MINISTERSTWO EDUKACJI
NARODOWEJ
Zofia Jakubiak
Małgorzata Urbanowicz
Wykonywanie podstawowych czynności laboratoryjnych
311[31].O1.01
Poradnik dla ucznia
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy
Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
Recenzenci:
dr Władysław Goworek
mgr Wanda Warska
Opracowanie redakcyjne:
mgr inż. Małgorzata Urbanowicz
Konsultacje:
dr inż. Bożena Zając
Korekta:
Poradnik stanowi obudowę dydaktyczną programu jednostki modułowej 311[31].O1.01
 Wykonywanie podstawowych czynności laboratoryjnych zawartej w modułowym
programie nauczania dla zawodu technik technologii chemicznej.
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy, Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
1
SPIS TREÅšCI
1. Wprowadzenie 4
2. Wymagania wstępne 6
3. Cele kształcenia 7
4. Materiał nauczania 8
4.1. Wyposażenie i zasady pracy w laboratorium chemicznym 8
4.1.1. Materiał nauczania 8
4.1.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 10
4.1.3. Ćwiczenia 10
4.1.4. Sprawdzian postępów 11
4.2. Podstawowy sprzęt laboratoryjny. Mycie i suszenie naczyń laboratoryjnych 12
4.2.1. Materiał nauczania 12
4.2.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 15
4.2.3. Ćwiczenia 15
4.2.4. Sprawdzian postępów 16
4.3. Substancje stosowane w laboratorium chemicznym 17
4.3.1. Materiał nauczania 17
4.3.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 18
4.3.3. Ćwiczenia 19
4.3.4. Sprawdzian postępów 20
4.4. Technika ważenia na wagach technicznych i analitycznych 21
4.4.1. Materiał nauczania 21
4.4.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 23
4.4.3. Ćwiczenia 23
4.4.4. Sprawdzian postępów 24
4.5. Technika odmierzania objętości cieczy 25
4.5.1. Materiał nauczania 25
4.5.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 25
4.5.3. Ćwiczenia 26
4.5.4. Sprawdzian postępów 26
4.6. Przygotowanie roztworów wodnych o określonych stężeniach 27
4.6.1. Materiał nauczania 27
4.6.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 27
4.6.3. Ćwiczenia 28
4.6.4. Sprawdzian postępów 28
4.7. Laboratoryjne metody ogrzewania 29
4.7.1. Materiał nauczania 29
47.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 31
4.7.3. Ćwiczenia 31
47.4. Sprawdzian postępów 32
4.8. Laboratoryjne metody suszenia i prażenia 33
4.8.1. Materiał nauczania 33
4.8.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 34
4.8.3. Ćwiczenia 35
4.8.4. Sprawdzian postępów 36
4.9. Laboratoryjne metody chłodzenia 37
4.9.1. Materiał nauczania 37
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
2
 4.9.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 38
4.9.3. Ćwiczenia 38
4.9.4. Sprawdzian postępów 39
4.10. Rozdzielanie mieszanin niejednorodnych: dekantacja, sÄ…czenie, wirowanie 40
4.10.1. Materiał nauczania 40
4.10.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 43
4.10.3. Ćwiczenia 43
4.10.4. Sprawdzian postępów 44
4.11. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  krystalizacja 45
4.11.1. Materiał nauczania 45
4.11.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 47
4.11.3. Ćwiczenia 47
4.11.4. Sprawdzian postępów 48
4.12. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  sublimacja 49
4.12.1. Materiał nauczania 49
4.12.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 50
4.12.3. Ćwiczenia 50
4.12.4. Sprawdzian postępów 51
4.13. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  ekstrakcja 52
4.13.1. Materiał nauczania 52
4.13.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 54
4.13.3. Ćwiczenia 54
4.13.4. Sprawdzian postępów 55
4.14. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  destylacja 56
4.14.1. Materiał nauczania 56
4.14.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 58
4.14.3. Ćwiczenia 58
4.14.4. Sprawdzian postępów 59
5. Sprawdzian osiągnięć 60
6. Literatura 65
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
3
1. WPROWADZENIE
Poradnik będzie Ci pomocny w zdobyciu podstawowych umiejętności laboratoryjnych
w zakresie: odmierzania, odważania substancji chemicznych, sporządzania roztworów
wodnych, ogrzewania, chłodzenia, rozdzielania mieszanin jednorodnych i niejednorodnych.
W poradniku zamieszczono:
1. Wymagania wstępne, czyli wykaz niezbędnych umiejętności, które powinieneś mieć
opanowane, aby przystąpić do realizacji tej jednostki modułowej.
2. Cele kształcenia.
3. Materiał nauczania (rozdział 4), który pomoże Ci samodzielne przygotować się
do wykonania ćwiczeń i zaliczenia sprawdzianów. W rozdziale 4 znajdziesz też:
- pytania sprawdzajÄ…ce,
- tematy ćwiczeń,
- wskazówki do wykonania ćwiczeń,
- wykaz materiałów i sprzętu potrzebnych do ćwiczeń,
- sprawdzian postepów.
4. Sprawdzian osiągnięć.
5. LiteraturÄ™.
Podczas przygotowywania się do wykonania zadań laboratoryjnych korzystaj nie tylko
z materiału nauczania w Poradniku, ale też ze wskazanej literatury.
Jeżeli masz trudności ze zrozumieniem tematu lub ćwiczenia, to zwróć się z prośbą o pomoc
do nauczyciela. Po wykonaniu zadań przewidzianych w tej jednostce modułowej, rozwiąż test
umieszczony w rozdziale 5 i oceń swoje umiejętności.
Bezpieczeństwo i higiena pracy
W czasie pobytu w pracowni musisz przestrzegać regulaminów, przepisów
bezpieczeństwa i higieny pracy oraz instrukcji przeciwpożarowych, wynikających z rodzaju
wykonywanych prac. Przepisy te poznasz podczas trwania nauki.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
4
311[31].O1
Technika laboratoryjna
i analityczna
311[31].O1.01
Wykonywanie podstawowych
czynności laboratoryjnych
311[31].O1.02 311[31].O1.03 311[31].O1.04
Wykonywanie Badanie fizycznych Wykonywanie
analiz jakościowych właściwości substancji analiz ilościowych
Schemat układu jednostek modułowych
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
5
2. WYMAGANIA WST
PNE
Przystępując do realizacji programu jednostki modułowej  Wykonywanie podstawowych
czynności laboratoryjnych powinieneś umieć:
- korzystać z różnych z
ródeł informacji,
- wykonywać podstawowe działania arytmetyczne,
- czytać tekst ze zrozumieniem,
- odczytać wzory prostych substancji chemicznych.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
6
3. CELE KSZTAA
CENIA
W wyniku realizacji programu jednostki modułowej powinieneś, umieć:
- zorganizować stanowisko pracy laboratoryjnej,
- zinterpretować pojęcia dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy w laboratorium
chemicznym,
- przewidzieć zagrożenia związane z wykonywaniem pracy laboratoryjnej,
- posłużyć się kartami charakterystyk substancji niebezpiecznych stosowanymi w pracy
laboratoryjnej,
- rozpoznać znaki i symbole ostrzegawcze stosowane do oznakowania substancji
niebezpiecznych,
- posłużyć się środkami ochrony indywidualnej i zbiorowej,
- zastosować procedury udzielania pomocy przedlekarskiej osobom poszkodowanym,
- zareagować w przypadku zagrożenia pożarowego, zgodnie z instrukcją przeciwpożarową,
zastosować zasady bezpiecznej pracy podczas styczności z urządzeniami elektrycznymi
i mechanicznymi,
- wykorzystać w sposób racjonalny sprzęt i aparaturę laboratoryjną,
- wykorzystać w sposób racjonalny substancje i czynniki energetyczne,
- przechować substancje chemiczne,
- dokonać konserwacji sprzętu laboratoryjnego,
- wykonać czynności laboratoryjne zgodnie z wymaganiami zawartymi w instrukcjach,
- odmierzyć substancje ciekłe,
- zważyć substancje stałe i ciekłe,
- sporządzić roztwory wodne o określonym stężeniu,
- oczyścić substancje nieorganiczne i organiczne,
- przeprowadzić regenerację rozpuszczalników,
- sporządzić dokumentację laboratoryjną,
- zinterpretować wyniki pomiarów laboratoryjnych.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
7
4. MATERIAA
NAUCZANIA
4.1. Wyposażenie i zasady pracy w laboratorium chemicznym
4.1.1. Materiał nauczania
Laboratorium chemiczne wyposażone jest w:
 stoły laboratoryjne,
 szafy wyciÄ…gowe,
 stołki laboratoryjne,
 instalacje: wodno-ściekową, gazową, próżniową, elektryczną, wyciągową,
 sprzęt przeciwpożarowy,
 apteczkę z odpowiednim wyposażeniem,
 pojemniki na substancje odpadowe.
Podstawowym miejscem pracy ucznia jest stół laboratoryjny z półką na sprzęt ogólny
i stosowane odczynniki chemiczne, z szufladami i szafkami do przechowywania
przydzielonego szkła laboratoryjnego oraz sprzętu metalowego. Do stanowiska pracy przy
stole laboratoryjnym powinny być doprowadzone instalacje:
 wodno-ściekowa,
 gazowa,
 próżniowa,
 elektryczna.
Przewody poszczególnych instalacji, zgodnie z normą PN/M  01085, są pomalowane
na różne kolory:
 woda  zielony,
 gaz  żółty,
 próżnia  szary.
Zasady obsługi instalacji laboratoryjnej:
1. Instalacja elektryczna służy do: oświetlenia, zasilania niektórych urządzeń i ogrzewania.
Gniazda zasilające muszą być wyposażone w bolec ochronny, a przewody zasilające
nieuszkodzone. Napięcie sieciowe musi odpowiadać napięciu podanemu na tabliczce
znamionowej urządzenia. Przed włączeniem przyrządu lub urządzenia do sieci
elektrycznej, należy sprawdzić ich stan techniczny. Nie wolno dotykać ani obsługiwać
urządzeń mokrymi rękami oraz ciągnąć przewodu w celu wyjęcia wtyczki z kontaktu.
Nieprzestrzeganie zasad obsługi instalacji elektrycznej grozi porażeniem prądem
elektrycznym i pożarem.
Instalacja gazowa jest z
ródłem energii cieplnej, służy do zasilania palników gazowych.
Każdy stół laboratoryjny powinien mieć dodatkowy zawór, umożliwiający odcięcie
dopływu gazu. Po zakończeniu pracy zawór ten powinien być zamykany. Na stole
laboratoryjnym znajdują się kurki z nałożonymi wężami gumowymi, na końcu których
umocowane sÄ… palniki. Zapalanie palnika gazowego wymaga pewnej wprawy
i ostrożności. Przed, zapaleniem należy sprawdzić stan węża oraz jego połączenia
z kurkiem gazowym i palnikiem. Zapalając palnik, należy najpierw palącą się zapałkę
zbliżyć do wylotu kominka, a następnie powoli odkręcić kurek gazowy. Nie wolno
postępować w kolejności odwrotnej. Przy dużym dopływie powietrza może nastąpić tzw.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
8
przeskok płomienia (gaz zapala się wewnątrz palnika, przy wejściu do kominka).
W takim przypadku należy natychmiast zgasić palnik, poczekać aż ostygnie, zamknąć
2. dopływ powietrza i ponownie zapalić palnik. Nie wolno pozostawiać palących się
palników bez nadzoru. Nieumiejętne korzystanie z palnika może spowodować oparzenia
cieplne i pożar.
3. Instalacja wodno kanalizacyjna służy do doprowadzenia wody bieżącej do stołu
laboratoryjnego i odprowadzania ścieków. Do zlewu nie wolno wrzucać szkła, substancji
stałych powodujących zapchanie oraz wylewać stężonych kwasów, zasad,
rozpuszczalników organicznych. Substancje zaliczane do trucizn należy zneutralizować.
Laboratorium powinno być wyposażone w sprzęt przeciwpożarowy:
 gaśnicę pianową do gaszenia pożarów ciał stałych, cieczy palnych za pomocą piany,
która wytwarza się w chwili uruchomienia gaśnicy, w reakcji wodorowęglanu sodu
z kwasami;
 gaśnicę śniegową służącą do gaszenia pożarów cieczy palnych, gazów, metali.
Dwutlenek węgla w czasie wydobywania się z gaśnicy rozpręża się i zamienia w tzw.
suchy lód;
 gaśnicę proszkową przeznaczoną do gaszenia pożarów cieczy palnych, gazów, metali
za pomocą związków chemicznych w postaci proszków np. wodorowęglan sodu, potasu.
Gaśnice śniegowe i proszkowe można stosować również do pożarów występujących
w zasięgu urządzeń elektrycznych pod napięciem;
 koc gaśniczy z tkaniny szklanej. Narzuca się go na małe z
ródło ognia tłumiąc płomień.
Instrukcja obsługi znajduje się na każdej gaśnicy.
Do powszechnie stosowanych środków gaśniczych zalicza się: wodę, piasek, dwutlenek
węgla i proszki mające różne właściwości m.in. tłumiące, chłodzące, izolujące.
Wodą nie wolno gasić urządzeń elektrycznych znajdujących się pod napięciem, pomieszczeń,
w których znajduje się karbid, wapno palone, sód (reagują z wodą) oraz cieczy palnych
lżejszych od wody, np. benzyny.
Podczas wykonywania ćwiczeń należy przestrzegać następujących zasad bezpiecznej
pracy:
1. Wszystkie substancje znajdujące się w laboratorium traktować jako zagrażające zdrowiu.
2. Wszystkie kwasy i zasady traktować jako żrące lub parzące.
3. Żadnych substancji znajdujących się w laboratorium nie wolno badać  na smak .
4. Powonieniem można badać tylko substancje wskazane przez nauczyciela. Nie wolno
nachylać się bezpośrednio nad naczyniem i wdychać par substancji. Pary badanej
substancji należy kierować dłonią w stronę twarzy.
5. Nie wolno nachylać się nad ogrzewaną cieczą, gdyż może ona gwałtownie zawrzeć
i spowodować oparzenie rozpryskiwanymi kropelkami.
6. Ogrzewając ciecz lub substancję stałą w probówce, wylot jej kierować należy zawsze
w stronÄ™, gdzie nikt nie przebywa.
7. Podczas rozcieńczania stężonych kwasów i zasad zawsze wlewać kwas i zasadę do
wody, nigdy odwrotnie.
8. Podczas pracy z substancjami żrącymi lub parzącymi nałożyć okulary ochronne
i rękawice.
9. Ćwiczenia z substancjami dymiącymi, o nieprzyjemnym zapachu wykonywać pod
włączonym wyciągiem natomiast z substancjami łatwo palnymi pracować z dala od
z
ródeł ognia.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
9
10. Nie pozostawiać żadnych substancji w naczyniu bez etykiet i opisu.
11. Podczas wykonywania ćwiczeń laboratoryjnych nie używać sprzętu uszkodzonego
oraz pękniętych i brudnych naczyń.
12. Podczas zajęć w laboratorium przebywać zawsze w białym, bawełnianym, czystym,
fartuchu.
13. Bez uzgodnienia z prowadzącym zajęcia nie wykonywać żadnych doświadczeń.
14. Nadmiar pobranego odczynnika nie wlewać nigdy z powrotem do butelki.
15. Przy wszystkich pracach wykonywanych w laboratorium zachować ostrożność,
pamiętając o tym, że niedokładność, nieuwaga, niedostateczne zaznajomienie
się z właściwościami substancji i przyrządami może spowodować nieszczęśliwy
wypadek.
16. O wszelkich wypadkach i zagrożeniach poinformować natychmiast prowadzącego
zajęcia.
Udzielanie pierwszej pomocy osobie porażonej prądem:
 przerwać dopływ prądu do poszkodowanego,
 zapewnić dopływ świeżego powietrza,
 w razie oparzenia założyć jałowy opatrunek,
 zapewnić pomoc lekarską.
Porażenie prądem elektrycznym może spowodować miejscowe zaczerwienienie, a nawet
zwęglenie skóry w miejscu zetknięcia z przewodem elektrycznym.
Prowadzenie dokumentacji laboratoryjnej.
