miedzi(II)
przeprowadzimy używając roztworu sacharozy inwertowanej stężonym kwasem solnym. Reakcję inwertowania
przeprowadzamy ogrzewając 5 minut probówkę zawierającą próbkę roztworu sacharozy zakwaszoną niewielką ilością
stężonego kwasu solnego.
Punktacja:
" Identyfikacja zawartości probówek oznaczonych numerami od 1 do 10: po 0,5 pkt. 5 pkt
" Opis toku analizy i równania reakcji w zapisie jonowym: po 1,5 pkt 15 pkt
RAZEM 20 pkt
ROZWI
ZANIE ZADANIA 2.
Zawodnicy otrzymali w indywidualnych zestawach roztwór soli Mohra o stężeniu około 0.2 mol/dm3 oraz roztwór
nadtlenodisiarczanu disodu o stężeniu około 0.1 mol/dm3.
Przykładowe wyznaczanie stężenia roztworu soli Mohra.
Ilość roztworu manganianu(VII) potasu zużyta na zmiareczkowanie próbki soli Mohra:
I pomiar 40,1 cm3
 5
II pomiar 39,9 cm3
Średnio 40,0 cm3
Z równania reakcji:
MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
wnioskujemy, że 0.8 milimola jonów MnO4- (ilość jonów MnO4- zawarta w średniej objętości 40 cm3 mianowanego
roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu 0.02 mol/dm3) odpowiada 4 milimolom jonów Fe2+. Zatem stężenie
badanego roztworu soli Mohra wynosi:
4 mmol : 20 cm3 = 0.2 mol/dm3
Przykładowe wyznaczenie ilości nadtlenodisiarczanu disodu w analizowanej próbce.
Ilości roztworu manganianu(VII) potasu zużyte na odmiareczkowanie nadmiaru jonów Fe2+:
I pomiar 20,0 cm3
II pomiar 20,0 cm3
Średnio 20,0 cm3
Z równań reakcji:
MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
S2O82- + 2 Fe2+ 2 SO42- + 2 Fe3+
wnioskujemy, że 0.4 milimola jonów MnO4- (ilość jonów MnO4- zawarta w średniej objętości 20 cm3 mianowanego
roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu 0.02 mol/dm3) odpowiada 2 milimolom jonów Fe2+. Taka ilość jonów
żelaza(II) odpowiada dokładnie jednemu milimolowi jonów S2O82-. Zatem stężenie jonów S2O82- w analizowanej próbce
roztworu nadtlenodisiarczanu disodu o objętości 10,0 cm3 wynosi:
1 milimol : 10 cm3 = 0,1 mol/dm3
Punktacja:
" Za prawidłowe wyniki miareczkowania: 2 razy po 5 pkt. 10 pkt
" Za poprawne obliczenia: 2 razy po 2 pkt 4 pkt
" Za poprawne równania reakcji: 2 razy po 2 pkt 4 pkt
" Za opis zasady oznaczania nadtlenodisiarczanu: 1 pkt
" Za prawidłowe wyjaśnienie konieczności zakwaszenia próbki roztworu soli Mohra 1 pkt
RAZEM 20 pkt


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
45 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
45 Olimpiada chemiczna Etap 0
46 Olimpiada chemiczna Etap III
49 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
50 Olimpiada chemiczna Etap III
52 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
51 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
45 Olimpiada chemiczna Etap II
45 Olimpiada chemiczna Etap II
45 Olimpiada chemiczna Etap I Zadania teoretyczne
54 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
53 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne
47 Olimpiada chemiczna Etap III
47 Olimpiada chemiczna Etap I Zadania teoretyczne

więcej podobnych podstron