MIKROSKOPOWA ANALIZA POROWATEJ STRUKTURY KOKSU
Rola struktury porowatej koksu wielkopiecowego
Koks jest jednym z podstawowych surowców w procesie wielkopiecowym, a jego rol
nale y rozpatrywać w trzech aspektach: energetycznym, chemicznym i fizycznym.
Aspekt energetyczny polega na dostarczeniu poprzez koks do procesu wielkopiecowe-
go ciepła niezb dnego do nagrzania wsadu, stopienia metalu oraz przebiegu szeregu endoter-
micznych reakcji chemicznych. Przyjmuje si , e wraz z koksem i jego substytutami
dostarcza si około 80% potrzebnego w tym procesie ciepła pozostała cz ć wprowadzana
jest wraz z gor cym dmuchem.
Rozpatruj c aspekt chemiczny koksu, nale y mieć na uwadze, i podstawowym
reduktorem w procesie wielkopiecowym jest monotlenek w gla (CO), powstaj cy w wyniku
zgazowania koksu ditlenkiem w gla (reakcja Bouduarda). ródłem CO2 jest proces spalania
koksu i jego substytutów w dolnych partiach wielkiego pieca. W warunkach procesu
wielkopiecowego wyst puj trzy charakterystyczne obszary przebiegu reakcji Bouduarda:
1) Obszar kinetyczny (poni ej 1000-11000C), w którym zgazowanie przebiega głównie
na wewn trznej powierzchni koksu, a st enie CO2 jest praktycznie takie samo wew-
n trz, jak na zewn trz. Szybko ć zgazowania przyspieszaj niektóre tlenki metali
alkalicznych, poprzez obni enie temperatury zgazowania z 9500C do 750-8500C.
2) Obszar dyfuzji wewn trznej (przedział temperatur od 1000-11000C do 1350-14500C)
w którym szybko ć zgazowania jest na tyle du a, i reaguj ca powierzchnia wewn -
trzna koksu przestaje być w pełni wykorzystywana z powodu nie nad ania dyfuzji
CO2 z gł bi porów koksu.
3) Obszar dyfuzji zewn trznej (powy ej 1350-14500C), w którym decyduj cy wpływ
odgrywa szybko ć dyfuzji cz steczek CO2 poprzez graniczn warstewk CO otacza-
j c kawałek koksu.
Koks odpowiedzialny jest równie za naw glanie metalu. Poni ej temperatury
topnienia elaza w procesie tym uczestniczy w giel-sadza, który powstaje w wyniku rozkładu
zawartego w gazie CO, a po roztopieniu elaza odbywa si tak e za pomoc w gla zawartego
w koksie. Ko cowe naw glanie przebiega poni ej poziomu dysz w skutek rozpuszczania si
w ciekłym elazie zawartego w koksie w gla.
Aspekt fizyczny koksu sprowadza si do zapewnienia gazom odpowiedniej przewiew-
no ci zło a materiałów wsadowych w poszczególnych partiach wielkiego pieca, zapewnienia
1
przepuszczalno ci wsadu umo liwiaj cej spływ ciekłego metalu i u la w dolnych partiach
pieca, a tak e podtrzymania słupa materiałów wsadowych w strefie, gdzie pozostałe materiały
ulegaj stopieniu. Przepuszczalno ć w dolnych partiach pieca ma te wa ne znaczenie dla
zachowania si alkaliów w wielkim piecu.