Wykonywane ćwiczenia należy opisywać w dzienniczku laboratoryjnym, podając:
 temat ćwiczenia i datę wykonania,
 wykaz używanego szkła, sprzętu i odczynników,
 przepisy bhp,
 schemat aparatury,
 czynności laboratoryjne,
 obliczenia,
 spostrzeżenia i wnioski.
4.1.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaki znasz podręczny sprzęt przeciwpożarowy?
2. Jakie znasz środki gaśnicze?
3. Dlaczego benzyny nie wolno gasić wodą?
4. Jakie jest zastosowanie koca gaśniczego?
5. Jak postąpisz, udzielając pomocy osobie porażonej prądem elektrycznym?
4.1.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Płonie rozlana ciecz w pobliżu palącego się palnika. Zaproponuj sposób ugaszenia ognia.
Sposób wykonania ćwiczenia
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
10
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zaplanować właściwą kolejność czynności,
2) dobrać odpowiedni sprzęt przeciwpożarowy,
3) zapoznać się z obsługą podstawowego sprzętu przeciwpożarowego.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt gaśniczy,
- instrukcje obsługi sprzętu gaśniczego.
Ćwiczenie 2
Osoba została porażona prądem elektrycznym. Zaproponuj sposób udzielenia pierwszej
pomocy.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją udzielania pierwszej pomocy osobie rażonej prądem
elektrycznym,
2) zaplanować sposób udzielenia pierwszej pomocy,
3) zastosować się do poleceń zawartych w instrukcji.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- instrukcje udzielania pierwszej pomocy osobie porażonej prądem elektrycznym.
4.1.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać środki ochrony osobistej podczas przesypywania
substancji żrących i przelewania cieczy parzących?
2) wyjaśnić, dlaczego płonącego urządzenia elektrycznego,
znajdującego się pod napięciem, nie wolno gasić wodą?
3) pracować z substancjami dymiącymi?
4) udzielić pierwszej pomocy osobie porażonej prądem elektrycznym?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
11
4.2. Podstawowy sprzęt laboratoryjny. Mycie i suszenie naczyń
laboratoryjnych
4.2.1. Materiał nauczania
Do wykonywania czynności laboratoryjnych używa się sprzętu:
- szklanego,
- metalowego,
- drewnianego,
- porcelanowego,
- gumowego i tworzyw sztucznych.
Do naczyń i sprzętu szklanego zalicza się: probówki, zlewki, szkiełka zegarkowe, kolby,
lejki, krystalizatory, cylindry miarowe i butelki, pipety i biurety.
Probówki służą do ogrzewania niewielkich ilości roztworów oraz do prowadzenia reakcji
chemicznych.
Zlewki są stosowane do rozpuszczania substancji stałych w cieczach, mieszania
z ewentualnym podgrzewaniem.
Szkiełka zegarkowe służą do odważania substancji stałych, do przykrywania zlewek,
próbnego odparowywania cieczy i suszenia.
Kolby są to szklane naczynia o różnej pojemności i kształtach. Kolby stożkowe są stosowane
do podobnych celów co zlewki, szczególnie wtedy, gdy chodzi o zmniejszenie parowania
cieczy. Kolby kuliste są używane do prac w wyższych temperaturach lub pod zmniejszonym
ciśnieniem. Kolby miarowe służą do dokładnego odmierzania cieczy oraz przygotowywania
roztworów substancji o dokładnym, określonym stężeniu.
Rys. 1. Szkiełko zegarkowe [1] Rys. 2. Kolby stożkowe: a) z wąską szyjką,
b) z szerokÄ… szyjkÄ… [1]
Rys. 3. Kolby miarowe [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
12
Krystalizatory są to płaskodenne naczynia. Służą do krystalizowania substancji przez powolne
odparowywanie rozpuszczalnika (nie należy w nich ogrzewać substancji).
Cylindry są stosowane do odmierzania cieczy z niezbyt dużą dokładnością.
Butelki są stosowane do przechowywania odczynników chemicznych w postaci roztworów.
Lejek zwykły jest stosowany do nalewania i przenoszenia cieczy do naczyń o wąskich
szyjkach, sÄ…czenia zawiesin.
Sprzęt metalowy
Do sprzętu metalowego zalicza się: łapy, łączniki, trójnogi, siatki, trójkąty, szczypce,
ściskacze i statywy.
Rys. 4. Podstawowy sprzęt laboratoryjny metalowy: łapy a, b, c (służą do podtrzymywania sprzętu
laboratoryjnego), łączniki d i e (łączą łapy ze statywami), pierścień z łącznikiem f (stanowi podstawę pod kolby
destylacyjne, uchwyty rozdzielaczy i lejki podczas sączenia), statywy g i h (służą do montowania zestawów
aparatury), trójnóg z siatką i, n (stanowi podstawkę do przytrzymywania naczyń podczas ogrzewania), trójkąt
(służy jako podstawka do tygli porcelanowych), szczypce k (służą do wkładania i wyjmowania tygli z pieców),
ściskacze l i m (wykorzystuje się do zamykania węży gumowych przez ich zaciśnięcie) [1]
Sprzęt drewniany
Do najczęściej stosowanego sprzętu drewnianego zalicza się: statyw do probówek, deskę do
suszenia naczyń, łapkę do probówek.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
13
Rys. 5. Podstawowy sprzęt drewniany: statyw a (służy do podtrzymywania probówek), łapka do probówek b
(służy do trzymania, ogrzewanej w płomieniu palnika probówki), deska do suszenia c (jest przeznaczona
do ociekania wody z naczyń i ich suszenia) [1]
Sprzęt porcelanowy
Najczęściej stosowany sprzęt porcelanowy: parownice, moz
dzierze, łyżeczki i łopatki.
Rys. 12. Sprzęt porcelanowy: parownice a i b (służą do odparowywania cieczy z roztworów), moz
dzierz c (służy
do proszkowania niezbyt twardych substancji), łyżeczka i łopatka d i e (służą do pobierania substancji stałych
i mazistych [1]
Dodatkowym sprzętem są węże gumowe ciśnieniowe. Służą one do doprowadzania
i odprowadzania wody oraz podłączenia palników do instalacji gazowej.
Mycie szkła laboratoryjnego.
Zasady mycia szkła laboratoryjnego:
- mycie naczyń należy wykonywać bezpośrednio po ich użyciu, ponieważ wtedy wiadomo
jakimi substancjami zostały zanieczyszczone, a zanieczyszczenia nie uległy zaschnięciu,
- do mycia naczyń nie wolno stosować piasku i ścierających środków myjących,
- naczyń miarowych nie można myć wodą o temperaturze wyższej niż 400C,
- do usuwania osadów ze ścianek naczyń należy zastosować szczotki do mycia,
- środek myjący należy dobierać do rodzaju zanieczyszczenia, w podanej kolejności:
a. woda z dodatkiem płynów do mycia (mycie wstępne, usuwanie osadów i nalotów
szczotkÄ… do mycia),
b. kwas solny techniczny (zanieczyszczenia wodorotlenkami, tlenkami i węglanami),
c. kwas siarkowy(VI) techniczny (zanieczyszczenia pochodzenia organicznego,
nieorganicznego),
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
14
d. stężone roztwory wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu (usuwanie tłuszczu
i substancji smolistych),
e. 5% roztwór manganianu(VII) potasu z dodatkiem kwasu siarkowego(VI)
(usuwanie substancji tłuszczowych),
f. rozpuszczalniki organiczne, np. aceton, alkohol etylowy, benzen
(zanieczyszczenia organiczne rozpuszczajÄ…ce siÄ™ w tych rozpuszczalnikach),
g. mieszanina chromowa tzw. chromianka (zatłuszczone naczynia),
h. alkoholowy roztwór wodorotlenku sodu (mycie końcowe zatłuszczonych naczyń),
- stosując do mycia stężone kwasy, stężone zasady, chromiankę (substancja żrąca),
- alkoholowy roztwór wodorotlenku sodu, trzeba zakładać rękawice i okulary ochronne,
- stosując do mycia rozpuszczalniki organiczne, należy pracować z dala od ognia,
- zanieczyszczony rozpuszczalnik trzeba wylewać do specjalnych pojemników.
Aby umyć naczynia, należy:
- usunąć na mokro osady i naloty szczotką do mycia,
- myć gorącą wodą z dodatkiem płynu do mycia (z wyjątkiem naczyń miarowych),
- płukać obficie wodą wodociągową,
- jeżeli zanieczyszczenia nie zostały usunięte, to stosować kolejny środek myjący,
- płukać wodą wodociągową, a następnie wodą destylowaną.
Naczynie szklane po umyciu uważamy za czyste, jeżeli po opłukaniu woda destylowana
ścieka po ściankach naczynia, nie pozostawiając kropel.
Do suszenia naczyń stosuje się:
- deski do suszenia,
- suszarki elektryczne o temperaturze suszenia w zakresie 90 115oC (oprócz naczyń
miarowych).
4.2.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie naczynie należy zastosować do ogrzewania niewielkiej ilości cieczy?
2. Jakie środki myjące można zastosować do mycia zatłuszczonych naczyń?
3. Dlaczego naczyń miarowych nie można myć gorącą wodą?
4. Jakie środki ochrony osobistej należy zastosować podczas mycia sprzętu szklanego
chromiankÄ…?
4.2.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Umyj i wysusz: kolbę stożkową, szkiełko zegarkowe, zlewkę, cylinder miarowy. Stosuj
odpowiednią kolejność doboru środków myjących i zasady bezpiecznej pracy.
Sposób wykonania ćwiczenia.
Aby wykonać ćwiczenie. powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją mycia sprzętu szklanego
2) zorganizować stanowisko pracy do wykonania ćwiczenia,
3) zastosować się do poleceń zawartych w instrukcji mycia szkła, suszenia,
4) dobrać odpowiedni sposób suszenia szkła,
5) wykonać ćwiczenie z uwzględnieniem przepisów bhp.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
15
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt szklany,
- środki myjące,
- szczotki do mycia naczyń,
- deska do suszenia naczyń,
- suszarka.
Ćwiczenie 2
Umyj kolbÄ™ miarowÄ… mieszaninÄ… chromowÄ….
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją mycia sprzętu szklanego mieszaniną chromową,
2) dobrać środki ochrony osobistej,
3) zorganizować stanowisko pracy do wykonania ćwiczenia,
4) wykonać ćwiczenie z uwzględnieniem przepisów bhp.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- środki ochrony osobistej,
- lejek zwykły,
- mieszanina chromowa.
4.2.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) nazywać podstawowy sprzęt stosowany w laboratorium chemicznym?
2) dobrać środek myjący do usuwanego zanieczyszczenia?
3) dobrać sposób suszenia do suszonego naczynia?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
16
4.3. Substancje stosowane w laboratorium chemicznym
4.3.1. Materiał nauczania
Zagrożenia wynikające ze stosowania substancji niebezpiecznych
Większość substancji chemicznych ma szkodliwy wpływ na zdrowie człowieka
i środowisko. Do substancji niebezpiecznych zaliczają się te, które zakwalifikowane są
do jednej z poniższych kategorii: wybuchowe, o właściwościach utleniających, skrajnie
łatwopalne, wysoce łatwo palne, łatwo palne, bardzo toksyczne, toksyczne, szkodliwe, żrące,
drażniące, uczulające, rakotwórcze, mutagenne, działające szkodliwie na rozrodczość,
niebezpieczne dla środowiska.
Każda substancja niebezpieczna posiada tak zwaną  Kartę charakterystyki substancji
niebezpiecznej i preparatu niebezpiecznego , która stanowi, między innymi, zbiór informacji
o niebezpiecznych właściwościach substancji i podaje zalecenia dotyczące identyfikacji
zagrożeń, zasad udzielania pierwszej pomocy, stosowania środków ochrony indywidualnej.
Nie wolno stosować substancji niebezpiecznej bez zapoznania się z jej  Kartą
charakterystyki .
Zasady oznakowania opakowań zawierających odczynniki chemiczne
Każde opakowanie z substancja niebezpieczną, zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Zdrowia
z dnia 2 września 2003 roku (DzU nr 171, poz.1666 z póz
niejszymi zmianami), powinno być
oznakowane w sposób widoczny, umożliwiający jej identyfikację. Oznakowanie musi
zawierać:
- jednoznaczną nazwę substancji w języku polskim,
- nazwÄ™ i adres siedziby producenta,
- odpowiednie znaki ostrzegawcze i napisy określające ich znaczenie,
- zwroty R wskazujące rodzaj zagrożenia,
- zwroty S określające warunki bezpiecznego stosowania substancji niebezpiecznej
(załącznik nr 2 i 3 do rozporządzenia),
- informacje o wymaganym postępowaniu z pustymi opakowaniami.
Oznakowanie substancji może być umieszczone na etykiecie lub bezpośrednio na
opakowaniu. Załącznik nr 1 do rozporządzenia określa wzory znaków ostrzegawczych oraz
napisy określające ich znaczenie i symbole. Znaki ostrzegawcze, symbole i ich znaczenie
podawane są na pomarańczowym tle.
Przykładowe zwroty R wskazujące rodzaj zagrożenia:
R7 Może spowodować pożar.
R8 Kontakt z materiałami palnymi może spowodować pożar.
R14 Reaguje gwałtownie z wodą.
R23 Działa toksycznie przez drogi oddechowe.
R24 Działa toksycznie w kontakcie ze skórą.
R30 Podczas stosowania może stać się wysoce łatwopalny.
R48 Stwarza poważne zagrożenie dla zdrowia człowieka w następstwie długotrwałego
narażenia.
Przykładowe zwroty S określające warunki bezpiecznego stosowania substancji
niebezpiecznej lub preparatu niebezpiecznego:
S1 Przechowywać pod zamknięciem.
S2 Chronić przed dziećmi.
S3 Przechowywać w chłodnym miejscu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
17
S4 Nie przechowywać w pomieszczeniach mieszkalnych.
S5 Przechowywać w ........ (cieczy wskazanej przez producenta).
S6 Przechowywać w atmosferze ..... (obojętnego gazu wskazanego przez producenta).
S 7 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty.
S8 Przechowywać pojemnik w suchym pomieszczeniu.
S9 Przechowywać pojemnik w miejscu dobrze wentylowanym.
S15 Przechowywać z dala od z
ródeł ciepła.
Przykładowa etykieta:
FIRMA CHEMPUR
RID/ADR: 8/16
41 41 940 PIEKARY ÅšL
SKIE, UL. JANA LORTZA 70 A
C: Substancja żrąca
KWAS SIARKOWY 95% cz.
H2SO4 - 98,08 g / mol
Sulfuric acid 95% pure
R  35
Powoduje dotkliwe oparzenia
S  26  30  45
W przypadku kontaktu z oczami przemyć
natychmiast dużą ilością wody
i skontaktować się z lekarzem. Nigdy nie
dodawać wody do tego produktu. W razie
wypadku lub wystąpień objawów
Nr partii 2003  07-5 netto 1 l 1 l = 1,84 kg
zatrucia, kontaktować się natychmiast z
lekarzem (jeżeli możliwe pokazać
etykietÄ™).
F  3
Higroskopijny
Zasady przechowywania substancji stosowanych w laboratorium chemicznym
Opakowanie substancji chemicznej musi zabezpieczać przed szkodliwym jej działaniem,
pożarem lub wybuchem.
Według rozporządzenia, opakowania substancji niebezpiecznych powinny:
- posiadać taką konstrukcję, która uniemożliwia wydostanie się zawartości,
- być wykonane z materiałów odpornych na niszczące działanie ich zawartości
(niereagujÄ…cych z substancjÄ… zawartÄ…),
- posiadać szczelne zamknięcie, a w przypadku opakowań do wielokrotnego otwierania
gwarantować szczelność podczas każdego otwierania i zamykania.
4.3.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie informacje zawiera  Karta charakterystyki substancji niebezpiecznej i preparatu
niebezpiecznego ?
2. Jakie substancje zaliczamy do niebezpiecznych?
3. Jakie informacje powinna zawierać etykieta na opakowaniu?
4. Jakie wymogi powinny spełniać opakowania?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
18
4.3.3.Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Rozpoznaj znaki i symbole na etykiecie wodorotlenku sodu.
