LABORATORIUM Z CHEMII
ANALITYCZNEJ
ANALIZA ILOÅšCIOWA
Studia zaoczne
HARMONOGRAM ZAJĆ
Wymiar: 16 godz. 4 pracownie po 4 godz.
I. Kolokwium I (Wagi. Rodzaje wody w zwiÄ…zkach nieorganicznych i metody jej
oznaczania.). Odebranie szafek laboratoryjnych ze sprzętem.
Ważenie. Przygotowanie roztworów. Oznaczanie wody
krystalizacyjnej w chlorku magnezu. Przygotowanie roztworu
kwasu solnego.
II. Kolokwium II (Alkacymetria) Oznaczanie wodorotlenku sodowego.
III. Kolokwium III (Argentometria). Oznaczanie chlorków.
IV. Termin rezerwowy. Zdanie szafek laboratoryjnych ze sprzętem. Wpisy zaliczeń do
kart i indeksów.
ZAKRES MATERIAAU DO KOLOKWIÓW
KOLOKWIUM I NACZYNIA LABORATORYJNE I WAGI
Rodzaje naczyń laboratoryjnych, nazwy i ich przeznaczenie. Mycie naczyń, roztwory myjące.
Charakterystyka i podział wag. Nośność i czułość wag. Sposoby ważenia na wagach analitycznych i
elektronicznych.
WODA W ZWIZKACH NIEORGANICZNYCH
Rodzaje wody w zwiÄ…zkach nieorganicznych i metody jej oznaczania.
Oznaczanie wody w chlorku magnezu.
Zadania.
KOLOKWIUM II ALKACYMETRIA
Analiza miareczkowa
Podział metod miareczkowych wg rodzaju titrantu, sposobu prowadzenia miareczkowania. Błędy w
analizie miareczkowej. Obliczenia w analizie miareczkowej - obliczenia na podstawie stechiometrii
reakcji i stężenia molowego.
Alkacymetria
Reakcje kwas - zasada, reakcje dysocjacji, zobojętniania i hydrolizy. Teoria Arrheniusa, stała
dysocjacji, stopień dysocjacji, stała i stopień hydrolizy, prawo rozcieńczeń Ostwalda. Iloczyn jonowy
wody, definicja pH. Wskazniki kwasowo - zasadowe wg teorii Ostwalda. Krzywe miareczkowania:
mocnego kwasu mocnÄ… zasadÄ…, mocnej zasady mocnym kwasem. Roztwory mianowane,
substancje wzorcowe do mianowania kwasów i zasad.
Oznaczanie wodorotlenku sodowego. Wyprowadzenie wzoru na miano kwasu solnego ustawiane na
węglan sodowy oraz na masę NaOH w próbie.
Zadania.
KOLOKWIUM III ARGENTOMETRIA
Miareczkowe metody wytrąceniowe. Iloczyn rozpuszczalności. Sposoby miareczkowania roztworami
azotanu srebra. Mianowany roztwór azotanu srebra. Metody oznaczania chlorków wg Mohra i
Volharda.
Oznaczanie chlorków metodą Mohra.
Zadania.
LITERATURA
1. A. Cygański: Chemiczne metody analizy ilościowej. WNT 1994.
2. A. Cygański, R. Sołoniewicz: Laboratorium analizy ilościowej. Zeszyt II. Aódz 1986.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko: Chemia analityczna. 2. Chemiczne metody analizy ilościowej. WNT
1997.
4. R. Kocjan (redakcja): Chemia analityczna Tom 1. Analiza jakosciowa. Analiza ilościowa klasyczna.,
Wydawnictwo Lekarskie PZWL 2002.
5. M. Wesołowski, K. Szefer, D. Zimna: Zbiór zadań z analizy chemicznej. WNT 2002
ĆWICZENIE NR 1
Oznaczanie wody krystalizacyjnej w chlorku magnezu, MgCl2" 6 H2O
Podczas suszenia krystalicznego chlorku magnezu w suszarce o temperaturze 120°C zachodzi
reakcja:
MgCl2" 6 H2O MgCl2 + 6 H2O
Różnica mas soli przed i po suszeniu odpowiada zawartości wody w preparacie.