Charakteryzuj ca si du ym zró nicowaniem wymiarów porów struktura koksu wywiera
istotny wpływ na wypełnianie przez niego ka dej z trzech omawianych powy ej ról w procesie
wielkopiecowym. Według Wellsa kolejno ć poszczególnych czynników pod wzgl dem intensyw-
no ci ich oddziaływania na przebieg zgazowania koksu przedstawia si nast puj co:
katalityczne oddziaływanie tlenków alkalicznych > porowato ć > zawarto ć wodoru w koksie
Tworzenie si porowatej struktury koksu
Porowato ci nazywamy wzgl dn obj to ć zajmowan przez pory w odniesieniu do
całkowitej obj to ci substancji porowatej
Tekstura porowata koksu tworzy si głównie w momencie resolidacji, natomiast w wy -
szych temperaturach zmiany porowato ci s ju niewielkie [5]. Porowato ć powstałego w wyniku
resolidacji półkoksu składa si w głównej mierze z porów powstałych podczas zestalania fazy
ciekłej, z której wydzielały si p cherze gazowych produktów rozkładu, pozostało ci pustych
przestrzeni mi dzy ziarnowych, których nie zapełniła faza ciekła podczas etapu uplastycznienia
oraz wyj ciowej porowato ci ziaren w glowych, które nie uległy uplastycznieniu [3].
Podczas bada ilo ciowych zgładów koksowych w aspekcie ich porowato ci stwier-
dzono [4], e powstanie porowatej struktury w koksach otrzymanych z szeregu ró nych w gli
przebiega jednakowo pod wzgl dem jako ciowym i mo na je podzielić na dwa stadia.
Pierwsze ma miejsce od temperatury mi knienia a do temperatury rodka zakresu plasty-
czno ci, powstaj wówczas okr głe, zamkni te pory, które wzrastaj do maksymalnych roz-
miarów. Drugie stadium natomiast ma miejsce od temperatury rodka obszaru plastycznego
do temperatury zestalenia masy plastycznej i nast puje w nim zmniejszanie wielko ci porów
i poł czenie pocz tkowo zamkni tych porów w otwart porowat tekstur koksu.
Porowato ć w gla wynosi od 4-23% i jest uzale niona od stopnia metamorfizmu
(Rys.1), wyst puje ona głównie w zakresie wymiarów sub-mikronowych zarówno, jako ma-
kropory wywołane p kni ciami i jako mikropory o rednicy około 0,4 nm. Najni sz porowa-
to ć maj w gle koksowe ( redniouw glone), natomiast dla w gli ni ej i wy ej zmetamorfi-
zowanych obserwuje si wzrost porowato ci. Dla w gli wysokouw glonych charakterysty-
czne jest wyst powanie w ich strukturze du ej ilo ci bardzo drobnych porów.
2
Rys.1. Zale no ć porowato ci od
stopnia metamorfizmu w gla
Wyniki bada rozdziału obj to ci porów dla w gli o ró nym stopniu metamorfizmu
wykazuj , e:
1. w w glach o zawarto ci C mniejszej od 75% porowato ć jest uwarunkowana
przede wszystkim obj to ci makroporów,
2. w w glach o zawarto ci C w granicach 75-84% porowato ć w przewa aj cej
cz ci jest spowodowana obecno ci porów przej ciowych i makroporów,
3. w w glach o zawarto ci C od 85-91% przewa a mikroporowato ć przy ogólnej
niskiej porowato ci,
4. w w glach antracytowych (C > 91%) obserwuje si wysok mikroporowato ć [12]
Porowato ć wsadu w glowego w komorze koksowniczej wyznaczana jest na podsta-
wie g sto ci nasypowej i rzeczywistej mieszanki w glowej i ww. warunkach przemysłowych
waha si od 20-45%. Jest ona w du ej mierze uzale niona od uziarnienia i wilgotno ci wsadu
w glowego oraz sposobu obsadzenia komory (system zasypowy lub ubijany).
W pocz tkowej fazie procesu koksowania, (do temperatury około 2000C), wydzielaj
si z w gla zaadsorbowane gazy i woda nie zwi zana chemicznie, nast puje ubytek masy
w gla, jednak pomimo zachodz cych procesów przegrupowania wewn trz cz steczkowego
nie widać zauwa alnych zmian w substancji w glowej.