Sposób wykonania, ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) narysować etykietę z opakowania,
2) zapisać znaki ostrzegawcze i podać ich znaczenie,
3) zapisać symbole ostrzegawcze i podać ich znaczenie,
4) podać sposób udzielania pierwszej pomocy w razie nieszczęśliwego wypadku podczas
pracy z wodorotlenkiem sodu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- linijka, ołówek,
- puste opakowanie z etykietÄ…
- aktualne RozporzÄ…dzenia Ministra Zdrowia dotyczÄ…ce oznakowania substancji
niebezpiecznych.
Ćwiczenie 2
Oznakuj opakowanie z kwasem siarkowym(VI) o stężeniu 91%.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z Kartą charakterystyki substancji niebezpiecznej i preparatu
niebezpiecznego. Kwas siarkowy 91%,
2) na podstawie karty charakterystyki zapisać:
- nazwÄ™ substancji oraz nazwÄ™ i adres producenta,
- znak ostrzegawczy zagrożenia, jego symbol i znaczenie,
- zwroty S i R i ich określenia,
- sposób udzielania pierwszej pomocy.
3) narysować etykietę,
4) porównać etykietę firmową z narysowaną.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- Karta charakterystyki substancji niebezpiecznej i preparatu niebezpiecznego: Kwas
siarkowy 91%,
- linijka, ołówek,
- puste opakowanie z etykietÄ….
Ćwiczenie 3
Dobierz środki ochrony indywidualnej do pracy ze stałym wodorotlenkiem sodu.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z Kartą charakterystyki substancji niebezpiecznej i preparatu
niebezpiecznego. Sodu wodorotlenek,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
19
2) dobrać środki ochrony indywidualnej:
- ochrony dróg oddechowych
- ochrony oczu,
- ochrony rÄ…k,
- ochrony ciała,
- środki ochronne i higieny.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- Karta charakterystyki substancji niebezpiecznej i preparatu niebezpiecznego
wodorotlenek sodu.
4.3.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) rozróżniać znaki ostrzegawcze na opakowaniach?
2) odczytywać informacje z Karty charakterystyki substancji
niebezpiecznej i preparatu niebezpiecznego?
3) zaprojektować etykietę na opakowanie z substancją?
4) dobrać środki ochrony indywidualnej stosowane podczas pracy z
substancjami niebezpiecznymi?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
20
4.4. Technika ważenia na wagach technicznych i analitycznych
4.4.1. Materiał nauczania
Wagi laboratoryjne różnią się między innymi nośnością i czułością. Nośność wagi jest
to maksymalne dopuszczalne obciążenie wagi, podane przez producenta. Czułość wagi jest
to wychylenie wskazówki wagi z położenia równowagi o jedną podziałkę lub o kilka
podziałek, pod wpływem określonej jednostki masy. Jest to najmniejsza masa, jaką można
wyznaczyć (odczytać) na określonej wadze. Dokładność wyznaczania masy wynika z czułości
wagi.
Masę substancji można wyznaczać z różną dokładnością:
- przybliżoną, z użyciem wagi technicznej o nośności od 100 1000 g, (dokładność 0,01 g)
- dokładną, z użyciem wagi analitycznej o nośności przeważnie od 100 do 200 g
(dokładność 0,0001 g).
Koniecznym warunkiem poprawnego ważenia jest:
- właściwe ustawienie wagi (waga powinna być wypoziomowana, a przed ważeniem
konieczne jest sprawdzenie punktu zerowego),
- dobór wielkości odważki (masę odważanej substancji należy dobierać według
dokładności i nośności wagi),
- właściwy dobór naczynia do wielkości odważki (małą masę substancji odważać w małym
naczyniu).
Wagi powinny znajdować się w pokojach wagowych, w stałej temperaturze, umieszczone na
nieruchomym podłożu. Wilgoć, kurz, nasłonecznienie i przeciągi mają negatywny wpływ na
wyniki ważenia.
Waga techniczna z wyposażeniem przedstawiona jest na rysunku.
Rys. 6. Waga techniczna z wyposażeniem: a) waga: 1  belka, 2  wsporniki, 3  pryzmat, 4  pryzmaty boczne,
5  wskazówka, 6  podziałka, 7  tarownik, 8  nakrętka, 9  pion; b) belka wagi ze wskazówką, c) komplet
odważników [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
21
Podczas ważenia należy wykonać następujące czynności:
1. Sprawdzić ustawienie wagi  pion 9 (rys. 6). Ustawienie wagi wykonuje się za pomocą
nóżek wagi.
2. Sprawdzić punkt zerowy. Po odaretowaniu wagi wskazówka powinna wychylić się
w lewo i w prawo o taką samą liczbę działek (punkt zerowy ustalony). Gdy różnica
wychyleń jest większa od jednej działki, reguluje się wagę, używając tarowników  7.
3. Przy zaaretowanej wadze ustawić na lewej szalce odpowiednio dobrane naczynie do
ilości odważanej substancji (szkiełko zegarkowe, krystalizator lub zlewka).
4. Położyć pincetą na prawą szalkę odważniki o masie prawdopodobnie odpowiadającej
masie odważanego przedmiotu.
5. Odaretować wagę. Jeżeli wskazówka wychyli się w lewą stronę, to znaczy, że masa
odważnika jest zbyt duża.
6. Zaaretować wagę. Zdjąć zbyt duży odważnik, położyć kolejny o mniejszej masie.
7. Odaretować wagę. Jeżeli wychyli się w lewo to powtarzać czynności wg punktów 5 i 6.
Jeżeli wskazówka wychyli się w prawo, należy po zamknięciu wagi dołożyć kolejny
odważnik do uzyskania punktu zerowego.
8. Zapisać wynik ważenia. Masę odważników (w gramach) podawać poczynając od
największego) np. 12,00 + 1,00 + 0,50 + 0,01 = 13,51 g.
9. Wsypać do zważonego naczynia łyżeczką substancję stałą.
10. Dostawić na prawą szalkę tyle odważników, ile odpowiada masie, która ma być zważona.
11. Odaretować wagę. Jeżeli wskazówka wychyli się w prawo, to zaaretować wagę i odsypać
część substancji. Natomiast, gdy wskazówka wychyli się w lewo dosypać do uzyskania
właściwego punktu zerowego.
12. Zapisać wynik ważenia. Masa ważonej substancji stanowi różnicę między masą
wyznaczonÄ… w punkcie 12 a masÄ… wyznaczonÄ… w punkcie 8.
Nie wolno ważyć ciepłych substancji i przedmiotów. Ciecze i substancje stałe, higroskopijne
należy ważyć w zamkniętych naczyniach. Substancje, których pary powodują korozję należy
ważyć w szczelnie zamkniętych naczyniach.
W laboratorium chemicznym spotyka się najczęściej wagi analityczne półautomatyczne
i automatyczne.
Wagi automatyczne mają tylko jedną szalkę, na której ustawia się przedmiot ważony.
Wszystkie odważniki nakłada się na belkę przez pokręcenie odpowiednimi pokrętłami.
Na rysunku przedstawiona jest waga automatyczna.
Rys. 7 Schemat wagi automatycznej WA  33. [2]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
22
Do włączenia wagi służy uchwyt  1. Odważniki nakłada się za pomocą czterech pokręteł  2,
3, 4, 5.
Podczas ważenia należy wykonać następujące czynności:
1. Zważyć naczyńko wagowe na wadze technicznej.
2. Włączyć wagę do sieci.
3. Sprawdzić i ustalić punkt zerowy (pokrętłem 7 ustawić pokrycie się kreski matówki
i kreski zerowej mikroskali).
4. Ustawić naczyńko wagowe na szalce wagi  nie należy brać naczyńka palcami.
5. Zważyć naczyńko nakładając odważniki za pomocą pokręteł.
6. Odczytać wynik ważenia z licznika  6 i zapisać masę.
4.4.2.Pytania sprawdzajÄ…ce
OdpowiadajÄ…c na pytania, sprawdz
, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaka jest podstawowa różnica między wagą techniczna a analityczną?
2. Jakie należy wykonać przed przystąpieniem do ważenia na wadze technicznej?
3. Jaka jest masa szkiełka zegarkowego, jeżeli na szalce wagi znajdują się odważniki: 5 g,
500 mg, 20 mg,10 mg?
4.4.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Zważ naczyńko wagowe na wadze technicznej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją ważenia na wadze technicznej,
2) zorganizować stanowisko pracy,
3) zważyć naczyńko wagowe na wadze technicznej zgodnie z instrukcją,
4) zapisać wynik ważenia.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna z odważnikami,
- naczyńko wagowe.
Ćwiczenie 2
Zważ naczyńko z solą kuchenną na wadze analitycznej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją ważenia na wadze analitycznej,
2) zważyć naczyńko wagowe z solą na wadze technicznej,
3) zapisać wynik ważenia,
4) zważyć naczyńko wagowe z solą na wadze analitycznej zgodnie z instrukcją,
5) zapisać wynik ważenia,
6) porównać otrzymane wyniki i zapisać wnioski.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
23
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna i odważniki,
- waga analityczna,
- naczyńko wagowe z solą kuchenną.
4.4.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) ważyć na wadze technicznej i analitycznej?
2) określić dokładność ważenia na wadze technicznej i analitycznej?
3) zapisać wynik ważenia?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
24
4.5. Technika odmierzania objętości cieczy
4.5.1. Materiał nauczania
Technika odmierzania objętości cieczy
W laboratorium stosowane są substancje stałe, ciekłe i gazowe oraz ich roztwory.
Do sporządzenia roztworów niezbędne są rozpuszczalniki, najczęściej woda. Przybliżone
objętości cieczy odmierza się cylindrem miarowym Cylinder miarowy to grubościenne
cylindryczne naczynie szklane, mające na zewnętrznej ściance podziałkę. Pojemność
cylindrów może być różna (od 5 cm3 do 2 dm3).
Określone objętości są zaznaczone krótką kreską i skalowane są na wylew (objętość ich
jest powiększona o objętość cieczy pozostającą na ściankach). Pojemność naczyń miarowych
zgodnie z Międzynarodowym Układem Jednostek SI, wyraża się w centymetrach
sześciennych (cm3), stanowiących 0,001 część decymetra sześciennego. Ponieważ objętość
naczyń miarowych zmienia się wraz ze zmianą temperatury, nie wolno ich ogrzewać, ani
wlewać do nich gorących cieczy. Nie wolno rozcieńczać w cylindrach stężonego kwasu
siarkowego(VI), ze względu na egzotermiczność tego procesu. Podczas odmierzania cieczy
cylindrem miarowym, należy zwrócić uwagę na jego pojemność oraz dokładność odczytu
linii menisku. Oczy obserwatora podczas odczytu powinny się znajdować na poziomie
menisku cieczy. Unika się wówczas błędów w odczytach spowodowanych tzw. paralaksą.
Rys. 8. Zjawisko paralaksy [1]
W przypadku roztworów bezbarwnych odczytów dokonuje się według dolnej linii menisku,
a w przypadku roztworów zabarwionych według linii górnej. Pojemność cylindra należy
dobierać do objętości odmierzanej cieczy. Dokładność pomiaru cylindrem odpowiada
objętości działki elementarnej, czyli odległości między dwiema kreskami na skali. Błąd
względny pomiaru cylindrem jest to stosunek dokładności pomiaru do objętości odmierzanej,
wyrażony w procentach.
4.5.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczenia.
1. O jakiej pojemności należy zastosować cylinder do odmierzenia 620 cm3 cieczy?
2. Dlaczego pojemność cylindra należy dobierać do objętości odmierzanej cieczy?
3. Co to jest błąd paralaksy?
4. Dlaczego nie wolno suszyć cylindrów w suszarce?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
25
4.5.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Odmierz 17 cm3 wody, oblicz błąd względny odmierzania.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać naczynie miarowe o odpowiedniej pojemności,
2) odmierzyć objętość według dolnej linii menisku,
3) podać dokładność pomiaru,
4) obliczyć błąd względny odmierzania,
5) opisać tok postępowania w dzienniczku.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- cylinder miarowy,
- tryskawka z wodÄ….
Ćwiczenie 2
Wybierz cylinder i odmierz 0,27 dm3 roztworu chlorku niklu, majÄ…c do dyspozycji
cylindry o pojemnościach: 1 dm3, 500 cm3, 250 cm3, 100 cm3 .
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać cylinder o stosownej objętości,
2) odmierzyć roztwór według górnej linii menisku,
3) bezpiecznie wykonać ćwiczenie,
4) przelać roztwór do oznakowanej butelki,
5) udokumentować wykonanie ćwiczenia w dzienniczku.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- cylindry
- butelka,
- roztwór chlorku niklu.
4.5.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać pojemność cylindra do ilości odmierzanej cieczy?
2) odmierzyć określoną objętość według dolnej linii menisku dla
cieczy bezbarwnych?
3) określić dokładność odczytu?
4) udokumentować wykonywane czynności?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
26
4.6. Przygotowywanie roztworów wodnych o określonych
stężeniach
4.6.1. Materiał nauczania
W określonej ilości rozpuszczalnika można rozpuścić różną ilość substancji, otrzymując
roztwory o różnym stężeniu. Najczęściej posługujemy się stężeniem procentowym
i stężeniem molowym. Stężenie procentowe (cp) określa liczbę gramów substancji
rozpuszczonej (ms) w 100 gramach roztworu.
cp = ms 100%
mx
mx  masa roztworu
Stężenie molowe (cm) określa liczbę moli (n) substancji rozpuszczonej w 1 dm3 roztworu (V).
n
cm =
V
W celu prawidłowego sporządzenia roztworu o określonym stężeniu procentowym, należy:
- obliczyć potrzebną masę substancji i rozpuszczalnika,
- odważyć na wadze technicznej obliczoną ilość substancji lub odmierzyć cylindrem
miarowym o odpowiedniej pojemności,
- odmierzyć cylindrem obliczoną ilość rozpuszczalnika,
- przenieść odważkę (bez strat) do zlewki,
- przelać odmierzony rozpuszczalnik do zlewki,
- wymieszać roztwór do rozpuszczenia substancji,
- roztwór przelać do butelki nakleić etykietkę z odpowiednimi informacjami.
W celu sporządzenia roztworu o określonym stężeniu molowym, należy:
- obliczyć potrzebną ilość substancji,
- odważyć substancję w naczyńku wagowym na wadze analitycznej,
- przygotować kolbę miarową o odpowiedniej pojemności,
- przenieść substancję (bez strat) do kolby miarowej, używając lejka szklanego
z odpowiednią nóżką i tryskawki z wodą destylowaną,
- rozpuścić substancję w kolbie w niezbyt dużej ilości rozpuszczalnika,
- dopełnić kolbę wodą destylowaną do kreski,
- przelać roztwór do butelki i nakleić etykietkę.
4.6.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczenia.
1. Jaka jest zasada doboru pojemności cylindra do ilości odmierzanej cieczy?
2. W jakich jednostkach wyrażamy stężenia roztworów?
3. Jaką wagę należy zastosować do odważania substancji potrzebnej do sporządzenia
roztworu o stężeniu molowym?
4. Jakie naczynie zastosujesz do sporzÄ…dzania roztworu molowego?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
27
4.6.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przygotuj 150 g wodnego roztworu soli kuchennej o stężeniu 2%.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją sporządzania roztworu o stężeniu procentowym,
2) dobrać sprzęt niezbędny do wykonania ćwiczenia,
3) obliczyć potrzebną masę soli kuchennej i objętość wody, przyjmując gęstość wody
d = 1 g Å" cm-1 ,
4) sporządzić roztwór zgodnie z instrukcją.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna i odważniki,
- sól kuchenna,
- sprzęt laboratoryjny: cylinder miarowy, szkiełko zegarkowe, zlewka, bagietka, butelka,
łyżeczka.
Ćwiczenie 2
Przygotuj 250 cm3 wodnego roztworu soli kuchennej o stężeniu 0,1 mol " dm-3 .
