Uniwersytet Wrocławski
Instytut Geografii i Rozwoju Regionalnego
Zakład Geografii Fizycznej
Bartosz Korabiewski
Analityka laboratoryjna gruntów i wód
Metodyka badań wykonywanych w Laboratorium Gruntoznawczym
przy Zakładzie Geografii Fizycznej
2005
wersja 2
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Spis treści:
SKAAD GRANULOMETRYCZNY.............................................................................................................................2
1. PODSTAWOWE POJCIA ..............................................................................................................................2
1.1. SKAAD GRANULOMETRYCZNY KLASYFIKACJA WG PTGLEB 1976 .................................................................2
1.2. SKAAD GRANULOMETRYCZNY KLASYFIKACJA WG PN 1998 .........................................................................4
2. METODY OZNACZANIA SKAADU GRANULOMETRYCZNEGO ..................................................................8
2.1. ORGANOLEPTYCZNE OKREŚLANIE GRUP GRANULOMETRYCZNYCH UTWORÓW GLEBOWYCH.............................8
2.2. OZNACZANIE SKAADU GRANULOMETRYCZNEGO GLEBY METOD AREOMETRYCZN BOUYOUCOSA W
MODYFIKACJI CASAGRANDE`A I PRÓSZYCSKIEGO.....................................................................................................11
2.3. OZNACZANIE SKAADU GRANULOMETRYCZNEGO METOD DYFRAKTOMETRII LASEROWEJ................................15
PRÓCHNICA...........................................................................................................................................................17
3. METODY OZNACZANIA WGLA ORGANICZNEGO ..................................................................................17
3.1. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI PRÓCHNICY W GLEBIE METOD TIURINA .............................................................17
3.2. OZNACZENIE POPIELNOŚCI / STRATY PRAŻENIA GLEB I MATERIAAÓW ORGANICZNYCH....................................20
WGLAN WAPNIA .................................................................................................................................................21
4. WAPC W GLEBIE ..........................................................................................................................................21
4.1. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CACO3 W GLEBIE METOD SCHEIBLERA ............................................................22
4.2. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CACO3 W GLEBIE METOD CALCITBOMBY ..........................................................24
ODCZYN GRUNTÓW .............................................................................................................................................26
5. WARUNKI KSZTAATOWANIA ODCZYNU GLEB ........................................................................................26
5.1. OZNACZANIE PH GLEBY METOD POTENCJOMETRYCZN ...................................................................................27
5.1. OZNACZANIE PH GLEBY METOD KOLORYMETRYCZN.......................................................................................27
PIEWRIASTKI ŚLADOWE W GRUNTACH ...........................................................................................................28
6.1. METODA AAS .................................................................................................................................................28
1
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
SKAAD GRANULOMETRYCZNY
1. Podstawowe pojęcia
Frakcja granulometryczna - zbiór cząstek glebowych o określonych wymiarach grupowanych w zbiory
na podstawie średnicy.
Procentowa zawartość poszczególnych frakcji granulometrycznych jest składem granulometrycznym
gleby w części mineralnej.
Grunty są zazwyczaj utworami wielofrakcyjnymi, dlatego dzieli się je na grupy (grupy granulometryczne,
typu lub rodzaje) ze względu na procentowy udział frakcji podstawowych i pozostałych. Nazwy grup
granulometrycznych są zbieżne z nazwami frakcji dominujących czy podstawowych.
Wielkość frakcji wyrażana jest w:
" mm,
" m (wartość w mm x 0,001)
" Ć (phi) Ć = -log2d , gdzie d-średnica ziarna w mm
Grupa granulometryczna (typ gruntu) nazwa utworu, która jest pochodną zawartość
poszczególnych frakcji z uwzględnieniem frakcji podstawowej. W
gleboznawstwie takim pierwszorzędnym kryterium jest frakcja dominująca
(jej udział wynosi > 50% z wyjątkiem pyłów, o których mówi się, że są
dominujące, jeśli frakcji pylastej jest > 40%), następnie ilość części
spławialnych oraz zawartość frakcji pylastej.