W zakresie temperatur od 2000C do temperatury pocz tku mi knienia (H"3500C)
ubytek masy staje si niemal nie zauwa alny, ale pod koniec tego okresu zaczynaj si poja-
wiać pory najpierw w najwi kszych ziarnach w gla [7, 8]. Powstanie porów w ziarnach red-
nich rozpoczyna si w temperaturze mi knienia, gdy ziarna w gla zaczynaj powierzchniowo
3
mi kn ć. W ziarnach najdrobniejszych (o rednicach poni ej 0,2 nm) nie zaobserwowano
tworzenia si porów a do zaniku konturów tych ziaren w wyniku uplastyczniania. Ze wzro-
stem temperatury nast puje wzrost rozmiarów porów i ich ilo ci. Ziarna w gla zaokr glaj
si , nast puje ich wydymanie i zapełnianie wolnych przestrzeni mi dzyziarnowych. W tempe-
raturze odpowiadaj cej dylatacji (H"4800C) rednie wymiary porów i ich cianek osi gaj
warto ć maksymaln , natomiast liczba porów jest minimalna. Nieco powy ej temperatury
zestalenia ma miejsce deformacja porów w półkoksie. Spowodowana jest ona działaniem
ci nienia rozpr ania, którego warto ć jest uzale niona od wła ciwo ci koksowanych w gli.
W wyniku działania ci nienia rozpr ania kuliste pory ulegaj zgnieceniu w kierunku
prostopadłym do cian komory. Półkoks, ogrzewany w przedziale temperatur 500-8500C,
ulega rozkładowi termicznemu. W okresie tym maj miejsce procesy kondensacji i wydziela-
nie produktów gazowych składaj cych si z niewielkich pod wzgl dem rozmiarów molekuł,
takich, jak H2, CH4, CO, H2S. Prowadzi to do powstania bardzo drobnych porów, których
rednice s rz du kilku dziesi tych nanometra. Pory te powstaj jako drobne otworki w cia-
nach wcze niej sformowanej porowatej struktury półkoksu. Sumaryczna obj to ć powstałych
mikroporów jest znikoma w porównaniu z obj to ci mezo i makroporów, w zwi zku z tym
ich wpływ na porowato ć całkowit jest niewielki.
W temperaturze bliskiej punktowi resolidacji (H"5000C) wymiary porów i cianek
obni aj si do momentu zestalenia masy plastycznej.
W strukturze koksu mo na wyró nić 3 grupy porów:
1. Pory najdrobniejsze o wymiarach kilku nanometrów (r < 7,5 nm). Ich charaktery-
styczn cech jest wyst powanie maksimum obj to ci w przedziale temperatur
600-8000C. W miar dalszego wzrostu temperatury pory te sukcesywnie zanikaj .
2. Pory o wymiarach od kilku do kilku tysi cy nanometrów. W odró nieniu od porów
najdrobniejszych, pory te w temperaturze 600-8000C nie wykazuj ju tak znacz-
nego spadku obj to ci.
3. Pory o rednicy powy ej kilku tysi cy nanometrów (tzw. pory grube), formuj si
one w okresie uplastyczniania w gla, a ich obj to ć uzale niona jest mi dzy
innymi od g sto ci nasypowej i rozmiarów karbonizowanych ziaren w glowych.
Zmiana obj to ci w pierwszej grupie porów zachodzi poprzez zmiany ich chemicznej
oraz fizycznej struktury. W przedziale temperatur plastyczno ci (350-5200C) zanika
wyst puj ce w wyj ciowym w glu uporz dkowanie podstawowych jednostek strukturalnych,
poł czone z procesem równoległej ich orientacji i tworzenia si obszarów lokalnej orientacji
molekularnej (LMO).
4
Dalsze porz dkowanie struktury odbywa si etapami i przebiega w wy szych temperaturach.
W pierwszym etapie tj. do temperatury (600-8000C) porz dkowaniu towarzyszy two-
rzenie si nowych porów (mi dzy innymi w wyniku anizotropowego skurczu powoduj cego
powstanie mikrop kni ć (ze wzrostem temperatury zjawisko to zanika). Inn przyczyna
zmian porowato ci w gli bitumicznych podczas ich karbonizacji mo e być powstanie i roz-
wój tzw. porów dewolatyzacyjnych. W uplastycznionej substancji w glowej powstaj p che-
rze lotnych produktów rozkładu o wymiarach odpowiadaj cych mikro i submikroporom.