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z instrukcją sporządzania roztworu o stężeniu molowym,
2) dobrać sprzęt niezbędny do wykonania ćwiczenia,
3) obliczyć potrzebną masę soli kuchennej,
4) sporządzić roztwór zgodnie z instrukcją.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga analityczna,
- sól kuchenna,
- sprzęt laboratoryjny: kolba miarowa, naczyńko wagowe, tryskawka, lejek zwykły,
łyżeczka.
4.6.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) obliczyć ilość substancji do sporządzenia roztworu o określonym
stężeniu procentowym?
2) obliczyć ilość substancji do sporządzenia roztworu o określonym
stężeniu molowym?
3) sporządzić roztwór o określonym stężeniu procentowym?
4) sporządzić roztwór o określonym stężeniu molowym?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
28
4.7. Laboratoryjne metody ogrzewania
4.7.1. Materiał nauczania
Laboratoryjne metody ogrzewania
Ogrzewanie można przeprowadzać w sposób bezpośredni i pośredni. Pierwszy sposób
polega na bezpośrednim kontakcie przedmiotu ogrzewanego ze z
ródłem ciepła, np.
ogrzewanie probówki w płomieniu palnika gazowego. Drugim sposobem można ogrzać
przedmiot przy wykorzystaniu warstwy izolacyjnej (sposób pośredni ogrzewania) pomiędzy
przedmiotem a z
ródłem ciepła. Warstwę izolacyjną może stanowić:
- płytka izolacyjna,
- powietrze,
- ciecz wypełniająca naczynie (np. łaz
niÄ™),
- piasek.
Bezpośrednie ogrzewanie stosuje się rzadko ze względu na możliwości pękania naczyń,
wskutek miejscowego przegrzania. Najczęściej ogrzewa się bezpośrednio: probówki, tygle
porcelanowe.
y
ródłami energii cieplnej w laboratorium chemicznym są najczęściej gaz palny i prąd
elektryczny. Do ogrzewania gazem stosowane sÄ… palniki typu: Bunsena, Teclu, Meckera.
Zapalając palnik, należy najpierw palącą się zapałkę zbliżyć do palnika, a następnie
powoli odkręcić kurek gazowy. Nie wolno postępować w kolejności odwrotnej. Przy zbyt
dużym dopływie powietrza może nastąpić tzw. przeskoczenie płomienia, wtedy gaz zapala się
wewnątrz palnika, przy wejściu do kominka. W takim przypadku należy natychmiast palnik
zgasić, poczekać aż ostygnie, zamknąć dopływ powietrza i dopiero wtedy ponownie zapalić
palnik. Częstym błędem, wynikającym z braku doświadczenia, jest zapalanie palnika przy
pełnym dopływie powietrza do dyszy, na skutek tego płomień przeskakuje od razu
w głąb palnika.
Nie wolno pozostawiać palących się palników bez nadzoru.
Do ogrzewania za pomocą prądu elektrycznego służą: maszynki elektryczne, czasze grzejne,
grzałki. Często do ogrzewania stosuje się łaz
nie. A
az
niami nazywa siÄ™ naczynia
do ogrzewania pośredniego, w których wnętrzu znajduje się czynnik izolujący  przenoszący
ciepło od bezpośredniego z
ródła do ciała ogrzewanego. Wyróżnia się łaz
nie: powietrzne,
wodne, olejowe i piaskowe.
W Å‚az
niach powietrznych czynnikiem ogrzewajÄ…cym jest gorÄ…ce powietrze. NajprostszÄ…
Å‚az
nią powietrzną jest ogrzewana płytka izolacyjna, nad którą w pewnej odległości umieszcza
siÄ™ ogrzewane naczynie.
NajprostszÄ… Å‚az
nią wodną (rys. 9) może być dowolne naczynie napełnione wodą,
w którym zanurzono naczynie z cieczą ogrzewaną. Czynnikiem ogrzewającym jest woda,
ogrzewana płomieniem gazowym, lub spirala elektryczna. Umożliwiają one ogrzewanie
substancji do temperatury nieprzekraczajÄ…cej 100°C.
Rys. 9. A
az
nia wodna wykonana ze zlewki [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
29
A
az
nie olejowe sÄ… stosowane do ogrzewania substancji do temperatury powyżej 100°C.
Środkami ogrzewającymi są ciecze lub łatwo topliwe ciała stałe o wysokiej temperaturze
wrzenia. Użycie oleju mineralnego umożliwia ogrzewanie do temperatury 250°C.
NajprostszÄ… Å‚az
nią cieczową jest duża parownica, w której umieszcza się środek ogrzewający
i zanurza naczynie z substancją ogrzewaną tak, aby poziom substancji ogrzewanej zrównał
siÄ™ z poziomem cieczy w Å‚az
ni. Należy uważać, żeby do ogrzewanej cieczy nie dostała się
niżej wrząca ciecz, np. woda. Może to spowodować silne pienienie się zawartości łaz
ni.
Substancje należy ogrzewać w naczyniach przeznaczonych do tego celu; są to:
- probówki do ogrzewania niewielkich ilości substancji,
- zlewki o różnych pojemnościach,
- kolby stożkowe stosowane do ogrzewania przy niewielkim parowaniu cieczy,
- kolby kuliste stosowane do ogrzewania bez parowania cieczy,
- parownice stosowane do całkowitego odparowania cieczy.
Ogrzewać należy:
- w sposób bezpieczny,
- zgodnie z wymaganiami instrukcji,
- ekonomicznie.
Na bezpieczeństwo pracy należy zwracać szczególną uwagę przy ogrzewaniu cieczy łatwo
palnych. Ogrzewa się je w sposób pośredni, stosując różnego typu łaz
nie w zależności od
wymaganej temperatury. Na miejsce wylotu par zakłada się chłodnice umożliwiające powrót
par w postaci skroplin do ogrzewanej cieczy.
Rys. 10. Zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną: 1  kolba kulista, 2  chłodnica zwrotna [1]
Podczas ogrzewania należy pamiętać o następujących zasadach:
- naczynie ogrzewane musi mieć suche ścianki zewnętrzne, z wyjątkiem ogrzewania
w Å‚az
niach wodnych,
- nie wolno ogrzewać naczyń pękniętych,
- naczynie należy napełniać najwyżej w 75% jego pojemności,
- w cieczy ogrzewanej należy zanurzyć bagietkę lub wrzucić kamyki wrzenne, aby nie
dopuścić do miejscowego przegrzania.
Najważniejszą umiejętnością podczas ogrzewania jest utrzymanie właściwej temperatury.
W celu sprawdzenia wysokości temperatury umieszcza się w układzie termometr.
Najczęściej do tego celu są stosowane termometry cieczowe, wypełnione rtęcią lub inną
cieczÄ…, np. alkoholem. Termometry rtÄ™ciowe mierzÄ… temperaturÄ™ w zakresie od -35°C do
380°C, natomiast zakres alkoholowych termometrów jest różny i zależy od rodzaju alkoholu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
30
Termometr musi być zamocowany w taki sposób, aby banieczka z cieczą wskaz
nikowÄ…
znajdowała się w określonej odległości od dna i ścian ogrzewanego naczynia. Do mocowania
termometru stosuje siÄ™ statyw z Å‚apÄ… metalowÄ….
Koszt energii cieplnej jest bardzo wysoki. Należy unikać strat energii cieplnej.
Do ogrzewania należy stosować odpowiednie naczynia. Metody ogrzewania dobiera się tak,
aby były bezpieczne i tanie.
4.7.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaka jest różnica między ogrzewaniem przeponowym a bezprzeponowym?
2. Jakie z
ródła ciepła stosowane są w laboratorium do ogrzewania?
3. W jakich przypadkach stosuje siÄ™ ogrzewanie na Å‚az
ni wodnej?
4. Jakie środki ostrożności należy zachować podczas ogrzewania?
5. W jaki sposób należy ogrzewać substancje łatwo palne?
6. Jaką rolę pełni chłodnica zwrotna?
4.7.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Odparuj rozpuszczalnik z wodnego roztworu sacharozy.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać racjonalny sposób ogrzewania,
2) dobrać sprzęt laboratoryjny,
3) zaplanować czynności laboratoryjne,
4) przygotować stanowisko pracy,
5) odparować wodę z roztworu z zachowaniem przepisów bhp i ppoż.,
6) udokumentować wykonywane czynności.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt porcelanowy i metalowy,
- wodny roztwór cukru.
Ćwiczenie 2
Ogrzej 50 cm3 denaturatu do temperatury wrzenia na Å‚az
ni wodnej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać sprzęt laboratoryjny,
2) zaplanować czynności laboratoryjne,
3) przygotować stanowisko pracy,
4) zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną,
5) ogrzać do temperatury wrzenia z zachowaniem przepisów bhp,
6) udokumentować wykonywane czynności.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
31
Wyposażenie stanowiska pracy:
- zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną,
- Å‚az
nia wodna,
- szkło laboratoryjne.
4.7.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać sposób ogrzewania do rodzaju ogrzewanej cieczy?
2) zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną?
3) dobrać naczynie laboratoryjne służące do ogrzewania?
4) ogrzewać substancje w sposób bezpieczny?
5) przewidzieć zagrożenia związane z ogrzewaniem?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
32
4.8. Laboratoryjne metody suszenia i prażenia
4.8.1. Materiał nauczania
Suszeniem nazywa siÄ™ proces usuwania wody lub innego rozpuszczalnika z substancji
stałej, ciekłej lub gazowej. Suszenie można przeprowadzać metodami fizycznymi oraz przy
użyciu środków suszących. Do sposobów fizycznych suszenia należą:
- odparowywanie w temperaturze pokojowej, podwyższonej lub w próżni,
- wymrażanie, stosowane w suszeniu gazów, a polegające na obniżeniu temperatury poniżej
temperatury krzepnięcia składnika usuwanego,
- wysalanie, stosowane przy rozdzielaniu emulsji (dodatek soli ułatwia tworzenie się kropel
cieczy), a następnie rozwarstwienie dwóch faz,
- ekstrahowanie, polegajÄ…ce na wytrzÄ…saniu suszonej substancji z innÄ…, stanowiÄ…cÄ… lepszy
rozpuszczalnik dla wody i powodującej przejście wody do fazy tego rozpuszczalnika,
- adsorpcja, polegająca na powierzchniowym pochłanianiu wody przez substancje stałe
o rozwiniętej powierzchni.
Substancje stałe można suszyć na wolnym powietrzu, w suszarkach elektrycznych
i w eksykatorach. Najprostszym sposobem jest rozsypanie substancji cienkÄ… warstwÄ… na
szkiełku zegarkowym, płytce szklanej i pozostawienie w miejscu przewiewnym.
Znacznie szybciej suszy siÄ™ substancje w suszarkach elektrycznych.
Wewnątrz suszarki znajdują się półki, na których ustawia się naczynia z substancją suszoną.
Czynnikiem suszącym jest powietrze ogrzewane elektrycznie. Suszarki są wyposażone
w automatycznÄ… regulacjÄ™ temperatury. W obudowie zamocowany jest termometr do pomiaru
temperatury, która w suszarce musi być niższa od temperatury topnienia lub rozkładu
suszonej substancji.
Obsługa suszarki:
- sprawdzić stan techniczny suszarki (czystość komory oraz stan przewodu elektrycznego
z wtyczkÄ…),
- wstawić naczynie z substancją suszoną na półkę suszarki,
- włączyć suszarkę do sieci,
- nastawić żądaną temperaturę,
- kontrolować temperaturę wewnątrz komory odczytując wskazania termometru,
- wyłączyć suszarkę po wysuszeniu substancji.
Do suszenia substancji higroskopijnych oraz wrażliwych na działanie tlenu lub dwutlenku
węgla, zawartych w powietrzu, stosuje się eksykatory.
Rys. 11. Eksykatory: a) zwykły, b) próżniowy [1]
Eksykatory wykonane są ze szkła grubościennego i zamykane doszlifowaną pokrywą. W celu
uszczelnienia eksykatora szlif pokrywy smaruje siÄ™ cienkÄ… warstwÄ… wazeliny lub innego
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
33
smaru, stosowanego do połączeń szlifowych. W eksykatorach jest umieszczony środek
higroskopijny (bezwodny chlorek wapnia, bezwodny siarczan (VI) wapnia) bezpośrednio na
jego dnie lub w otwartym naczyniu. Środek suszący łącząc się z parą wodną, obniża jej
zawartość w eksykatorze. Substancje suszące stosowane w eksykatorach usuwają nie tylko
parę wodną, ale pochłaniają także pary rozpuszczalników organicznych.
Czas suszenia ciał stałych zależy od:
- rodzaju zwiÄ…zku,
- stopnia rozdrobnienia,
- grubości warstwy,
- zawartości wody lub innego usuwanego rozpuszczalnika,
- szybkości dyfuzji wilgoci z wnętrza warstwy do jej powierzchni,
- różnicy prężności pary nad substancją i w otoczeniu.
Należy więc odpowiednio przygotować substancję do suszenia oraz wybrać najskuteczniejszą
metodÄ™.
Proces prażenia polega na ogrzewaniu substancji w wysokiej temperaturze (około 10000C).
Prażenie substancji można przeprowadzać, stosując palnik gazowy lub w piecu
elektrycznym. Substancje umieszcza się w tyglu porcelanowym. Ustawienie tygla w trójkącie
podczas prażenia w płomieniu palnika obrazuje rysunek 12.
Rys. 12. Ustawienie tygla w trójkącie położonym na pierścieniu [2]
Do prażenia substancji można stosować piec elektryczny muflowy, w komorze którego
ustawia się tygle do prażenia. Komora wyłożona jest materiałem ceramicznym, pokryta
na zewnątrz blachą. Pręty oporowe stanowią elementy grzejne i są umieszczone bezpośrednio
w komorze pieca, w górnej części lub po bokach. Piec należy ogrzewać stopniowo do żądanej
temperatury, gdyż gwałtowne podwyższanie temperatury może prowadzić do zniszczenia
elementów grzejnych. Tygle z prażoną substancją wstawiamy i wyjmujemy z pieca za
pomocą metalowych szczypiec. Podczas obsługi pieca należy zachować ostrożność ze
względu na wysoką temperaturę.
4.8.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaka jest różnica między procesem prażenia a suszenia?
2. Jak należy suszyć substancje higroskopijne?
3. W jaki sposób można suszyć substancje stałe?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
34
4.8.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Wysusz w eksykatorze 2 g Na2CO3 ·10 H2O.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zaplanować sprzęt laboratoryjny,
2) odważyć 2 g otrzymanej substancji na szkiełku zegarkowym,
3) przygotować eksykator:
- sprawdzić czystość eksykatora,
- umieścić środek suszący na dnie eksykatora,
- posmarować brzeg pokrywy wazeliną,
4) umieścić odważoną substancję w eksykatorze,
5) pozostawić w eksykatorze substancję na okres jednego tygodnia,
6) ponownie zważyć substancję (wyjmować szkiełko, stosując szczypce),
7) porównać wyniki ważeń i zapisać wnioski.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna i odważniki,
- szkiełko zegarkowe,
- eksykator,
- łyżeczka,
- substancja higroskopijna pochłaniająca wilgoć,
- substancja suszona.
Ćwiczenie 2
Wysusz 3 g CuSO4 · 5H2O w suszarce elektrycznej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zaplanować sprzęt i aparaturę
2) zapoznać się z instrukcją obsługi suszarki,
3) zaplanować kolejność czynności,
4) odważyć substancję na szkiełku zegarkowym,
5) uruchomić suszarkę zgodnie z instrukcją obsługi,
6) suszyć substancję przez 2 godziny w temperaturze 1050C,
7) przenieść szczypcami szkiełko z substancją do eksykatora,
8) studzić przez pół godziny,
9) zważyć substancję ze szkiełkiem,
10) porównać wyniki ważenia i zapisać wnioski.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- suszarka elektryczna,
- waga z odważnikami,
- sprzęt laboratoryjny,
- substancja suszona.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
35
Ćwiczenie 3
Wypraż 1 g węglanu wapnia w piecu.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać sprzęt i urządzenie,
2) odczytać z Kalendarza chemicznego temperaturę rozkładu substancji,
3) odważyć na wadze analitycznej 1 g substancji,
4) wstawić tygiel z substancją do pieca,
5) prażyć w temperaturze rozkładu przez 3 godziny,
6) przestrzegać przepisy bhp przy prażeniu,
7) studzić przez godzinę w eksykatorze,
8) zważyć tygielek z substancją na wadze analitycznej,
9) obliczyć ubytek masy,
10) porównać z masą obliczoną według równania reakcji i zapisać wnioski.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- piec elektryczny,
- waga analityczna,
- sprzęt laboratoryjny,
- substancja prażona.