1.1. Skład granulometryczny klasyfikacja wg PTGleb 1976
Podział osadów klastycznych na podstawie uziarnienia wg PTGleb (1976).
CZŚCI SZKIELETOWE CZŚCI ZIEMISTE
CZ. SPAAWIALNE
KAMIENIE ŻWIR PIASEK PYA IA
grube średnie drobne gruby drobny gruby średni drobny gruby drobny pyłowy pyłowy koloidalny
gruby drobny
[mm] 200 100 20 10 1,0 0,5 0,25 0,1 0,05 0,02 0,006 0,002
2
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
phi - 5 0 1 2 3 4 5
Podział na grupy granulometryczne wg PTGleb (tabela uproszczona).
% udział poszczególnych frakcji
GRUPA GRANULOMETRYCZNA kamienie żwir piasek pył cz. spław.
>20mm 20-1 1-0.1 0.1-0.02 <0.02
1. UTWORY KAMIENISTE >50%
2. UTWORY ŻWIROWE [żwiry] >50%
żwir piaszczysty " przewaga <10
żwir gliniasty r ó ż n o f r a k c y j n e >10
3. UTWORY PIASZCZYSTE [piaski] >50% <20%
piasek luzny " 0 - 5
piasek słabogliniasty " 6 - 10
piasek gliniasty lekki " 11 - 15
piasek gliniasty mocny " 16 - 20
4. UTWORY PYAOWE [pyły] >40% <50%
pył zwykły " <35
pył ilasty " 36 - 50
5. UTWORY ILASTE [iły] brak brak <10% >50%
ił - - <10% " >50%
6. UTWORY GLINIASTE [gliny] r ó ż n o f r a k c y j n e >20%
glina lekka silnie spiaszczona 20 - 25
glina lekka słabo spiaszczona 26 - 35
glina średnia 36 - 50
glina ciężka >50
Żwiry, piaski, gliny, iły zawierające 25-40% frakcji pyłu dodatkowo określane są jako pylaste .
3
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
1.2. Skład granulometryczny klasyfikacja wg PN 1998
Podział osadów klastycznych na podstawie uziarnienia wg PN (1998).
CZŚCI SZKIELETOWE CZŚCI ZIEMISTE
KAMIENIE ŻWIR PIASEK PYA IA
duże średnie małe gruby średni drobny bardzo gruby średni drobny bardzo gruby drobny gruby drobny
gruby drobny
500 250 75 20 5,0 2,0 1,0 0,5 0,25 0,1 0,05 0,02 0,002 0,0002
Podział mineralnych utworów glebowych na grupy i podgrupy granulometryczne wg PN-R-04033 (1998).
Utwory glebowe dzieli się w zależności od procentowej zawartości części szkieletowych na:
" utwory zwykłe do 5%
" utwory szkieletowate 5 60%
" utwory szkieletowe powyżej 60%
Podział utworów zwykłych: p piasek luzny; ps piasek słabogliniasty; pg piasek gliniasty; gp glina
piaszczysta; gl glina lekka; g glina; gcp glina ciężka piaszczysta; gc glina ciężka; gpł glina pylasta; płp
pył piaszczysty; pł pył; płi pył ilasty; ip ił piaszczysty; ipł ił pylasty; i ił; ic ił ciężki
4
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Utwory zwykłe zawierają:
Do 5% części szkieletowych
Oznaczenie dominującej frakcji piasku
a) gruboziarniste - 25% i więcej piasku bardzo grubego i grubego oraz < 50% piasku o innej granulacji,
b) średnioziarniste - 25% i więcej piasku bardzo grubego, grubego i średniego oraz <50% piasku drobnego i
bardzo drobnego,
c) drobnoziarniste - 50% i więcej piasku drobnego lub mniej niż 25% piasku bardzo grubego, grubego i
średniego oraz mniej niż 50% piasku bardzo drobnego,
d) bardzo drobnoziarniste - 50% i więcej piasku bardzo drobnego.