Wykonanie oznaczenia
Wysuszyć naczynko wagowe wraz z pokrywką do stałej masy w suszarce o temperaturze
120°C (po wyjÄ™ciu z suszarki naczynko ostudzić w eksykatorze do temperatury pokojowej -
ok. 20 min). Odważyć do naczynka na wadze analitycznej około 2 g wodzianu chlorku
magnezu i wstawić otwarte naczynko z odważkÄ… do do suszarki o temperaturze 120°C na czas
około 2 godzin. Przenieść naczynko z solą do eksykatora, ostudzić do temperatury otoczenia,
zamknąć naczynko pokrywką i zważyć na wadze analitycznej.
Sprawdzić, czy w wyniku suszenia sól uzyskała już stałą masę. W tym celu umieścić w
suszarce naczynko na dalsze pół godziny, ostudzić i zważyć. Jeżeli różnica ważeń nie jest
większa niż 0, 0004 g, można uznać, że suszenie zostało doprowadzone do stałej masy soli.
Procentową zawartość wody w krystalicznym chlorku magnezu obliczamy ze wzoru:
(a - m) Å"100
%H2O =
a
Gdzie: a odważka wodzianu chlorku magnezowego, g
m masa preparatu po wysuszeniu do stałej masy, g
Obliczyć teoretyczną zawartość wody w wodzianie chlorku magnezu na podstawie jego
wzoru i porównać z wynikiem uzyskanym w ćwiczeniu. Wytłumaczyć ewentualne różnice.
ĆWICZENIE NR 2
Oznaczanie wodorotlenku sodowego NaOH
1. Przygotowanie mianowanego roztworu kwasu solnego
Kwas solny o stężeniu 0.1mol/dm3 sporządza się przez rozcieńczenie stężonego roztworu HCl
ok. 35% masowych o gęstości 1.18 g/cm3. Sposób obliczenia objętości stężonego kwasu
solnego, którą należy wziąć do przygotowania 1l roztworu o stężeniu 0,1 mol/dm3 HCl jest
następujący: Z definicji stężenia wyrażonego w procentach masowych wynika, że 35 g HCl
100
znajduje się w 100 g roztworu stężonego, tj. w = 84,7cm3 .
1,18
Masa 0.1 mol roztworu HCl wynosi 0.1 MHCl = 0.1·36,5 = 3.65 g HCl. Ta masa znajduje siÄ™ w
następującej objętości stężonego kwasu solnego:
35 g HCl - 84,7 cm3
3,65 Å"84,7
3.65 g HCl - Vx Vx= = 8,83cm3
35
Należy, więc cylinderkiem odmierzyć 9 cm3 stężonego roztworu HCl i rozcieńczyć do
objętości 1 dm3 lub odpowiednio mniejszą objętość stężonego kwasu, jeśli przygotowujemy
0.5 lub 0.3 dm3 rozcieńczonego kwasu. Otrzymuje się w ten sposób roztwór o stężeniu
przybliżonym, którego dokładne miano ustala się przez miareczkowanie odważek sody
otrzymanej z NaHCO3. Podczas takiego miareczkowania wobec oranżu metylowego
przebiega reakcja:
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
UWAGA! Przygotować 0.5 dm3 0.1 mol/dm3 kwasu solnego w butelce z korkiem na szlif.
2. Nastawianie miana 0.1 mol/dm3 HCl przy użyciu węglanu sodowowego.
Bezwodny węglan sodowy zawiera zwykle nieco wilgoci oraz kwaśnego węglanu sodowego.