4.8.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać środek suszący do eksykatora?
2) przygotować eksykator do suszenia substancji?
3) obsłużyć suszarkę elektryczną?
4) wysuszyć substancję zgodnie z przepisami bhp?
5) prażyć substancję zgodnie z przepisami bhp?
6) zastosować zasady bezpiecznej pracy obsługując urządzenia
elektryczne?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
36
4.9. Laboratoryjne metody chłodzenia
4.9.1. Materiał nauczania
Z procesem chłodzenia można się spotkać podczas:
- skraplania par przy ogrzewaniu cieczy pod chłodnicą zwrotną i w procesie destylacji,
- wydzielania kryształów substancji stałych z roztworu nasyconego, na gorąco,
- utrzymywania stałej temperatury w reakcjach i procesach egzotermicznych,
prowadzonych w temperaturze niższej od temperatury otoczenia.
Chłodzenie można prowadzić w sposób bezpośredni lub pośredni. Jeśli chłodzony układ
styka się bezpośrednio z czynnikiem chłodzącym, to chłodzenie jest bezpośrednie, np.
chłodzenie lodem dodanym do zlewki z substancją chłodzoną. W chłodzeniu pośrednim ciało
chłodzone i czynnik chłodzący są oddzielone przegrodą, np. oziębianie par w chłodnicy
zwrotnej.
Wybór czynnika chłodzącego jest uzależniony od temperatury, do której należy układ oziębić
oraz od ilości energii, którą trzeba odprowadzić w postaci ciepła. Najczęściej stosowane
czynniki chłodzące to:
- zimne powietrze,
- zimna woda,
- lód.
Czynniki te sÄ… stosowane do powolnego chÅ‚odzenia do temperatury wyższej od 0°C. Lód
przeznaczony do oziębiania bezpośredniego należy otrzymać z wody destylowanej. Stosuje
się go wtedy, kiedy ciecz chłodzona nie reaguje z wodą i układ można rozcieńczać.
Do oziębiania pośredniego może być zastosowany lód otrzymany z wody wodociągowej,
rozdrobniony i zmieszany z niewielką ilością wody. Uzyskuje się wtedy lepsze
przewodnictwo cieplne. Mieszaniny oziÄ™biajÄ…ce stosuje siÄ™ do chÅ‚odzenia poniżej 0°C. SÄ… to
zazwyczaj sole mineralne zmieszane z drobno potłuczonym lodem lub śniegiem. Temperatura
mieszaniny oziębiającej jest stosunkowo niska, ponieważ ciepło jest pobierane na
rozpuszczenie soli i stopienie lodu.
Często są stosowane następujące mieszaniny:
- 100 g lodu lub Å›niegu i 33 g NaCl (temperatura chÅ‚odzenia do  21°C),
- lód z CaCl2 w stosunku masowym 2 : 3 (temperatura chÅ‚odzenia do  49°C),
- lód lub śnieg z K2CO3 w stosunku masowym: 100 części lodu i 65 części soli
(temperatura chÅ‚odzenia do  36°C),
- 100 g lodu i 1,4 g Na2SO4Å"10 H2O, 10,5 g K2SO4 (temperatura chÅ‚odzenia  3,10C),
- 100 g lodu, 9,0 g KNO3, 74,0 g NH4NO3 (temperatura chłodzenia  250C).
Inne mieszaniny można sporządzić na podstawie danych podanych w Kalendarzu
chemicznym. W laboratorium chemicznym chłodzi się substancje o różnych stanach
skupienia. Małe ilości cieczy można oziębiać w zlewce umieszczonej w dużej parownicy
z czynnikiem chłodzącym. Temperaturę sprawdza się za pomocą dwóch termometrów
 w cieczy chłodzonej i w mieszaninie chłodzącej. Do przechowywania i przewożenia
skroplonych gazów stosuje się naczynie Dewara (rys.13). W życiu codziennym obudowane
naczynie Dewara stosowane jest pod nazwÄ… termosu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
37
Rys. 13. Zestaw do oziębiania cieczy [1]
Pary, uzyskane podczas ogrzewania cieczy, chłodzi się w chłodnicy zwrotnej lub Liebiga.
Substancje stałe najczęściej się chłodzi w lodówkach lub zamrażarkach. Proces oziębiania
można przyspieszyć, stosując:
- mieszanie układu,
- zwiększając powierzchnię chłodzenia,
- wybierając odpowiedni kierunek przepływu czynników wymieniających energię na
sposób ciepła.
Podczas chłodzenia substancji należy dobierać właściwy sposób chłodzenia i odpowiedni
czynnik chłodzący oraz stosować czynniki przyspieszające chłodzenie.
4.9.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie sposoby chłodzenia stosuje się w laboratorium?
2. Jakie czynniki są stosowane do powolnego chłodzenia do temperatury wyższej od 00C?
3. W jaki sposób można przyśpieszyć proces chłodzenia?
4. Z jakiej wody należy otrzymać lód stosowany do oziębiania bezpośredniego?
5. Jaką rolę pełni sól kuchenna w mieszaninie oziębiającej?
6. Jakie substancje wchodzą w skład mieszanin oziębiających?
4.9.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Ochłodz
roztwór alkoholu etylowego do temperatury  30C.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać sprzęt, przyrządy pomiarowe i urządzenie,
2) zaplanować wykonywane czynności,
3) zorganizować stanowisko pracy ,
4) zmontować zestaw laboratoryjny do oziębiania cieczy według rys. 13,
5) dobrać składniki mieszaniny oziębiającej,
6) przygotować mieszaninę oziębiającą,
7) ochłodzić roztwór alkoholu etylowego do podanej temperatury.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
38
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna z odważnikami,
- sprzęt laboratoryjny,
- termometry,
- substancje chemiczne,
- lód,
- roztwór alkoholu etylowego.
Ćwiczenie 2
Oblicz masy składników potrzebnych do przygotowania 300 g mieszaniny oziębiającej,
której użyjesz do schłodzenia cieczy do temperatury  2500C.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) odczytać informację o składzie mieszaniny oziębiającej,
2) obliczyć masę lodu potrzebną do przygotowania 300 g mieszaniny,
3) obliczyć masę KNO3 potrzebną do przygotowania 300 g mieszaniny,
4) obliczyć masę NH4NO3 potrzebną do przygotowania 300 g mieszaniny,
5) zapisać obliczenia w dzienniczku.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- Kalendarz chemiczny, Poradnik laboranta chemika, Poradnik fizykochemiczny
4.9.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać czynnik chłodzący do danej temperatury oziębiania?
2) odróżnić pośredni od bezpośredniego sposobu chłodzenia?
3) dobrać składniki mieszaniny oziębiającej do wskazanej
temperatury chłodzenia?
4) zmontować zestaw do oziębiania cieczy?
5) korzystać z różnych z
ródeł informacji?
6) obliczać masy składników mieszaniny oziębiającej?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
39
4.10.Rozdzielanie mieszanin niejednorodnych: dekantacja,
sÄ…czenie, wirowanie
4.10.1. Materiał nauczania
Rozdzielanie zawiesin
Zawiesinami są nazywane mieszaniny niejednorodne ciała stałego (o rozmiarach cząstek
większych niż 500 nm) i cieczy. W praktyce laboratoryjnej najczęściej są spotykane trzy
sposoby rozdzielania zawiesin:
- dekantacja,
- sÄ…czenie (filtracja),
- odwirowanie.
Dekantacja
W zawiesinie cząstki ciała, pod wpływem siły ciężkości, osadzają się na dnie naczynia,
tworzÄ…c osad. Dekantacja polega na oddzielaniu osadu od cieczy przez jej odlanie lub
odlewarowanie znad osadu. Podczas osadzania cząstek dobrze jest ustawić naczynie ukośnie,
ponieważ nie następuje wtedy zmącenie cieczy przy jej odlewaniu.
Osad po dekantacji zawiera jeszcze dużo cieczy z zanieczyszczeniami. Aby osad został
całkowicie oczyszczony z substancji ciekłej, należy go przemyć czystym rozpuszczalnikiem.
W tym celu do naczynia z osadem wlewa się porcję cieczy przemywającej, następnie miesza
dokładnie, po czym odstawia do osadzenia i dekantuje, zlewając ciecz do innego naczynia niż
ciecz pierwotną. Proces przemywania należy prowadzić wielokrotnie, aż do usunięcia
zanieczyszczającego składnika.
Dekantację stosuje się jako pierwszy etap rozdzielania, poprzedzający dokładniejsze
rozdzielenie  sączenie. Przy rozdzielaniu należy zawsze zwracać uwagę na właściwości
składników mieszaniny i ich znaczenie w dalszej pracy. Niekiedy wykorzystywany jest tylko
osad, ciecz zaÅ› stanowi substancjÄ™ odpadowÄ…, w innych przypadkach jest odwrotnie,
a niekiedy obydwie fazy sÄ… wykorzystywane.
SÄ…czenie
Największe znaczenie w pracy laboratoryjnej ma oddzielanie fazy stałej od ciekłej metodą
sączenia, tj. za pomocą materiału filtrującego przepuszczającego tylko ciecz. Sączenie jest
wtedy efektywne, kiedy materiał filtracyjny zatrzymuje cząstki ciała stałego, a sam proces
przebiega dość szybko.
Osady spotykane w praktyce laboratoryjnej mają różne właściwości. W procesie sączenia
szczególne znaczenie mają rozmiary sączonych cząstek. W zależności od wielkości cząstek
wyróżnia się osady:
- krystaliczne  drobnokrystaliczne i grubokrystaliczne,
- koloidalne  serowate i galaretowate.
Najłatwiej sączy się osady grubokrystaliczne. Osady koloidalne można łatwo sączyć, jeżeli po
ich strąceniu nastąpiła koagulacja (połączenie drobnych cząstek w większe skupiska  żele)
i utworzenie galaretowatej lub kłaczkowatej zawiesiny. W przypadku gdy pozostają w postaci
zolu (bardzo drobnych cząstek nie połączonych w skupiska), ich sączenie jest praktycznie
niemożliwe.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
40
W zależności od rodzaju osadu należy dobrać odpowiednie materiały filtracyjne. Wśród
materiałów stosowanych do sączenia wyróżnia się:
- bibułę filtracyjną: gęstą, przeznaczoną do osadów drobnokrystalicznych, średnią,
przeznaczoną do osadów grubokrystalicznych, rzadką, przeznaczoną do osadów
grubokrystalicznych i skoagulowanych koloidów,
- masy włókniste, np. watę szklaną,
- płótno filtracyjne (głównie stosowane w przemyśle),
- spiek szklany.
Sączenie prowadzi się pod normalnym lub zmniejszonym ciśnieniem. Prowadzone pod
normalnym ciśnieniem jest procesem, w którym ciecz przechodzi przez materiał filtracyjny
pod ciśnieniem słupa cieczy sączonej. Zestaw do sączenia składa się
z lejka umieszczonego w kółku metalowym na odpowiedniej wysokości, sączka gładkiego,
karbowanego lub masy włóknistej oraz naczynia do odbierania przesączu. Sączek gładki
wykonuje się z bibuły filtracyjnej.
Ten rodzaj sączka rzadko bywa używany z powodu długiego czasu sączenia, jest on
stosowany do sączenia małych ilości roztworów i w operacjach sączeń analitycznych.
Znacznie szybciej się sączy używając sączków karbowanych mających dużą powierzchnię
sączenia. Wykonuje się je z bibuły filtracyjnej przez wielokrotne zaginanie jej w harmonijkę,
jak pokazuje rysunek 14.
Rys. 14. Wykonanie sÄ…czka karbowanego [1]
Sączki karbowane i gładkie powinny być tak dobrane, aby ich górna krawędz
znajdowała się
kilka milimetrów poniżej górnej krawędzi lejka. Sączek wystający ponad lejek powoduje
straty roztworu oraz nie pozwala na przykrycie go szkiełkiem zegarkowym.
Podczas sączenia na lejku zwykłym należy przestrzegać następujących zasad:
- zestaw do sączenia musi się składać z odpowiednio dobranego sprzętu,
- sączek wymaganego rozmiaru wycina się z odpowiednio dobranej bibuły
- sączek po założeniu należy zwilżyć wodą destylowaną,
- sączoną zawiesinę wlewa się w taki sposób, aby nie przedostała się pomiędzy sączek
a lejek,
- zawiesinę wlewać po bagietce, ustawionej pionowo w stożku lejka,
- osad nie może wypełniać całego sączka,
- nóżkę lejka ustawić w taki sposób, aby strumień przesączu spływał po ściance
odbieralnika,
- przesącz musi być klarowny.
Sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem jest najczęściej stosowanym sposobem oddzielania
osadu od cieczy w laboratorium chemicznym. Zapewnia ono dobre i szybkie oddzielenie tych
składników wskutek dużej różnicy ciśnień nad i pod przegrodą filtracyjną. Urządzenie do
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
41
sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem składa się z części filtrującej oraz odbieralnika, do
którego jest doprowadzony przewód niskiego ciśnienia połączony z pompką wodną, olejową
lub przewodem próżni. Część filtrujÄ…cÄ… stanowiÄ… lejki sitowe: Büchnera, Schotta z zaÅ‚ożonym
krążkiem bibuły filtracyjnej. Lejki łączy się z kolbką ssawkową za pomocą korków
gumowych lub wkładek. Można też stosować lejki i kolby ze szlifem. Zestaw do sączenia pod
zmniejszonym ciśnieniem przedstawia rysunek 15.
Rys. 15. Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem [1]
Kolbę ssawkową łączy się z pompą próżniową krótkim, grubościennym wężem gumowym
przez płuczkę bezpieczeństwa, np. butelkę Wulfa. Sączek zakładany na lejek powinien mieć
średnicę trochę mniejszą od średnicy dna lejka, ale zakrywającą wszystkie otworki dna.
Rozmiar lejka powinien być tak dobrany, aby osad wypełniał go przynajmniej
w 1/3 pojemności. Ciecz powinna być wprowadzana na sączek w taki sposób, aby warstwa
osadu była zawsze pokryta cieczą. W przeciwnym razie powstają w osadzie szczeliny
zakłócające przebieg sączenia. Sączenie należy prowadzić przy niezbyt wysokiej próżni, gdyż
silne ssanie wbija osad w pory bibuły i utrudnia sączenie.
Podczas sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem należy przestrzegać następujących zasad:
- zestaw do sączenia należy tak zmontować, aby był szczelny (łączenie lejka z kolbą
ssawkowÄ…),
- sączek musi mieć odpowiedni rozmiar, a bezpośrednio przed sączeniem należy zwilżyć
go rozpuszczalnikiem i przyssać do dna lejka przez włączenie próżni,
- nie należy włączać całego zakresu próżni na początku sączenia,
- zawiesinę należy wlewać na środek sączka z taką szybkością, aby był on zawsze pokryty
warstwÄ… cieczy,
- pod koniec sączenia dobrze jest odcisnąć osad, używając do tego celu korka szklanego.
Zestaw należy demontować w następującej kolejności:
- wyłączenie próżni,
- zdjęcie węża z kolby ssawkowej,
- zdjęcie lejka po wyrównaniu ciśnienia z ciśnieniem atmosferycznym,
- odwrócenie lejka nóżką do góry i wytrząśnięcie osadu z sączkiem na bibułę filtracyjną
bÄ…dz
szkiełko zegarkowe.
Otrzymany osad należy zawsze przemyć.