Panuj ce w ich wn trzu ci nienie powoduje wzrost obj to ci prowadz cy do ich przekształ-
cenia w pory o wi kszych wymiarach. Proces rozwoju porów dewolatyzacyjnych nie ko czy
si w momencie resolidacji, lecz trwa do wspomnianej temperatury 600-8000C.
Jako główne składniki drugiej grupy porów wymienić nale y wspomniane uprzednio pory
dewolatyzacyjne oraz pory obecne w wej ciowej substancji w glowej tzw. pory pierwotne.
Wyniki bada wykazuj , e zmiany obj to ci tej grupy porów do temperatur 600-8000C jest taki
sam jak w przypadku porów o ni szych wymiarach. Ró nice wyst puj dopiero powy ej tej
temperatury, gdzie czynnikiem determinuj cym obj to ć obu rozpatrywanych grup porów jest
wyst puj cy powy ej temperatury ko ca resolidacji skurcz substancji w glowej, powoduj cy
bezpo rednio zmniejszenie obj to ci porów przypadaj cych na jednostkowa mas karbonizatu a
co za tym idzie utrudniaj cy ich penetracje przez wybrane medium porozymetryczne.
Ostatnia grupa porów tj. pory grube, formowana jest w cało ci w okresie termicznego
uplastycznienia w gla. Powy ej temperatury resolidacji nie stwierdzono wyst powanie adnych
procesów prowadz cych ani do powstania nowych, ani do zaniku ju istniej cych porów grubych.
Ró nice w zachowaniu si w gli podczas ich pirolizy, a szczególnie w okresie stanu
plastycznego wpływaj na zró nicowane porowatej struktury otrzymanych z nich koksów.
Stwierdzono ogólnie, e koks z w gli nisko zmetamorfizowanych ma bardziej drobnoporo-
wat struktur ni koks otrzymany z w gli koksowych [8, 9].
Dla koksów z w gli o zawarto ci cz ci lotnych Vdaf< 23 % wraz ze zmniejszeniem si
zawarto ci cz ci lotnych i spiekalno ci maleje rednia rednica porów. Ze wzrostem cz ci lot-
nych w przedziale powy ej 23 % równie obserwuje si zmniejszenie redniego udziału porów.
Ze spadkiem w mieszance w glowej zawarto ci składników spiekaj cych (witrynitu
i egzynitu) i ze wzrostem jej petrograficznych niejednorodno ci maleje liczba małych i rednich
porów a zwi ksza si udział porów du ych. Jednoczenie obni a si rednia sumaryczna poro-
wato ć, której du e warto ci s charakterystyczne dla koksów ze struktur drobnoporowat .
Wzrost szybko ci koksowania, traktowany jest jako czynnik intensyfikuj cy proces
koksowania i polepszaj cy jako ć koksu wielkopiecowego. Wraz ze wzrostem szybko ci
5
nagrzewu nast puje spadek porowato ci ogólnej otrzymanych karbonizatów. W ich strukturze
zaczynaj dominować pory rednich rozmiarów ze rednimi i du ymi grubo ciami cianek.
Powstanie takiej struktury wpływa na popraw wła ciwo ci wytrzymało ciowych koksu.
Jednocze nie wzrost szybko ci koksowania poci ga za sob zmniejszenie szeroko ci strefy
plastycznej. Z kolei szeroko ć strefy plastycznej wpływa na opór, jaki stawia ona
wydzielaj cym si produktem gazowym rozkładu termicznego. W sza strefa plastyczna
b dzie si charakteryzować wi ksz gazoprzepuszczalno ci i rednioporowat struktur .