Ogrzewanie w ciÄ…gu ok. godziny w temp. 270-300oC pozbawia sodÄ™ wilgoci oraz domieszek
NaHCO3 w wyniku termicznego rozkładu:
2 NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O
Ogrzewanie sody przeprowadza siÄ™ w tyglu porcelanowym w piecu elektrycznym
z regulowana temperaturÄ… lub w Å‚azni piaskowej ogrzewanej palnikiem gazowym.
Temperaturę sody w tyglu sprawdza się termometrem, który jednocześnie służy do mieszania,
co pewien czas zawartości tygla. Tygiel z wysuszoną sodą umieszcza się w eksykatorze, a po
ostudzeniu przesypuje się sodę do szczelnego naczynka wagowego, które także przechowuje
siÄ™ w eksykatorze.
Odważki sody powinny być takiej wielkości, aby podczas miareczkowania zużywano
z biurety 30-40 ml 0.1 mol/dm3 HCl. Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu
metylowego w sposób podany poniżej.
W naczynku wagowym odważa się dokładnie (przez odsypywanie) 0.15-0.20 g Na2CO3
i przenosi ilościowo do kolbki stożkowej o pojemności 250 cm3. Odważony węglan
rozpuszcza się w ok. 60 cm3 wody destylowanej, dodaje 4 krople oranżu metylowego
i roztwór miareczkuje z biurety roztworem przygotowanego kwasu solnego. Miareczkowanie
prowadzi się aż do pojawienia się barwy cebulkowej, przejściowej miedzy żółtą i czerwoną.
Wykonuje siÄ™, co najmniej 3 oznaczenia.
Pod koniec miareczkowania roztwór jest nasycony CO2, który obniża nieco pH roztworu
NaCl. W przypadku trudności w ustaleniu końca miareczkowania należy przygotować
roztwór porównawczy, tzw. wzorzec (świadek) miareczkowania, którym jest roztwór
o objętości i stężeniu równych objętości i stężeniu roztworu miareczkowanego w końcu
miareczkowania.
Stężenie kwasu oblicza się wg wzoru:
1000Å" mNa CO3
2
2
cHCl = Å"
1 V Å"106
gdzie: cHCl - stężenie molowe roztworu HCl; mNa CO3 - odważka Na2CO3,
2
V - objętość roztworu HCl zużyta na miareczkowanie odważki sody o masie mNa CO3 .
2
3. Oznaczenie NaOH
Otrzymane zadanie (próbkę) rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej
o objętości 250 cm3 i dokładnie miesza. Następnie odmierza się pipetą 25 cm3 tego roztworu
do kolbki stożkowej, dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje przygotowanym
roztworem kwasu solnego (ok. 0.1 mol/dm3) do zmiany barwy z żółtej na cebulkową.
Wynik oblicza siÄ™ z wzoru:
cHClVHCl cHClVHCl
mNaOH = Å"MNaOH = Å" 40
1000 1000
gdzie: cHCl - stężenie molowe HCl;
VHCl - objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania.
ĆWICZENIE NR 3
Oznaczanie chlorków metodą Mohra.
/. Mianowany roztwór AgNO3;
Argentometria to dział analizy miareczkowej wytrąceniowej, w której wykorzystuje się
oznaczanie substancji w wyniku tworzenia podczas miareczkowania trudnorozpuszczalnego
osadu. W metodzie oznaczania chlorków metodą Mohra jako roztwór miareczkujący stosuje
roztwór azotanu srebrowego AgNO3, który można przygotować następującymi sposobami:
przez rozpuszczenie w wodzie odważki azotanu srebra o wysokim stopniu czystości lub przez
rozpuszczenie odważki chemicznie czystego srebra (w postaci druciku) w 10 cm3
ok. 30%-owego HNO3. Po rozpuszczeniu srebra roztwór odparowuje się w celu usunięcia
tlenków azotu (odbarwienie roztworu). Miano roztworu AgNO3 wyznacza się używając NaCl
lub KC1jako substancjÄ™ wzorcowÄ….