Odwirowywanie
Odwirowywanie stosuje siÄ™ zawsze wtedy, kiedy sÄ…czenie jest trudne. Odwirowywanie jest
najszybszym sposobem oddzielania osadu od cieczy. Przeprowadza się je w wirówkach. Małe
ilości substancji odwirowuje się za pomocą wirówek laboratoryjnych probówkowych,
obracających się z szybkością kilku tysięcy obrotów na minutę. Cząstki stałe zostają
odrzucone przez siłę odśrodkową na dno probówki, gdzie zbierają się w postaci ubitej
warstwy osadu. Przed wirowaniem należy pamiętać o równomiernym rozłożeniu probówek
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
42
i wyrównaniu ich mas, ponieważ w przeciwnym razie może nastąpić uszkodzenie wirówki.
Po zakończeniu wirowania ciecz znad osadu zlewa się.
Do odwirowywania większych ilości substancji stosuje się bębnowe wirówki filtracyjne.
Główną częścią wirówki filtracyjnej (rys. 16) jest bęben wykonany z blachy, obracający się
z dużą prędkością. Ściana bębna jest dziurkowana, wewnątrz wyłożona wymienną tkaniną,
bibułą lub innym materiałem filtrującym. Zawiesinę nalewa się do bębna i włącza wirówkę,
początkowo na wolne obroty. Dopiero po utworzeniu warstwy osadu zwiększa się jej obroty
Wirowanie jest zakończone wtedy, gdy przestaje wypływać przesącz. Osad przemywa się
przez wlanie do bębna rozpuszczalnika i ponowne odwirowanie. Wirówkę można rozładować
po całkowitym zatrzymaniu się bębna. Zaletami wirówek filtracyjnych są:
- duża pojemność,
- szybkość oddzielania faz,
- sprawność uwalniania fazy stałej od ciekłej (ilość zatrzymanej cieczy wynosi tylko 1%,
podczas gdy przy sączeniu pod próżnią do 10%),
- oddzielanie takich osadów, które są trudne do filtracji, np. z lepkiej papki.
Rys. 16. Bębnowa wirówka filtracyjna [1]
Proces rozdzielania zawiesin powinien przebiegać szybko i dokładnie. Sposób przepro-
wadzenia operacji zależy od rodzaju zawiesiny. Zestaw do rozdzielania musi składać się
z odpowiednio dobranego sprzętu. Prawidłowy przebieg operacji zależy od właściwej techniki
pracy.
4.10.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczenia.
1. Jakie mieszaniny nazywamy zawiesinami?
2. W jaki sposób przeprowadza się dekantację?
3. Jakie są rodzaje osadów?
4. Jakie są rodzaje przegród filtracyjnych?
5. Jaki lejek stosuje się do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem?
6. Jakie urządzenie należy zastosować do szybkiego rozdzielenia zawiesin?
4.10.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Rozdziel zawiesinÄ™ kredy w wodzie z zastosowaniem sÄ…czenia na sÄ…czku karbowanym.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
43
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zaplanować szkło laboratoryjne i sprzęt,
2) przygotować z bibuły filtracyjnej sączek karbowany według rysunku 14,
3) zmontować zestaw do sączenia,
4) umieścić sączek karbowany w lejku,
5) przesączyć zawiesinę (wlewać tak, by nie dostała się między sączek a lejek),
6) zdemontować zestaw i umyć.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- zestaw do sÄ…czenia,
- sÄ…czek karbowany,
- zawiesina.
Ćwiczenie 2
Rozdziel zawiesinę kredy w wodzie pod zmniejszonym ciśnieniem.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) dobrać sprzęt laboratoryjny,
2) zapoznać się z zasadami obowiązującymi podczas sączenia pod zmniejszonym
ciśnieniem,
3) zaplanować czynności wykonywane,
4) zorganizować stanowisko pracy,
5) zmontować zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem,
6) założyć sączek,
7) przesączyć przestrzegając zasad właściwego sączenia,
8) zdemontować zestaw według poznanej kolejności.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem,
- bibuła filtracyjna,
- zawiesina.
4.10.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać sączek do rodzaju osadu?
2) wykonać sączek zwykły i karbowany?
3) zmontować zestaw do zwykłego sączenia?
4) nałożyć sączek na lejek sitowy?
5) zmontować zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem
i zdemontować?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
44
4.11. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  krystalizacja
4.11.1. Materiał nauczania
Krystalizacja jest jedną z metod oczyszczania ciała stałego z zanieczyszczeń oraz
rozdzielania mieszaniny substancji stałych. Polega ona na przeprowadzeniu surowego
(zanieczyszczonego) produktu do roztworu przy użyciu odpowiedniego rozpuszczalnika.
Rozpuszczalnik może być tak dobrany, że dobrze rozpuszcza substancję oczyszczaną, a z
le
zanieczyszczenia. W praktyce najczęściej stosuje się rozpuszczalniki rozpuszczające
substancje oczyszczane. Powstające wtedy roztwory mogą być barwne, mimo że substancja
oczyszczana jest biała lub bezbarwna. Dowodzi to tego, że rozpuszczalnik rozpuścił również
część zanieczyszczeń. W takich przypadkach należy zastosować czynniki odbarwiające
roztwór, czyli pochłaniające barwne zanieczyszczenia, np. węgiel aktywowany. Węgiel
aktywowany adsorbuje (pochłania) substancje barwne i oczyszcza ług macierzysty (roztwór
substancji surowej w rozpuszczalniku). Efekt krystalizacji zależy od prawidłowego doboru
rozpuszczalnika i szybkości wzrostu kryształów.
Przy dobieraniu rozpuszczalnika należy przestrzegać następujących zasad:
- rozpuszczalnik nie może reagować z substancją oczyszczaną,
- rozpuszczalność osadu w rozpuszczalniku powinna być zależna od temperatury roztworu,
- zanieczyszczenia powinny rozpuszczać się bardzo dobrze albo wcale się nie rozpuszczać,
- kryształy powinny wydzielać się dobrze ukształtowane,
- rozpuszczalnik powinien mieć umiarkowaną temperaturę wrzenia (zbyt wysoka
powoduje trudności z suszeniem osadu, zbyt niska natomiast nie pozwala uzyskać
odpowiedniej różnicy temperatur przed krystalizacją i po krystalizacji),
- rozpuszczalnik powinien być trwały, bezpieczny, nietoksyczny i tani.
Najczęściej stosowanymi rozpuszczalnikami są: woda, alkohole, aceton, benzen, chloroform,
tetrachlorometan. Z rozpuszczalników organicznych tylko dwa ostatnie nie są palne.
Przy doborze rozpuszczalnika należy korzystać z danych zamieszczonych w Poradniku
fizykochemicznym lub w Kalendarzu chemicznym.
Podstawową umiejętnością, poza doborem rozpuszczalnika, jest obliczanie jego ilości
potrzebnej do krystalizacji. Należy sporzÄ…dzać roztwory nasycone w temperaturze okoÅ‚o 10ºC
niższej od temperatury wrzenia rozpuszczalnika.
Po wybraniu odpowiedniego rozpuszczalnika i obliczeniu jego ilości, należy sporządzić roztwór
substancji surowej. Rozpuszczanie w wodzie prowadzi siÄ™ w zlewkach o odpowiedniej
pojemności w ten sposób, że wlewa się odmierzoną objętość wody do odważonej substancji
krystalizowanej. Roztwór należy mieszać bagietką, a następnie przykryć szkiełkiem
zegarkowym i ogrzać do wrzenia.
W przypadku krystalizacji z rozpuszczalników organicznych rozpuszczanie prowadzi się
pod chłodnicą zwrotną. Nie należy zapominać o wrzuceniu do kolby porcelanki lub kamyków
wrzennych. Jeżeli podczas ogrzewania do wrzenia substancja nie ulega całkowitemu
rozpuszczeniu, to można dolewać przez chłodnicę zwrotną niewielkie porcje ciepłego
rozpuszczalnika, aż do jej całkowitego rozpuszczenia.
Po odbarwieniu odsącza się zawiesinę adsorbentu, starając się nie dopuścić do znacznego
obniżenia temperatury roztworu. Poleca się szybkie sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem
lub na sączku fałdowanym, przy ciągłym podgrzewaniu zawiesiny. Odsączony roztwór
pozostawia siÄ™ do krystalizacji.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
45
Postać dobrze ukształtowanych kryształów, uzyskuje się przez pozostawienie roztworu do
powolnego ochłodzenia. Tworzą się wtedy duże kryształy.
Jeżeli substancja jest z natury drobnokrystaliczna, to lepiej jest w takich przypadkach roztwór
ochłodzić szybko, energicznie mieszając. Wydzielają się wtedy drobne kryształy, łatwiejsze
do przemycia. Otrzymane kryształy należy odsączyć i wysuszyć. Najwolniej suszenie
przebiega w temperaturze pokojowej. Szybciej można wysuszyć osad w suszarce elektrycznej,
ustawiając ją na taką temperaturę, aby nie uległ on stopieniu bądz
rozkładowi. Po skończonym
suszeniu i ostudzeniu osadu do temperatury pokojowej, osad waży się i oblicza wydajność
krystalizacji, po czym sprawdza czystość otrzymanego związku, najczęściej oznaczając jego
temperaturę topnienia. Jeżeli w wyniku badania okaże się, że substancja została oczyszczona
w stopniu niewystarczającym, to należy powtórzyć proces krystalizacji.
Wydajność procesu krystalizacji oblicza się na podstawie masy substancji surowej
i oczyszczonej. Wydajność jest to stosunek masy substancji oczyszczonej do masy substancji
surowej wyrażony w procentach.
Wydajność jest zawsze niższa od 100 %, co wynika z kilku przyczyn:
- rozpuszczalności substancji,
- obecności zanieczyszczeń,
- strat wynikających z czynności operacyjnych (pozostałości na sączku, na ściankach
naczyń),
- strat spowodowanych niedoskonałą techniką pracy (rozlanie surówki, rozsypanie osadu).
Ta ostatnia przyczyna powinna być wyeliminowana przez staranną pracę, szczególnie
w badaniach analitycznych.
Obliczenia
Oblicz, ile cm3 wody należy użyć do rozpuszczenia 19 g kwasu salicylowego w temperaturze
700C, jeśli rozpuszczalność w tej temperaturze wynosi 1,32 g w 100 g wody.
1,32 g kwasu rozpuszcza się w 100 g wody, więc 19,00 g kwasu rozpuści się w x g wody,
stÄ…d:
19g " 100g
x = x = 1439 g czyli V = 1439 cm3
Odp. Należy użyć 1439 cm3 wody. 132g
W celu przekrystalizowania substancji należy:
- dobrać odpowiedni rozpuszczalnik,
- obliczyć ilość rozpuszczalnika,
- odważyć krystalizowaną substancję i odmierzyć odpowiednią ilość rozpuszczalnika,
- sporządzić roztwór macierzysty w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika (jeżeli
stosowany jest rozpuszczalnik organiczny, to ogrzewanie prowadzi siÄ™ w zestawie pod
chłodnicą zwrotną),
- odbarwić roztwór przy użyciu adsorbenta,
- przesączyć zanieczyszczenia przez sączek karbowany,
- odstawić roztwór do krystalizacji,
- przesączyć kryształy pod zmniejszonym ciśnieniem,
- przemyć osad niewielką ilością zimnego rozpuszczalnika,
- wysuszyć osad w odpowiednich warunkach,
- zważyć osad i obliczyć wydajność,
- z ługu pokrystalizacyjnego wyodrębnić rozpuszczalnik organiczny (jeżeli był stosowany),
a czynność tę można połączyć z wyodrębnieniem drugiej porcji osadu,
- przy małej wydajności cennego produktu zatężyć ług pokrystalizacyjny (jeżeli
rozpuszczalnikiem była woda) i pozostawić do krystalizacji drugiej porcji produktu,
- zbadać temperaturę topnienia czystego produktu.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
46
Przestrzegać zasad bhp, ppoż. i ochrony środowiska przy oczyszczaniu substancji
z rozpuszczalników palnych.
4.11.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Opowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. W jakim celu stosowana jest krystalizacja?
2. Jakich zasad należy przestrzegać przy doborze rozpuszczalnika do substancji
oczyszczanej?
3. W jaki sposób określa się rozpuszczalność substancji?
4. Jak obliczysz ilość rozpuszczalnika potrzebną do krystalizacji określonej substancji?
5. Dlaczego niekiedy podczas krystalizacji dodawany jest węgiel aktywny?
6. Dlaczego w przypadku krystalizacji z rozpuszczalników organicznych proces
rozpuszczania prowadzi się pod chłodnicą zwrotną?
7. Jakich zasad bhp należy przestrzegać podczas krystalizacji z rozpuszczalników palnych?
4.11.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oczyść 5 g kwasu benzoesowego.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) odczytać z Kalendarza chemicznego rozpuszczalność kwasu benzoesowego w wodzie
zimnej i gorÄ…cej,
2) obliczyć ilość wody potrzebnej do sporządzenia nasyconego roztworu kwasu w gorącej
wodzie,
3) zaplanować sprzęt laboratoryjny,
4) zaplanować czynności laboratoryjne,
5) przygotować stanowisko pracy,
6) przekrystalizować zanieczyszczony kwas według kolejności przedstawionej w materiale
informacyjnym,
7) stosować przepisy bhp.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt szklany,
- waga techniczna i odważniki,
- Kalendarz chemiczny,
- z
ródło ciepła,
- kwas benzoesowy,
- węgiel aktywowany,
- sÄ…czki.
Ćwiczenie 2
Oczyść 2 g m-dinitrobenzenu. Jako rozpuszczalnika użyj alkoholu etylowego.
Sposób wykonania ćwiczenia
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
47
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) oznaczyć rozpuszczalność substancji:
- odważyć 0,5 g substancji,
- dodawać z biurety do probówki taką ilość alkoholu, aby substancja się rozpuściła
- ogrzewać na łaz
ni wodnej (temperatura 800C),
- obliczyć rozpuszczalność znając ilość dodanego alkoholu,
2) zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną,
3) obliczyć ilość alkoholu niezbędną do oczyszczenia 2 g substancji,
4) odważyć 2 g substancji i wsypać do kolby kulistej,
5) wrzucić porcelankę i dodać odmierzony alkohol,
6) kolbę zakryć chłodnicą zwrotną,
7) podłączyć wodę do chłodnicy,
8) ogrzewać w czaszy grzejnej 5 15 minut (łagodne wrzenie),
9) przygotować zestaw do sączenia pod próżnią,
10) gorący roztwór szybko przesączyć,
11) przesącz pozostawić do krystalizacji,
12) wydzielone kryształy odsączyć i wysuszyć w krystalizatorze,
13) zważyć i obliczyć wydajność,
14) rozpuszczalnik wlać do butelki i pozostawić do regeneracji (nakleić etykietę).
15) podczas wykonywania ćwiczenia stosować zasady bezpiecznej pracy.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt szklany,
- waga i odważniki,
- czasza grzewcza,
- zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną,
- sprzęt metalowy,
- zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem,
- substancja oczyszczana i rozpuszczalnik.
4.11.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) odczytać z Kalendarza chemicznego rozpuszczalność substancji?
2) dobrać rozpuszczalnik do krystalizacji?
3) obliczyć ilość rozpuszczalnika do krystalizacji?
4) odbarwić roztwór zabarwiony podczas krystalizacji?
5) dobrać sposób krystalizacji?
6) dobrać z
ródło ogrzewania?
7) zastosować zasady bezpiecznej pracy podczas krystalizacji
z rozpuszczalnikiem palnym?
8) obliczyć wydajność krystalizacji?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
48
4.12. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych - sublimacja
4.12.1. Materiał nauczania
Większość ciał stałych ulega stopieniu podczas ogrzewania, a przy dalszym ogrzewaniu
zaczyna wrzeć i przechodzi w stan pary. Tylko niektóre substancje stałe przechodzą od razu
w stan pary, z pominięciem fazy ciekłej i są to miedzy innymi: jod, naftalen, bezwodnik
ftalowy. Przemianę fazową ciała stałego w parę nazywa się sublimacją.
Substancje wykazujące zdolność do sublimacji charakteryzują się tym, że mają wysoką
prężność par i w temperaturach niższych od temperatury topnienia prężność ich par uzyskuje
wartość ciśnienia atmosferycznego. Temperaturę, w której prężność par przed stopieniem
substancji, uzyskuje wartość ciśnienia atmosferycznego, nazywa się temperaturą sublimacji.