Zmian mi szo ci strefy plastycznej po szeroko ci komory mo na tłumaczyć ró nice w
porowato ci kawałków koksu. Wi ksz porowato ć posiadaj kawałki koksu ze rodka
komory ni stref przy ciennych. Porowato ć koksu ma wpływ na jego wła ciwo ci
wytrzymało ciowe, reakcyjno ć oraz przewodnictwo elektryczne.
Ogólny podział oceny porowatej struktury koksu
Do oceny struktury porowatej w gla i koksu stosuje si powszechnie ci nieniow
porozymetri rt ciow oraz mikroskopi optyczn . Za pomoc wspomnianych metod mo na
okre lić nie tylko obj to ci porów, ale tak e jej rozkład w funkcji wymiarów porów.
Ci nieniowa porozymetria rt ciowa jest stosowana do bada porów w zakresie ich promieni
do 7500 nm, natomiast mikroskopia optyczna do bada porów w zakresie ich wymiarów
( rednic) od 10 -3 do 10 -6 m.
Mikroskopia optyczna
W metodzie tej porowato ć, czyli udział porów w całej obj to ci badanego materiału,
okre la si na podstawie oceny udziału powierzchni zajmowanej przez pory na zgładzie
o dostatecznie du ej powierzchni. Wykorzystuje si przy tym wnioski wynikaj ce
z podstawowej dla stereologii zasady Cavallariego-Hacquerta. W my l, której udział
zajmowanych przez pory obj to ci w badanym tworzywie jest równy udziałowi powierzchni
zajmowanej przez te pory na płaszczy nie zgładu.
Porowata struktura koksów i zgładów odznacza si du niejednorodno ci . Z tego te
powodu istotnym zagadnieniem jest zapewnienie reprezentatywno ci badanej próbki, co
stwarza okre lone wymagania odno nie ilo ci i wymiarów badanych ziaren. Minimaln ilo ć
ziaren, jak nale y poddać analizie mikroskopowej, mo na wyznaczyć opieraj c si na
zale no ci:
6
2
à (max)
i
< Gtab
n
2
"Ã i
i=1
gdzie:
i odchylenie standardowe wyników pomiarów porowato ci dla i-tego ziarna, %
i(max) maksymalna warto ć odchylenia standardowego wyników pomiarów
porowato ci, jak zanotowano dla pojedynczego ziarna, %
n - ilo ć ziaren poddanych badaniom,
Gtab - tabelaryczna warto ć testu Cochrana dla przyj tego poziomu ufno ci
(zazwyczaj przyjmuje si poziom 0,95)
Według Bananowa badaniom mikroskopowym powinny być poddawane ziarna karbo-
nizatów w glowych o wymiarach powy ej 5 mm. Dla takich ziaren na wyniki pomiarów nie
wpływaj ju ich wymiary.
Dokładno ć oceny porowato ci metoda mikroskopowa zale y od stopnia niejednorod-
no ci ich struktury porowatej, jak równie od ilo ci przeprowadzonych niezale nych pomia-
rów porowato ci. Według Pampucha [4.36] wielko ć przedziału dokładno ci oceny porowato-
ci mo na wyznaczyć korzystaj c z zale no ci:
Ã
µ(t)- µ(t) = ttab Å"
N -1
gdzie: (t) rzeczywista warto ć porowato ci badanego karbonizatu, %
µ (t) - rednia arytmetyczna warto ć porowato ci badanego karbonizatu obliczona na
podstawie n niezale nych pomiarów, %
ttab tabelaryczna warto ć testu Studenta dla przyj tego poziomu istotno ci
(zazwyczaj przyjmuje si poziom 0,05)
odchylenie standardowe wyników pomiarów, %
N liczba niezale nych pomiarów porowato ci
Istotny wpływ na wyniki oceny porowato ci metod mikroskopow wywiera te sto-
sowane powi kszenie. Decyduje ono bowiem o wielko ci minimalnych porów dostrzegalnych
pod mikroskopem. W tabeli 1 podano minimalne wielko ci rednic porów, które mog być
zarejestrowane w trakcie analizy mikroskopowej przy powi kszeniach stosowanych najcz -
ciej w przypadku bada karbonizatów w glowych.