2. Nastawianie miana AgNO3 na chlorek sodowy.
Miano roztworu AgNO3 o stężeniu 0,05 mol/dm3 ustala się na naważki wysuszonego (ok.2
godz) w temp. 110°C chlorku sodowego. OdważkÄ™ NaCl (70-80 mg dokÅ‚adnie odważonÄ…
przez odsypywanie) rozpuszcza siÄ™ w ok. 60 ml wody destylowanej (nie zanieczyszczonej
chlorkami), dodaje kilka kropli roztworu K2CrO4 i miareczkuje roztworem AgNO3 aż do
powstania wyraznego czerwonobrunatnego zabarwienia nie znikajÄ…cego w ciÄ…gu 20 sekund
mieszania. Roztwór azotanu srebra rozkłada się powoli pod wpływem światła i dlatego
roztwory AgNO3 należy przechowywać w ciemnych butelkach.
3. Oznaczanie chlorków metodą Mohra
Metoda Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu chlorku
mianowanym roztworem AgNO3 w obecności K2CrO4 jako wskaznika. Podczas
miareczkowania wytrÄ…ca siÄ™ najpierw trudnorozpuszczalny osad AgCl
Ag+ + Cl- AgCl“!
Gdy praktycznie cała ilość jonów chlorkowych zostanie wytrącona, nadmiar roztworu
jonów srebrowych Ag+ reaguje z jonami chromianowymi CrO42- wytrącając
brunatnoczerwony osad chromianu srebrowego. Powstanie brunatnoczerwonego
zabarwienia roztworu wskazuje na koniec miareczkowania.
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4“!
Odczyn roztworu powinien być obojętny, ponieważ w roztworze kwaśnym jony wodorowe
reagujÄ… jonami CrO42-, tworzÄ…c jony wodorochromianowe HCrO4- i dichromianowe Cr2O72-
2 CrO42- + 2 H+ "! Cr2O72- + H2O
Powoduje to zmniejszenie stężenia jonów CrO42- , a w bardziej kwaśnych roztworach osad
może się wcale nie wytrącić.
Ag2CrO4, jako sól słabego kwasu, ulega rozpuszczeniu w kwaśnych roztworach.
W roztworach silnie zasadowych pH>10,5 następuje wytrącanie Ag2O
2 Ag+ + 2 OH- - Ag2O + H2O
Metody Mohra nie można stosować do oznaczania chlorków w obecności anionów
tworzących w roztworach obojętnych trudnorozpuszczalne sole srebrowe (Br-, I-, AsO43-,
PO43-, CO32-), kationów tworzących trudnorozpuszczalne chromiany (Ba2+, Pb2+) oraz
substancji redukujÄ…cych AgNO3 do srebra metalicznego ( np. jony Fe2+).
Metodą Mohra można oznaczać bromki. Nie można jednak stosować tej metody
do oznaczania jodków i tiocyjanianów, ponieważ jodek i tiocyjanian srebra silnie adsorbują
jony chromianowe, przez co punkt równoważności nie jest wyrazny.
Wykonanie oznaczenia
Po rozcieńczeniu próbki w kolbie miarowej odmierza się pipetą 25 cm3 (lub 20 cm3)
roztworu i przenosi do kolby stożkowej. Roztwór rozcieńcza się do objętości ok. 60 cm3,
dodaje 5-6 kropli roztworu K2CrO4 o stężeniu 1 mol/dm3 i miareczkuje mianowanym
roztworem AgNO3 aż do powstania zabarwienia beżowego, nie znikającego w ciągu 20 s
mieszania.
Obliczanie wyników
Zawartość chlorków w próbce oblicza się na podstawie wzoru:
c
VAgNO
AgNO3
3
mCl- = 35.45
1000
c
VAgNO
AgNO3
3
gdzie: - stężenie molowe roztworu AgNO3;
- objętość cm3 roztworu AgNO3
zużyta na miareczkowanie.