Proces sublimacji można przyspieszyć, podwyższając temperaturę i obniżając ciśnienie.
Podczas sublimacji cząsteczki odrywają się od powierzchni ciała stałego i przemieszczają się
w przestrzeni. Aby mogły się one oddalić, muszą pokonać opór powietrza. Ich energia musi
być co najmniej równa energii cząsteczek powietrza. Jeżeli za pomocą pompy próżniowej
usunie się część powietrza, to wtedy jego opór się zmniejszy i cząsteczki o mniejszej energii
będą mogły odrywać się od ciała stałego. Energia cząsteczek zależy m.in. od ciepła, jakie im
zostanie dostarczone. Im niższe jest ciśnienie zewnętrzne, tym niższa temperatura sublimacji.
Proces odwrotny do sublimacji, czyli przejście par w stan stały z pominięciem fazy ciekłej,
nazywa siÄ™ resublimacjÄ…. Procesy sublimacji i resublimacji sÄ… wykorzystywane do
oczyszczania substancji stałych i przeprowadza się je w następujących etapach:
- ogrzewanie ciała stałego do temperatury niższej od temperatury topnienia,
- oziębianie par w celu ponownego zestalenia w ciało stałe.
- zestawy do sublimacji są konstruowane w różny sposób. Podstawowymi elementami
niezbędnymi przy ich montowaniu są:
- zbiornik do ogrzewania substancji stałej. Jako zbiorniki można stosować wszystkie
naczynia służące do ogrzewania: parowniczki, tygle, zlewki, kolby,
- odbieralnik par z chłodzeniem.
Jako odbieralniki par mogą być używane: szkiełka zegarkowe, lejki, kolbki. Obydwa
elementy muszą być szczelnie połączone, aby pary nie ulatniały się na zewnątrz. Zestawy
montowane z takich elementów stanowią proste konstrukcje, służące do sublimacji
niewielkich ilości substancji, przy założeniu niewysokiej wydajności procesu. Przykłady
prostych zestawów do wykonania sublimacji przedstawia rysunek 17. Przeprowadzenie
sublimacji na skalę preparatywną wymaga użycia starannie zestawionej aparatury.
Rys. 17. Proste zestawy do wykonania sublimacji [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
49
Prowadzenie rozdzielania substancji przez sublimacjÄ™ wymaga bardzo szczelnego zestawu
aparatury. Tylko niewielka liczba substancji sublimuje w takich warunkach, że operacja jest
opłacalna. Metodą sublimacji otrzymuje się bardzo czyste produkty.
4.12.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczenia.
1. Na czym polega proces sublimacji?
2. Jakie cechy wykazujÄ… substancje ulegajÄ…ce sublimacji?
3. Jakie parametry przyśpieszają proces sublimacji?
4. Jakie zastosowanie majÄ… procesy resublimacji?
4.12.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Oczyść przez sublimację 2 g jodu.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) odczytać z Kalendarza chemicznego temperaturę sublimacji jodu,
2) dobrać odpowiedni sprzęt,
3) zmontować zestaw zgodnie z rysunkiem 17,
4) odważyć 2 g jodu na wadze technicznej,
5) umieścić jod w zbiorniku do ogrzewania substancji stałej,
6) ogrzewać łagodnie zbiornik,
7) ochładzać odbieralnik,
8) obserwować proces (zapisać spostrzeżenia),
9) zakończyć proces wyłączając ogrzewanie,
10) resublimat zważyć na szkiełku zegarkowym i obliczyć wydajność,
11) pracować pod włączonym wyciągiem (szkodliwe pary jodu).
Wyposażenie stanowiska pracy:
- waga techniczna z odważnikami,
- zestaw do sublimacji, z
ródło ciepła,
- sprzęt metalowy,
- jod.
Ćwiczenie 2
Oczyść 0,5 g zanieczyszczonego naftalenu, mając do dyspozycji parownicę i lejek.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) odczytać temperaturę topnienia naftalenu z Kalendarza chemicznego,
2) zaproponować stanowisko pracy,
3) dobrać z
ródło ogrzewania,
4) dobrać miejsce wykonania ćwiczenia,
5) zmontować zestaw do sublimacji,
6) przeprowadzić proces sublimacji z zachowaniem przepisów bhp,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
50
7) obserwować resublimację,
8) zakończyć sublimację, wyłączając ogrzewanie,
9) zdjąć lejek zachowując przepisy bhp,
10) przenieść substancję z lejka do słoika z etykietą.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- Kalendarz chemiczny,
- dygestorium,
- szkło laboratoryjne,
- z
ródło ciepła,
- rękawice ochronne,
- naftalen.
4.12.3. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) scharakteryzować substancje wykazujące zdolność do sublimacji?
2) rozróżniać proces sublimacji, resublimacji?
3) zmontować zestaw do wykonania sublimacji?
4) bezpiecznie przeprowadzić sublimację?
5) odczytać informacje z Kalendarza chemicznego?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
51
4.13. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  ekstrakcja
4.13.1. Materiał nauczania
Ekstrakcja jest to proces rozdzielania składników mieszaniny jednorodnej, polegający na
usuwaniu jednego albo kilku składników z roztworu lub ciała stałego za pomocą
rozpuszczalnika. Jeżeli ekstrahuje się składniki z ciała stałego, to proces ten nazywa się
ługowaniem. Z procesem ługowania mamy do czynienia na co dzień, np. parząc herbatę czy
kawę. Na lekcjach biologii jest przeprowadzane ługowanie chlorofilu (barwnika) z zielonych liści
za pomocÄ… alkoholu.
Efektywność ługowania zależy od:
- rozpuszczalności substancji ługowanej w rozpuszczalniku,
- powierzchni wymiany (substancję stałą należy rozdrobnić i układ mieszać),
- doboru rozpuszczalnika (powinien rozpuszczać tylko wyodrębnianą substancję),
- temperatury (najlepsze wyniki uzyskuje siÄ™ przez Å‚ugowanie wrzÄ…cym rozpuszczal-
nikiem).
Przy doborze rozpuszczalnika należy przestrzegać następujących zasad:
- rozpuszczalnik nie może reagować z substancją ługowaną,
- substancja ługowana powinna dobrze rozpuszczać się w rozpuszczalniku,
- rozpuszczalnik powinien mieć w miarę niską temperaturę wrzenia,
- rozpuszczalnik powinien być bezpieczny,
- nietoksyczny, nietworzÄ…cy z powietrzem mieszaniny wybuchowej i tani.
Najczęściej stosowanymi rozpuszczalnikami są: woda, benzen, chloroform, czterochlorek
węgla. Przy doborze rozpuszczalnika należy korzystać z danych zamieszczonych
w Poradniku fizykochemicznym.
A
ugowanie może być prowadzone metodą okresową lub ciągłą oraz przy przepływie
współprądowym lub przeciwprądowym składników. Przykładem ługowania okresowego
jednokrotnego jest wytrząsanie ciała stałego z rozpuszczalnikiem w kolbie stożkowej.
Najlepsze efekty ługowania uzyskuje się podczas kilkukrotnego ługowania małymi,
świeżymi porcjami rozpuszczalnika. A
ugowanie w sposób ciągły prowadzi się w aparacie
Soxhleta (rys. 18).
Rys. 18. Aparat Soxhleta: 1  gilza, 2  ekstraktor, 3  kolba kulista, 4  chłodnica, 5  rurka boczna, 6  rurka
przelewowa [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
52
Konstrukcja tego urządzenia zapewnia dopływ czystego rozpuszczalnika do ekstrahowanej
próbki i odpływ rozpuszczonego w rozpuszczalniku składnika w sposób ciągły.
Po wyodrębnieniu ługowanego składnika z roztworu (np. przez odparowanie rozpuszczalnika)
można określić jego masę i na tej podstawie określić zawartość m.in. tłuszczu w nasionach
czy sacharozy w burakach cukrowych.
W celu przeprowadzenia operacji Å‚ugowania sacharozy z buraka cukrowego w aparacie
Soxhleta należy:
1. Zważyć czystą i suchą kolbę (3) z porcelanką na wadze technicznej.
2. Odważyć próbkę suchego, rozdrobnionego buraka cukrowego, wsypać do gilzy (1)
i przykryć watą.
3. Umieścić gilzę w ekstraktorze (2).
4. Zmontować zestaw według rysunku 18.
5. Wlać do ekstraktora taką ilość rozpuszczalnika (wody), aby spłynął rurką przelewową,
a następnie wlać dodatkowo ilość odpowiadającą połowie objętości ekstraktora.
6. Założyć chłodnicę, doprowadzić do niej wodę chłodzącą i ogrzewać kolbę tak długo, aż
rozpuszczalnik z substancją ługowaną przeleje się pięciokrotnie.
7. Po zakończeniu ługowania wyłączyć ogrzewanie, ochłodzić aparat, zdjąć chłodnicę
i wyjąć gilzę.
8. Ponownie zmontować zestaw i ogrzewać zawartość kolby w celu całkowitego oddestylo-
wania wody.
9. Kolbę ochłodzoną do temperatury pokojowej zważyć na wadze technicznej.
10. Obliczyć procentową zawartość sacharozy według wzoru:
m2 - m1
X = 100%
mp
w którym:
m1  masa kolby z porcelankÄ…,
m2  masa kolby z sacharozÄ… i porcelankÄ… po Å‚ugowaniu,
mp  masa ługowanej próbki.
Ekstrakcja składnika z cieczy
Rozpuszczalnik (ekstrahent) stosowany w ekstrakcji cieczy powinien mieć następujące
właściwości:
- rozpuszczać tylko składnik ekstrahowany,
- charakteryzować się niską temperaturą wrzenia,
- wykazywać dużą różnicę gęstości w stosunku do surówki i rafinatu,
- nie tworzyć emulsji z surówką.
Ekstrakcję można prowadzić metodą okresową lub ciągłą. Najprostszym urządzeniem
do ekstrakcji okresowej jest rozdzielacz zamknięty doszlifowanym korkiem.
Podczas używania rozdzielacza należy przestrzegać następujących zasad:
- rozdzielacz musi być czysty i szczelnie zamknięty,
- kranik ma być nasmarowany tak, aby łatwo się obracał,
- przy rozdzielaniu cieczy, które nie mieszają się z wodą, rozdzielacz musi być suchy,
- ciecze nalewa się do rozdzielacza w taki sposób, aby nie zwilżyć szyjki (przez otwór
w szyjce może ciecz wypryskiwać),
- rozdzielacz zamyka się korkiem tak, aby otwór w szyjce był zasłonięty,
- zawartość rozdzielacza miesza się przez wytrząsanie;
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
53
- rozdzielacz odstawia się i umieszcza w odpowiednim kółku lub łapie metalowej statywu,
czekajÄ…c na wyraz
ne rozdzielenie siÄ™ faz,
- po rozdzieleniu faz korek obraca się w taki sposób, aby ciśnienie wewnątrz wyrównało się
z ciśnieniem atmosferycznym,
- odkręca się kranik i zbiera dolną warstwę cieczy do odbieralnika.
Ciecz powinna tak spłynąć, aby w nóżce została górna warstwa cieczy.
W celu przeprowadzenia ekstrakcji okresowej należy:
1. Wlać do rozdzielacza surówkę i ekstrahent, w takich ilościach, aby zajęły one 2/3 jego
pojemności.
2. Wytrząsać zawartość rozdzielacza przez kilka minut.
3. Zamontować rozdzielacz na statywie i pozostawić do rozdzielenia się warstw.
4. Spuścić dolną warstwę cieczy do naczynia.
5. Powtarzać ekstrakcję kilkakrotnie, nowymi porcjami rozpuszczalnika.
6. Koniec ekstrakcji sprawdzać, odparowując kilka kropel ekstraktu - na szkiełku
zegarkowym nie powinna pojawić się sucha pozostałość.
7. Zregenerować rozpuszczalnik z ekstraktu przez destylację.
4.13.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Na czym polega proces ekstrakcji?
2. Jakie czynniki wpływają na efektywność ługowania?
3. Jakimi metodami może być prowadzony proces ługowania?
4. W jakim aparacie prowadzi się ługowanie w sposób ciągły?
5. Jakie urzÄ…dzenie zastosujesz do ekstrakcji okresowej ciecz  ciecz?
4.13.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przeprowadz
proces Å‚ugowania cukru z 10 g buraka cukrowego, stosujÄ…c aparat Soxhleta.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zaplanować sprzęt szklany i metalowy,
2) zaprojektować stanowisko pracy,
3) zapoznać się z instrukcją prowadzenia operacji ługowania,
4) zaplanować czynności,
5) wykonać ługowanie zgodnie z instrukcją zawartą w materiale,
6) zastosować zasady bezpiecznej pracy.
Wyposażenie stanowiska pracy;
- aparat Soxhleta,
- sprzęt metalowy,
- bibuła, wata,
- waga techniczna z odważnikami,
- burak cukrowy.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
54
Ćwiczenie 2
Przeprowadz
ekstrakcjÄ™ soli kobaltu z wodnego roztworu alkoholem amylowym.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) odczytać w Kalendarzu chemicznym temperaturę wrzenia i gęstość alkoholu amylowego,
2) zorganizować stanowisko pracy,
3) odmierzyć 3 cm3 roztworu soli kobaltu, wlać do zlewki i dodać 6 cm3 wodnego roztworu
izotiocyjanku amonu,
4) dokonać konserwacji rozdzielacza (posmarować szlify smarem),
5) wymieszać roztwór i przelać do rozdzielacza,
6) dodawać porcje, po 10 cm3 alkoholu amylowego i wytrząsać,
7) zamontować rozdzielacz na statywie i pozostawić do rozdzielenia warstw,
8) spuścić dolną warstwę do butelki,
9) powtarzać ekstrakcję kilkakrotnie nową porcją rozpuszczalnika,
10) zakończyć proces ekstrakcji po odbarwieniu warstwy wodnej,
11) pozostawić ekstrakt do regeneracji rozpuszczalnika.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt szklany,
- sprzęt metalowy,
- odczynniki chemiczne.
4.13.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) dobrać urządzenie do ekstrakcji w układzie ciecz  ciecz?
2) dobrać rozpuszczalnik do ekstrahowanej substancji?
3) zmontować zestaw do ekstrakcji okresowej?
4) zmontować zestaw do ługowania składnika ?
5) przeprowadzić proces ługowania?
6) dobrać sposób ogrzewania do procesu ekstrakcji?
7) obliczać zawartość procentową wyługowanego składnika?
8) postępować z substancjami szkodliwymi?
9) stosować zasady bezpiecznej pracy podczas ekstrakcji?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
55
4.14. Rozdzielanie mieszanin jednorodnych  destylacja
4.14.1. Materiał nauczania
Destylacja jest operacją najczęściej stosowaną do oczyszczania substancji ciekłych lub
rozdzielania mieszanin ciekłych o dużej różnicy temperatur wrzenia. Podstawą rozdziału
składników mieszaniny cieczy przez destylację jest ich lotność. Ciecze muszą się różnić
lotnością, a więc temperaturą wrzenia. Im ta różnica jest większa, tym lepiej można rozdzielić
ciecze. Przy małej różnicy temperatur wrzenia dokładne rozdzielenie cieczy przez destylację
prostą jest niemożliwe.
Destylacja polega na przeprowadzeniu cieczy, w temperaturze wrzenia, w stan pary,
a następnie skropleniu tych par. W stan pary przechodzi czysta ciecz, domieszki zaś pozostają
w stanie ciekłym. Niekiedy, gdy zanieczyszczenia mają temperaturę wrzenia niższą
od temperatury wrzenia cieczy oczyszczanej, to oddestylowuje siÄ™ zanieczyszczenia -
składnik bardziej lotny będzie odparowywał w niższej temperaturze.
Temperatura wrzenia jest to temperatura, w której prężność par substancji nad
mieszaniną osiąga wartość ciśnienia atmosferycznego. Ciecze czyste  jednorodne, mają stałą
temperaturę wrzenia przy stałym ciśnieniu. Wartości temperatur wrzenia można znalez
ć w
Kalendarzu chemicznym, są one podawane w odniesieniu do ciśnienia normalnego (1013,25
hPa). W praktyce okazuje siÄ™, że jeżeli zmierzona temperatura wrzenia różni siÄ™ od 1°C do
2°C od temperatury podanej w literaturze, to znaczy, że substancja nie jest idealnie czysta.