Tabela 1. Minimalna wielko ć porów rejestrowanych pod mikroskopem przy ró nych
powi kszeniach.
Powi kszenie Minimalna rednica rejestrowanych porów [µm]
x 50 10 000
x 100 5 000
x 200 2 500
7
Oznaczenie parametrów struktury porowatej Metod Daubego
Zaproponowane w tej metodzie przez Daubego wska niki s przydatne do ilo ciowej
charakterystyki porowatej karbonizatów. Zarówno rednia sumaryczna porowato ć (P r), red-
nia sumaryczna spoisto ć (Z), jak i zwarto ć (D), s uzale nione od obj to ci porów, udziału
mikro i makroporów oraz od udziału cianek masy koksowej o najmniejszych i najwi kszych
wymiarach. Stosuj c te trzy parametry mo na w sposób prosty i wystarczaj cy opisać charak-
ter porowatej tekstury bez konieczno ci stosowania du ej liczby innych parametrów.
Wska nik zwarto ci (D) jest liczony jako suma zmierzonych grubo ci cianek komó-
rek do sumy porów w danej próbce w gla. Przykładowe warto ci pomiarowe wraz ze wzora-
mi zamieszczono w tabeli 2.
Warto ć wska nika zwarto ci (D) jest zale na od obj to ci porów. Koksy zwarte
o bardzo grubych ciankach charakteryzuj si wysokimi warto ciami parametru (D), nato-
miast niskie warto ci tego wska nika s charakterystyczne dla koksów z porami o du ej
obj to ci. Z kolei wysokie warto ci redniej sumarycznej porowato ci (P r) s typowe dla
koksów o drobnoporowatej teksturze.
Tabela 2. Obliczenia wska nika zwarto ci D oraz redniej porowato ci P
Wyznaczone Wielko ci z tabeli Narastaj ce Udziały do graficznego
warto ci z kolumny 2 sumy warto ci przedstawienia
pomiarów odniesione do 100 z kolumny 3 %
mikroskopowych %
3 5
2 4
Pory, [mm]
- 0,1 24,55 25,40 25,4 14,9
0,1 0,2 26,10 27,0 52,4 15,9
0,2 0,5 25,95 26,90 79,3 15,8
0,5 1,0 19,90 20,7 100,0 12,1
+ 1,0 - - -
Szczeliny
(przestrzenie porów) 96,50 100,0 257,1 P1 = 58,7
cianki komórek 67,80 - - Z1=(100-P1)/100
164,30
Z1= 41,3
100
Przypisy: rednia porowato ć P = 257,1 / 4 = 64,3 rednioporowaty (odczyt z tabeli 3)
Zwarto ć D= Z1/P1 = 41,3/ 58,7 = 0,70 rednio zwarty do zwartego
(odczyt z tabeli 2)
Wzrost tego parametru wiadczy o rozwoju układu makroporów. Odpowiednikiem
parametru P r dla zwartej masy koksowej jest rednia sumaryczna spoisto ć (Z), której
8
wysokie warto ci s charakterystyczne dla koksów z cienkimi i słabymi ciankami porów.
Bli sz charakterystyk tekstury porowatej koksów w oparciu o omawiane wy ej parametry
zamieszczono w tabeli 3.