np. piasek gliniasty gruboziarnisty
glina lekka grubopiaszczysta
Utwory szkieletowate zawierają
od 5 do 60% części szkieletowych w całej masie glebowej:
a) słabo szkieletowate 5-15% części szkieletowych (np. glina średnia słabo kamienista gsk1),
b) szkieletowate 15-25% cz. szkielet. (np. glina średnia kamienista gsk2),
c) mocno szkieletowate 25-35% cz. szkieletowych (np. glina średnia mocno kamienista gsk3),
d) bardzo mocno szkieletowate 35-60% cz. szkieletowych (np. glina średnia bardzo mocno kamienista
gsk4).
Utwory szkieletowe > 60% części szkieletowych:
a) piaszczysto-szkieletowe (żp, kp)
b) gliniasto-szkieletowe (żg, kg)
c) ilasto-szkieletowe (żi, ki)
d) szkieletowe (ż, k) - gdy zawierają tak mało części ziemistych, że nie zapełniają on przestworów
międzyszkieletowych większych od 1 mm średnicy
5
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Podział osadów klastycznych na podstawie uziarnienia wg różnych autorów i norm, oraz metody ich pomiaru
Metody pomiarowe
i zakres ich stosowania
Metody
Wentworth CUG-IG PTGleb PN Metody
Pomiar wielkości
przesiewania
grawitacyjne
ziarna
1922 1975 1976 1998
duże
512
-9 duże
500
GAAZY
grube średnie
średnie
256
-8
250
200
duże
średnie
małe małe
128
-7
100
małe
75
grubo-
64
-6
okruchowe
drobne
50
OTOCZAKI
gruby
średnio-
32
-5
okruchowe
bardzo
20
gruby
16 drobno-
-4
gruby
okruchowe
gruby
średni
10
8
-3
średni
bardzodrobno-
4 okruchowe
-2
drobny
drobny
drobny
2
-1
bardzo
bardzo
bardzo
gruby
gruby
gruboziarnisty
1
0
gruby gruby
gruby
gruboziarnisty
1 0,5
średni
średnioziarnisty
średni
średni
2
0,25
drobny
drobnoziarnisty drobny drobny
3
0,125
bardzo
0,1
drobny
bardzo
gruby
gruby
4 drobny
0,063
0,05
gruby
gruby
drobny
5
0,031
drobny
średni 0,02
6
0,015
pyłowy
drobny 0,01
gruby
7
0,0078
drobny
bardzo
0,006
drobny
8 0,0039
pyłowy
drobny
gruby
IA
9
0,002
średni
10 0,001
drobny
gruby
koloidalny
11
12 0,00025
0,0002
drobny
6
G
A
AZY
KAMIENIE
POMIAR BEZPO
Ś
REDNI
G
A
AZIKI
KAMIENIE
METALOWE SITA Z OKR
G
A
YMI OCZKAMI
Ż
WIRY
Ż
WIR
Ż
WIR
Ż
WIR
SITA SIATKOWE Z KWADRATOWYMI OCZKAMI
METODY PRZEP
A
YWOWE
POMIAR LUP
PIASEK
PIASEK
PIASEK
PIASEK
METODY SEDYMENTACYJNE (areometryczna, pipetowa, wagi sedymentacyjnej)
POMIAR MIKROSKOPEM OPTYCZNYM
POMIAR DYFRAKTOMETREM LASEROWYM
SITA MIKROPERFOROWANE
PY
A
PY
A
MU
A
EK
PY
A
I
A
POMIAR MIKROSKOPEM ELEKTRONOWYM
METODY ODWIROWYWANIA
I
A
I
A
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Określanie nazw grup granulometrycznych wg klasyfikacji PTGleb 1976 - przykłady
Piaski, gliny, iły zawierające 25-40% frakcji pyłu - "pylaste".
żwiry cz. ziemiste piasek pył cz. spław.