Podstawowym rodzajem destylacji jest destylacja prosta.
Podczas prowadzenia destylacji należy ogrzewać ciecz w zestawie destylacyjnym
i kontrolować wzrost temperatury, aż do osiągnięcia stanu wrzenia  pęcherzyki pary
zaczynają się wytwarzać w całej objętości, ciecz zaczyna wrzeć. Pomimo dalszego
dostarczania ciepła temperatura nie wzrasta. Wydzielające się pary, przechodzą do chłodnicy,
w której ulegają oziębieniu i skropleniu. Skropliny wypływające z chłodnicy stanowią
destylat. Odbierany destylat zbiera siÄ™ w trzech frakcjach:
- przedgon (zawiera Å‚atwo lotne zanieczyszczenia)  do ustalenia siÄ™ oczekiwanej
temperatury,
- frakcję główną (czysta substancja o temperaturze wrzenia zgodnej z danymi
literaturowymi) przez czas utrzymywania się stałej temperatury,
- pogon (zawiera niewielkie ilości zanieczyszczeń mniej lotnych od frakcji głównej).
W przypadku rozdzielania mieszaniny, np. dwóch cieczy, otrzymujemy dwie główne frakcje,
zbierane w oddzielnych odbieralnikach. Zestaw do destylacji prostej przedstawia rysunek 19.
Rys. 19. Aparatura do destylacji prostej [1]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
56
Podczas montażu i prowadzenia destylacji należy:
- wypełnić kolbę destylacyjną cieczą maksymalnie do 2/3 pojemności, większa ilość może
spowodować przerzucenie cieczy z kolby destylacyjnej do odbieralnika,
- sprawdzony i dobrany do przewidywanego zakresu temperatury termometr umieścić
w taki sposób, aby kulka z cieczą termometryczną znajdowała się na wysokości dolnego
poziomu rurki odprowadzajÄ…cej pary z kolby destylacyjnej.
- zabezpieczyć ciecz przed przegrzaniem (rzucić do kolby destylacyjnej kamyczki wrzenne,
które podczas ogrzewania wydzielają drobne pęcherzyki gazu),
- dobrać chłodnicę i czynnik oziębiający stosownie do temperatury wrzenia cieczy
(od 30 do 120°C chÅ‚odzić wodÄ…, a powyżej 120°C stosować chÅ‚odnicÄ™ powietrznÄ…),
- sprawdzić szczelność aparatury, a następnie jej wnętrze połączyć z atmosferą,
- dobrać odpowiedni sposób ogrzewania (ciecze palne na odpowiednich łaz
niach),
- szybkość destylacji ustalić na 1  3 krople destylatu na minutę,
- zbierać frakcje do odbieralników,
- zakończyć destylację przed całkowitym odparowaniem cieczy.
Destylacja prosta jest stosowana do oczyszczania cieczy tylko przy dużej różnicy lotności jej
składników. Destylacja jest operacją wymagającą bardzo dokładnego ustawienia aparatury
i przestrzegania właściwych warunków pracy. Zestaw z destylującą cieczą musi być pod stałą
kontrolą. Aparatura po skończonej destylacji i lekkim ochłodzeniu musi być rozmontowana
i natychmiast umyta.
Destylarki służą do otrzymywania wody destylowanej. Budowę destylarki elektrycznej
przedstawia rysunek 20.
Rys. 20. Destylarka elektryczna: 1  zbiornik, 2  przelew, 3  grzejnik, 4  chłodnica, 5  odpływ wody
destylowanej, 6  dopływ zimnej wody, 7  odpływ wody chłodzącej, 8  kolano rury odprowadzającej wodę
destylowanÄ… [1]
Zasada działania destylarki polega na przeprowadzeniu wody wodociągowej w stan pary,
a następnie na jej skropleniu.
Obsługa destylarki
- sprawdzić stan techniczny destylarki,
- odkręcić kurek dopływu wody do destylarki  po osiągnięciu żądanego poziomu wody
w aparacie woda spływa do zlewu,
- włączyć destylarkę do sieci elektrycznej oraz obwód grzejny  zapala się lampka kontrolna,
- pierwszą porcję wody destylowanej zbierać do oddzielnego naczynia,
- kończąc destylację, wyłączyć najpierw ogrzewanie, a po spłynięciu ostatniej kropli
destylatu zamknąć dopływ wody.
Do prac analitycznych stosuje siÄ™ wodÄ™ dwukrotnie destylowanÄ… (woda redestylowana).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
57
4.14.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie mieszaniny można rozdzielać stosując destylacje?
2. Jakie frakcje można wyodrębnić podczas destylacji?
3. Jaką chłodnicę należy zastosować do destylacji cieczy powyżej 1200C?
4. Czym różni się woda destylowana od redestylowanej?
5. Jak należy umieścić termometr w kolbie destylacyjnej?
4.14.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Otrzymaj 1 dm3 wody destylowanej w destylarce.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zapoznać się z budową destylarki,
2) zapoznać się z obsługą destylarki,
3) sprawdzić stan techniczny destylarki,
4) uruchomić destylarkę zgodnie z obsługa, zachowując przepisy bhp,
5) odbierać pierwszą porcję wody do oddzielnego naczynia,
6) zebrać 1 dm3 wody destylowanej do butli odpowiednio oznakowanej,
7) wyłączyć ogrzewanie,
8) zamknąć dopływ wody po spłynięciu ostatniej kropli destylatu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- instrukcja obsługi destylarki
- destylarka elektryczna,
- butla do wody.
Ćwiczenie 2
Zmontuj zestaw do destylacji prostej.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) zapoznać się z rysunkiem przedstawiającym zestaw do destylacji prostej,
2) dobrać sprzęt laboratoryjny do montażu zestawu,
3) zorganizować stanowisko pracy,
4) zapoznać się z instrukcją montażu zestawu do destylacji prostej,
5) sprawdzić stan sprzętu do montażu ,
6) posmarować złącza szlifowe smarem,
7) zmontować zestaw do destylacji prostej.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- sprzęt szklany,
- sprzęt metalowy,
- węże,
- termometr,
- smar.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
58
Ćwiczenie 3
Przeprowadz
regenerację rozpuszczalników metodą destylacji.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:
1) zmontować zestaw do destylacji prostej,
2) zapoznać się z instrukcją prowadzenia destylacji i zasadami bezpiecznej pracy,
3) sprawdzić szczelność połączeń aparatury do destylacji,
4) dobrać z
ródło ciepła,
5) odmierzyć regenerowany rozpuszczalnik,
6) wlać rozpuszczalnik do kolby (2/3 pojemności),
7) wrzucić do kolby kamyki wrzenne,
8) umieścić prawidłowo termometr w kolbie,
9) włączyć ogrzewanie,
10) zebrać frakcję główną w stałej temperaturze zgodnej z temperaturą wrzenia czystej
substancji,
11) zakończyć destylację, odłączyć z
ródło ogrzewania,
12) zestaw ostudzić,
13) zamknąć dopływ wody chłodzącej,
14) rozmontować zestaw,
15) zebraną frakcję główną wlać do oznakowanej butelki pod wyciągiem,
16) umyć elementy zestawu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- zestaw do destylacji prostej,
- z
ródło ogrzewania,
- regenerowany rozpuszczalnik,
- kamyki wrzenne,
- oznakowana butelka.
4.14.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz: Tak Nie
1) obsłużyć destylarkę zgodnie z zasadami bezpiecznej pracy?
2) dobrać sprzęt laboratoryjny do montażu zestawu do destylacji?
3) dobrać sposób ogrzewania substancji palnych?
4) zmontować zestaw do destylacji?
5) przeprowadzić regenerację rozpuszczalnika metodą destylacji z
zachowaniem przepisów bhp?
6) zdemontować zestaw do regeneracji?
7) umyć szkło laboratoryjne po destylacji?
8) zabezpieczyć szlify?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
59
5. SPRAWDZIAN OSI
GNI
Ć
INSTRUKCJA DLA UCZNIA
1. Przeczytaj uważnie instrukcję.
2. Podpisz imieniem i nazwiskiem kartÄ™ odpowiedzi.
3. Zapoznaj się z zestawem pytań testowych.
4. Tyko jedna odpowiedz
jest prawidłowa
5. Prawidłową odpowiedz
zaznacz X.
6. Jeśli się pomylisz, zaznacz kółkiem i wstaw X przy poprawnej.
7. Pracuj samodzielnie.
Powodzenia
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
60
ZESTAW ZADAC
TESTOWYCH
1. Do sprzętu szklanego, miarowego zalicza się:
a) zlewkÄ™,
b) cylinder,
c) kolbę stożkową,
d) naczyńko wagowe.
2. Gorącą wodą nie można myć:
a) zlewki,
b) szkiełka zegarkowego,
c) kolby stożkowej,
d) kolby miarowej.
3. 70 cm3 wody należy odmierzyć w cylindrze o pojemności:
a) 100 cm3,
b) 250 cm3,
c) 500 cm3,
d) 1 dm3.
4. Proces oddzielania osadu od roztworu zachodzi najszybciej podczas:
a) sączenia na sączku zwykłym,
b) sÄ…czenia na sÄ…czku karbowanym,
c) sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem,
d) wirowania.
5. Płonącego urządzenia elektrycznego, znajdującego się pod napięciem nie wolno gasić:
a) piaskiem,
b) wodÄ…,
c) kocem,
d) gaśnicą śniegową.
6. W przypadku porażenia prądem elektrycznym, w pierwszej kolejności należy:
a) zapewnić dopływ świeżego powietrza,
b) przerwać dopływ prądu do poszkodowanego,
c) założyć jałowy opatrunek,
d) zapewnić pomoc lekarską.
7. Przed przystąpieniem do pracy z substancją niebezpieczną należy zapoznać się z jej
właściwościami i zagrożeniami na podstawie:
a) Kalendarza chemicznego,
b) podręcznika,
c) Poradnika chemicznego,
d) karty charakterystyki substancji niebezpiecznej.
8. Symbol C z odpowiednim znakiem ostrzegawczym na opakowaniu substancji oznacza, że
jest to substancja żrąca, które określenie zagrożenia on podaje:
a) powoduje poważne oparzenia,
b) substancja wysoce Å‚atwo palna,
c) działa szkodliwie na drogi oddechowe,
d) reaguje gwałtownie z wodą.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
61
9. Środki ochrony osobistej należy stosować podczas pracy z:
a) cieczami bezpiecznymi,
b) stężonymi kwasami, stężonymi zasadami,
c) substancjami bezpiecznymi,
d) odmierzania wody.
10. Do ogrzewania cieczy palnej nie wolno używać:
a) maszynki elektrycznej,
b) Å‚az
ni wodnej,
c) czaszy grzewczej,
d) palnika.
11. Dobry rozpuszczalnik stosowany do krystalizacji powinien:
a) reagować z substancją,
b) dobrze rozpuszczać substancję oczyszczaną na gorąco, a słabo na zimno,
c) ulegać rozkładowi w wyższej temperaturze,
d) dobrze rozpuszczać zanieczyszczenia.
12. Proces sublimacji przeprowadza siÄ™:
a) w szczelnej aparaturze do oczyszczenia substancji sublimujÄ…cej,
b) w otwartych naczyniach dla każdej substancji,
c) w szczelnej aparaturze do oczyszczania cieczy,
d) w otwartych naczyniach do oczyszczania cieczy.
13. Przed przystąpieniem do procesu destylacji nie należy:
a) wrzucić kamyki wrzenne,
b) sprawdzić szczelność aparatury,
c) wypełnić kolbę destylowaną cieczą do pełna,
d) dobrać odpowiedni sposób ogrzewania.
14. Do sporządzenia 200 g roztworu NaCl o stężeniu 5% należy użyć:
a) 10 g NaCl i 200 g wody,
b) 10 g NaCl i 190 cm3 wody,
c) 20 g NaCl i 180 cm3 wody,
d) 5 g NaCl i 200 g wody.
15. W celu prawidłowego sporządzenia roztworu o określonym stężeniu molowym należy:
a) obliczyć potrzebną ilość substancji, sporządzić odważkę, wsypać do zlewki i dodać
obliczoną ilość wody,
b) obliczyć potrzebną ilość substancji, sporządzić odważkę, wsypać do cylindra
i uzupełnić wodą do żądanej objętości,
c) obliczyć potrzebną ilość substancji, sporządzić odważkę na wadze analitycznej,
przenieść ilościowo do kolby miarowej i uzupełnić wodą do kreski,
d) obliczyć potrzebną ilość substancji, sporządzić odważkę na wadze technicznej,
wsypać do kolby miarowej i uzupełnić wodą do kreski.
16. Regenerację rozpuszczalników przeprowadza się z zastosowaniem:
a) zestawu do sÄ…czenia,
b) zestawu do destylacji,
c) zestawu do sublimacji,
d) zestawu do krystalizacji.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
62
17. Na wadze technicznej można zważyć substancję z dokładnością:
a) 5 g,
b) 1 g,
c) 0,1 mg,
d) 10 mg.
18. Na szalce wagi technicznej umieszczono odważniki: 10 g, 5 g, 500 mg, 100 mg, 2 g, 50
mg, masa wszystkich odważników wynosi:
a) 15, 65 g,
b) 17, 55 g
c) 17,65 g,
d) 15,60 g.
19. Proces ługowania w sposób ciągły przeprowadza się w:
a) aparacie Soxhleta,
b) rozdzielaczu z korkiem,
c) zlewce,
d) cylindrze.
20. Dobry rozpuszczalnik stosowany do ekstrakcji z cieczy powinien:
a) charakteryzować się wysoką temperaturą wrzenia,
b) tworzyć emulsję z surówką,
c) wykazywać się małą różnicą gęstości w stosunku do surówki i rafinatu,
d) rozpuszczać tylko składnik ekstrahowany.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
63
KARTA ODPOWIEDZI
ImiÄ™ i nazwisko..........................................................................................
Wykonywanie podstawowych czynności laboratoryjnych
311[31].O1.01
Zakreśl poprawną odpowiedz
, wpisz brakujące części zdania lub wykonaj rysunek.
Nr
Odpowiedz
Punkty
zadania
1.
a b c d
2.
a b c d
3.
a b c d
4.
a b c d
5.
a b c d
6.
a b c d
7.
a b c d
8.
a b c d
9.
a b c d
10.
a b c d
11.
a b c d
12.
a b c d
13.
a b c d
14.
a b c d
15.
a b c d
16.
a b c d
17.
a b c d
18.
a b c d
19.
a b c d
20.
a b c d
Razem:
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
64
6. LITERATURA
1. Klepaczko-Filipiak B., Jakubiak Z., Wulkiewicz U.: Badania chemiczne. Technika pracy
laboratoryjnej. WSiP, Warszawa 1998
2. Klepaczko-Filipiak B.: Badania chemiczne. Analiza ilosciowa substancji. WSiP,
Warszawa 1998
3. Kupryszewski G.: Podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratorium chemicznym.
Wydawnictwo Gdańskie, Gdańsk 1998
4. Modzelewski M., Woliński J.: Pracownia chemiczna. Technika laboratoryjna. WSiP,
Warszawa 1996.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
65


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Tech tech chem11[31] Z1 01 u
Tech tech chem11[31] Z5 01 u
Tech tech chem11[31] O1 02 u
Tech tech chem11[31] O1 03 u
Tech tech chem11[31] Z2 01 u
Tech tech chem11[31] O1 04 u
Tech tech chem11[31] Z5 06 u
Tech tech chem11[31] Z4 10 u
Tech tech chem11[31] Z1 02 u
Tech tech chem11[31] Z4 03 u
Tech tech chem11[31] Z1 03 u
Tech tech chem11[31] Z2 05 u
Tech tech chem11[31] Z3 02 u
Tech tech chem11[31] O2 03 u
Tech tech chem11[31] Z5 03 u
Tech tech chem11[31] Z2 04 u
Tech tech chem11[31] O2 02 u
Tech tech chem11[31] Z5 05 u
Tech tech chem11[31] Z5 04 u

więcej podobnych podstron