KSIŻKI W BIBLIOTECE WYDZIAAOWEJ
1. Francik Renata Chemia w pigułce" - 1 egz
2. Arni Arnold Repetytorium z chemii: chemia ogólna i nieorganiczna" - 1 egz. (1995)
3. Badzińska Jadwiga Testy z chemii: chemia ogólna i nieorganiczna" - I egz. (1996)
4. Materiały przygotowawcze dla kandydatów na akademie medyczne -CHEMIA- testy
z rozwiÄ…zaniami. - 1 egz. (1996)
5. Cygański Andrzej, Krystek Jacek, Ptaszyński Bogdan Obliczenia z chemicznych i
instrumentalnych metod analizy" - 5 egz. (1996)
6. Hulawicki Adam Reakcje kwasów i zasad w chemii analitycznej" - I egz. (1992)
7. Cygański Andrzej Metody spektroskopowe w chemii analitycznej" - 3 egz. (1993)
8. Cygański Andrzej Chemiczne metody analizy ilościowej" - 5 egz. (1987), -12 egz.
(1994)
9. Sołoniewicz Rajmund Obliczenia z chemii ogólnej i nieorganicznej" - 1 egz. (1993)
10. Cygański A., Sołoniewicz R. Laboratorium analizy ilościowej" zeszyt 1: 12 egz.,
zeszyt 2 : 9 egz., zeszyt 3:12 egz.
11. Minczewski Jerzy, Marczenko Zygmunt Chemia analityczna" tom 1: 7 egz., tom 2 : 10
egz., tom 3: 11 egz.
12. Drapała T. Chemia ogólna nieorganiczna" - 2 egz. (1986)
13. Bielański Adam Podstawy chemii nieorganicznej" tom 1: 5egz.,tom 2: 5 egz., tom 3 : 5
egz.
14. Poradnik chemika analityka" 1 i 2 tom po 2 egz. (1989)
15. Szczepaniak Walenty Metody instrumentalne w analizie chemicznej" - 4 egz. (1995)
16. Witekowa S., Witek T. Ćwiczenia z analizy jakościowej i ilościowej" cz.2 - 1 egz.
(1970)
17. Lipiec - Szmal Chemia analityczna" - 3 egz. (1976)
18. Szyszko Edmund Instrumentalne metody analityczne" - 3 egz. (1975)
19. Cygański Andrzej Metody elektroanalityczne" - 3 egz. (1991)
20. Williams A.F. Chemia nieorganiczna. Podstawy teoretyczne." - 1 egz. (1986)
21. Kryściak Jan Chemiczna analiza instrumentalna" - 1 egz. (1989)
22. Całus Henryk Obliczenia chemiczne" - 12 egz. (1987)
23. Korczyński A., Sołoniewicz R, Obliczenia chemiczne" - 10 egz. (1974)
24. Śliwa Alfred (red.) Zbiór zadań z chemii ogólnej i analitycznej nieorganicznej" - 6 egz.
(1987)
25. Witekowa S. Ćwiczenia z chemii ogólnej" - 5 egz. (1974) wyd.3
26. Bielański Adam Chemia ogólna i nieorganiczna" - 16 egz. (1973, 1976)
27. Pazdro Krzysztof M. Zbiór zadań z chemii dla szkół średnich" (1992) wyd. 5
28. Wesołowski M. i inni Zbiór zadań z analizy chemicznej" - 3 egz. (1997)
REGULAMIN
PRACOWNI CHEMII ANALITYCZNEJ (I 3)
1. Studenci są obowiązani do punktualnego uczęszczania na pracownię. W ciągu 15 min. po rozpoczęciu
pracowni zostaje sprawdzona lista obecności.
Ostatnie 10 min. przeznaczone jest na sprzątnięcie stanowisk pracy.
2. Na salę mają wstęp tylko ci studenci, którzy odrabiają w danym terminie ćwiczenie.
3. Poszczególne grupy studenckie pozostają pod opieką osób prowadzących laboratorium, które sprawdzają
obecność, wydają zadania, sprawdzają kolokwia i udzielają wyjaśnień.