Tabela 3. Skala dla okre lenia porowatej tekstury koksu w metodzie Daubego
rednia sumaryczna porowato ć rednia sumaryczna
Zwarto ć (D)
(P r) spoisto ć (Z)
>0,825 < 50
< 45
wyj tkowo zwarty wyj tkowo du o makroporów
wyj tkowo grube cianki
0,825 0,750 50 -55
45 50
bardzo zwarty bardzo du o makroporów
bardzo grube cianki porów
0,750 - 0,700 55 60
50 60
zwarty przewa aj makropory
grube cianki porów
0,700 0,650 60 70
60 70
rednio zwaty przewa aj rednie pory
cianki redniej grubo ci
0,650 0,600 70 80
70 75
rednio porowaty drobno porowaty
cienkie cianki
0,600 0,550 80 90
75 80
porowaty bardzo drobno porowaty
bardzo cienkie cianki
0,550 0,475 > 90
> 80
bardzo porowaty wyj tkowo drobno porowaty
wyj tkowo cienkie cianki
< 0,475
wyj tkowo
porowaty
Kompleksowa analiza ilo ciowa struktury koksów metod Otlika - Statystyczna
pi ciopunktow
Analiz przeprowadza si za pomoc mikroskopu optycznego. Metod pieciopunkto-
w wykorzystuje si do bada ilo ci porów i rozkładu ich wielko ci w surowcach i wyrobach
z w gla. Polega ona na równoległym badaniu koincydencji 5-ciu punktów ze struktur w ka -
dym z obserwowanych obszarów bada i skokowej zmianie tych obszarów wzdłu linii. Ana-
lizuje si wówczas równocze nie punkty rozło one równomiernie wzdłu pi ciu linii (rys.2).
upraszcza to sposób przeprowadzenia pomiaru i pozwala mieć przegl d nad zmieniaj c si
struktur faz w zgładach próbek [6].
Badania przeprowadza si w powi kszeniu około 150 razy. Rejestruje si koincyden-
cje 50 punktów dwukrotnie skanuj c nimi cała powierzchni zgładów próbki. W zale no ci
9
od wielko ci zgładu (lub ich ilo ci)stosuje si wi ksze lub mniejsze skoki (przesuwy)
struktury.
Posługuj c si odpowiednim trzy cyfrowym kodem rejestruje si informacje o strukturze w
ka dym z pi ciu punktów koincydencji siatki pomiarowej ze struktur zgładu, po czym przesuwa
si próbk do nast pnego obszaru bada i powtarza post powanie. Zakodowany zapis, notuje si
np. w postaci słupków po 50 pomiarów w ka dym. Ułatwia to sumowanie ilo ci jednakowych cyfr
w ka dej pozycji kodu. Dokonuje si w ten sposób rejestracji porów ł cznie lub z rozbiciem na
klasy, wykorzystuj c wielko ci wzorcowe zmieniaj ce si na siatce pomiarowej mo na w ten
sposób dodatkowo obliczyć wielko ć okre lonych rodzajów porów w całej wielko ci próbki [6].
Rys.2. Schemat wkładki okularowej.
Wykonanie ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie si z budow oraz zasadami działania mikroskopu pola-
ryzacyjnego Axiophot-Pol oraz dokonanie przy jego pomocy identyfikacji podstawowych ele-
mentów struktury porowatej koksu tj. porów i ich cianek wraz z ich wymiarowaniem. Na rysunku
2 przedstawiono schemat mikroskopu do obserwacji zgładów w gla i koksu w wietle odbitym.
Czynno ci wst pne:
1. Mikroskop wł czmy do sieci za pomoc wł cznika do wiatła odbitego (9) (Rys.1)
i ustawiamy znajduj ce si obok pokr tło do nat enia wiatła (10) w pozycji 10, przy
napi ciu 3-4 V.
2. Przygotowany zgład z analizowanej próbki koksu umieszczamy pod mikroskopem na
jego stoliku obrotowym tak, aby wymagana liczba punktów pomiarowych była
równomiernie rozło ona na całej powierzchni.
3. Obiektyw o powi kszeniu 10x ( ółty pier cie ) nastawiamy przy nasadzie rewolweru
w pozycji 0 (odczyt pozycji na skali okularu).
10
4. Polaryzacj wiatła padaj cego na próbk mo emy uzyskać poprzez wsuni cie do
biegu promieni analizatora (8).
5. Przesuni cie analizowanej próbki wzgl dem obiektywu w kierunku poziomym
uzyskujemy za pomoc pokr teł zlokalizowanych na tarczy stolika, natomiast
w kierunku pionowym (ostro ć obrazu) za pomoc makro i mikro ruby (11).
Rys 2. Schemat mikroskopu Axiophot Pol
1 - obiektyw, 2 - preparat (brykiet) w glowy, 3 - blenda aperturowa, 4 - ruby
centruj ce blend , 5 - blenda pola, 6 - ruby centruj ce blend , 7 - polaryzator,
8 - analizator, 9 - przeł cznik do wiatła odbitego lub przechodz cego,
10 pokr tło do ustalania nat enia wiatła, 11 makro i mikro ruba,
12 kaseta filmowa Axio, 13 okular polaryzacyjny, 14 suwak I
(do fotografii), 15- suwak II (dla pomiarów refleksyjno ci)
Wykonanie ćwiczenia:
W tym celu po wst pnym zapoznaniu si z budowa oraz zasadami obsługi
mikroskopu, nale y:
1. Umie cić na stoliku mikroskopu badan próbk koksu i poprzez wybór
odpowiedniego obiektywu ustawić zalecane powi kszenie (10 x),
2. Za pomoc makro i mikro ruby ustawić ostro ć obserwowanego obrazu próbki,
11
3. Na obserwowanej próbce dokonać wst pnej identyfikacji poło enia porów oraz
otaczaj cych ich cianek. Dokonać pomiarów wybranych trzech porów z dokładno ci
do 0,1 mm.
Charakterystyczne punkty na wybranym porze oznaczamy za pomoc krzy a na
okularze mikroskopu. Współrz dne punktu pocz tkowego i ko cowego odczytujemy
ze skali zlokalizowanej przy pokr tłach na stoliku mikroskopu.
4. Odczytane z podziałki wymiary s wymiarami rzeczywistymi (Rys 2)
5. rednice porów obliczamy ze wzoru;
2 2
Åš = (x2 - x1) + (y2 - y1) , gdzie;
Ś rednica pora (odpowiadajaca odległo ci mi dzy punktami)
A (x1, y1) współrz dne punktu pierwszego
B (x2, y2) współrz dne punktu drugiego
6. W podobny sposób dokonać pomiaru grubo ci otaczaj cych pory cianek i obliczyć je.
7. W oparciu o uzyskane wyniki obliczyć rednie wymiary porów oraz cianek.(dziel c
sum rednic z poszczególnych pomiarów przez liczb wykonanych pomiarów).
Rys.2. Schemat pomiaru rednicy porów oraz grubo ci jego cianek
12
Literatura:
[1] A. Czapli ski, W giel kamienny. Wydawnictwa AGH, 1994
[2] H. Gan, S.P. Nandi, P.L. Walter, Nature of the porosity In American Coals Fuel, 1972, 51, s. 272
[3] S. Kasie ko; Chemia i fizyka w gla, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, 1995
[4] A. Strugała; Rola czynników surowcowych oraz technologicznych w procesie formowania
porowatej struktury koksu, Wydawnictwa AGH, 2007
[5] St. Jasie ko i in.; Atlas mikroskopowych typów struktur wyst puj cych w w glach kamiennych i
koksach., Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, 1997
[6] A. Orlik; Kompleksowa analiza ilo ciowa Struktury koksów nafowych metoda statystyczna
pi ciopunktow ., Sprawozdanie Zakłady Elektrod W glowych Racibórz
13
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Analiza i projektowanie strukturalne Wydanie IIIAnaliza i projektowanie strukturalne Wydanie II anstr2Analizowanie zmian geofizycznych w strukturze Ziemianaliza struktury rozwiązane zadania (1)analiza mikroskopowa osadu czynnego cw 6 i 7Barwienie komórek Analiza mikroskopowa obrazu09 Analizowanie struktury układu regulacjianaliza finansowa wyklad strukturawzory analiza strukturyBarthes, Wstęp do analizy strukturalnej opowiadańKonspekt analiza struktury podsumowanie4 Analiza struktury i natężenia 2011 2012Analiza struktury kier i typow alternat form zatrimw w02 strukturysp analiza przeplywowAnaliza strukturalnawięcej podobnych podstron