4. We wszystkich sprawach dotyczących pracy w laboratorium należy zgłaszać się do osób prowadzących.
5. Każdy student pracujący w laboratorium musi posiadać własny fartuch i ścierkę (ręcznik papierowy).
6. Student w czasie pracy zobowiÄ…zany jest do prowadzenia zeszytu laboratoryjnego,
w którym notuje wyniki poszczególnych oznaczeń (ważenia, miareczkowania, itp.) oraz obliczeń.
W tym samym zeszycie opracowuje się sprawozdania, na podstawie których odbywa się zaliczenie
poszczególnych ćwiczeń.
7. Sprawozdanie musi zawierać:
a) tytuł ćwiczenia,
b) wstęp teoretyczny odnośnie danego ćwiczenia,
c) powołanie się na znajdujący się w literaturze przepis analityczny lub dokładny opis czynności,
d) równania reakcji przebiegających w czasie analiz,
e) dane doświadczalne,
f) obliczenia i wynik oznaczenia.
8. Zeszyty ze sprawozdaniami oraz kolbki miarowe na zadania należy zostawiać we wskazanym miejscu w
laboratorium.
9. Kolbka wystawiona na zadanie powinna być czysta i podpisana numerem studenta w grupie.
10. Student otrzymuje zadanie wyłącznie po zdaniu kolokwium dotyczącego danego ćwiczenia.
Studenci w poszczególnych grupach są zobowiązani do zdawania kolokwiów w terminach podanych w
harmonogramie.
11. Studentów obowiązuje utrzymanie czystości na sali ćwiczeń. Każdy student jest odpowiedzialny za
utrzymanie czystości swojego stanowiska pracy.
12. Nie wolno wrzucać żadnych odpadków stałych do zlewów. Należy je wyrzucać do koszy znajdujących się na
sali.
13. Nie wolno pozostawiać ubrań (kurtki, marynarki) na sali ćwiczeń.
14. Teczki i torebki należy składać w wyznaczonym do tego celu miejscu. Nie wolno ich kłaść na podłodze,
stołach czy parapetach.
15. W laboratorium nie wolno spożywać posiłków ani przechowywać żywności. Na posiłek można udać się po
uprzednim ustaleniu terminu wyjścia i powrotu z osobą prowadzącą ćwiczenia.
16. Otwieranie okien na sali może nastąpić po wyrażeniu zgody przez osobę prowadzącą.
17. Reakcje w czasie których następuje wydzielanie się gazów należy wykonywać pod wyciągiem.
18. Obowiązkiem studenta jest maksymalna oszczędność wody, elektryczności i odczynników.
19. Student pracujący w pokoju wagowym musi postępować zgodnie z regulaminem i instrukcją pokoju
wagowego.
20. Każdy student jest odpowiedzialny za otrzymany sprzęt laboratoryjny.
21. Po zakończeniu ćwiczeń student jest zobowiązany schować swój sprzęt, zamknąć szafkę w której się on
znajduje, sprzątnąć stół i sprawdzić czy zamknięty jest dopływ wody.
22. Nieprzestrzeganie niniejszego regulaminu spowoduje w stosunku do winnego wyciągnięcie konsekwencji w
postaci obniżenia stopnia, a ponadto:
a) unieważnienia zadania,
b) dodania karnego zadania,
c) usunięcia z pracowni.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Cz VII Analiza ilosciowaAnaliza ilościowo jakościowa procesów projektowania REFERATCwiczenie nr Analiza ilosciowa Alkacymetria Oznacznie weglanow i wodoroweglanowAnaliza ilosciowaAnaliza ilościowa12 Podział metod analizy ilościowej Analiza wagowaCwiczenie nr Analiza ilosciowa Kolorymetria Kolorymetryczne oznacznie? 3 , PO4 3analiza ilościowa i objętościowa 7analiza ilościowa i objętościowa 7cwiczenie 2 Miareczkowa analiza ilościowalaboratorium analizy ilosciowejwięcej podobnych podstron