NAZWA GRUPY
20 - 1 <1 1 - 0.1 0.1 - 0.02 <0.02
75 25 90 4 6
5 95 70 23 7
0 100 20 55 25
8 92 45 22 33
10 90 70 26 4
5 95 8 33 59
- 100 8 33 59
11 81 51 26 23
25 75 12 20 68
części części piasek pył ił
szkielet. ziemiste Grupa granulometryczna wg PTGleb.
Lp. > 1 mm < 1 mm 1.0-.01 0.1-0.02 < 0.02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
7
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
2. Metody oznaczania składu granulometrycznego
Szereg metod ma na celu określenie % zawartości poszczególnych frakcji utworu glebowego. Wyróżnia się kilka
grup metod:
1. SITOWE żwiry, piaski [do 0.1 mm, poniżej obarczone dużym błędem]. sita metalowe z okrągłymi oczkami (dla
dużych frakcji gł. kamienie i żwiry), sita siatkowe z kwadratowymi oczkami (frakcje nieco mniejsze, gł.
piaski), sita mikroperforowane (frakcje pylaste) . Sitowa na mokro.
2. GRAWITACYJNE - [poniżej 0.1 mm]
2.1. Przepływowe [Kopeckyego] - szybkość prądu wody przepływającej przez szereg naczyń połączonych (z
dołu ku górze) o różnych średnicach jest odwrotnie proporcjonalna do ich średnicy.
2.2. Sedymentacyjne:
- wagowe: Atterberga -dekantacja zawiesiny; pipetowa [Khna].
- badanie gęstości zawiesiny: areometryczna [Bouyoucosa, modyf. Casagrande,a i Prószyńskiego]
- wagi sedymentacyjnej
- badania fotoekstynkcji zawiesiny badanie zmian natężenia światła przechodzącego przez zawiesinę
2.3. Odwirowywania - frakcje najdrobniejsze.
3. OPTYCZNE
3.1. Bezpośredni pomiar składników pod mikroskopem.
3.2. Dyfrakcji laserowej
4. RENTGENOGRAFICZNE
2.1. Organoleptyczne określanie grup granulometrycznych
utworów glebowych
W zależności od składu granulometrycznego poszczególne grupy granulometryczne wykazują charakterystyczne
cechy w stanie zarówno suchym jak i wilgotnym.
Pierwsze obserwacje:
- zwięzłość (stopień zgruzlenia, agregaty i ich kształt, twardość).
- łupliwość.
Dalsze obserwacje.
W stanie suchym:
- rozcieranie w mozdzierzu (łatwość rozcierania; czy zgrzyta- ił nie zgrzyta, pył słabo, piasek mocno).
- rozcieranie w palcach (piasek drażni skórę, szorstki; pył lekko szorstki, mączysty; ił niewyczuwalne frakcje,
tłusty, śliski).
W stanie wilgotnym:
- szybkość chłonięcia wody.
- lepkość.
- plastyczność.
- zdolność do wałeczkowania (ił daje cienkie, długie wałeczki nie łamiące się przy zginaniu; pył daje grubsze
wałeczki łamiące się przy zginaniu, miejsce pęknięcia poszarpane; piasek luzny nie wykazuje plastyczności,
łatwo się rozpada, nie wałeczkuje się).
Poczynione i zapisane w tabeli obserwacje porównujemy z tabelą zawierającą szczegółową charakterystykę
poszczególnych utworów glebowych i klasyfikujemy badany utwór.
Próbka nr:
Określanie na podstawie Zachowanie się gleby w stanie Grupa
obserwacji wzrokowej suchym wilgotnym granulometryczna
8
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Cechy organoleptyczne różnych grup granulometrycznych wg BN
Grupa Określanie na podstawie Zachowanie się gleby w stanie
granulome- obserwacji wzrokowej suchym wilgotnym
tryczna
Żwir przewaga cz. żwirowych nad utwór sypki utwór nieplastyczny
piaszczysty
innymi frakcjami; cz. spławial-
nych brak lub bardzo mało
(żp)
przewaga cz. żwirowych nad tworzy bryły żwiru scementowanego części żwirowe zlepione częściami
Żwir gliniasty
innymi frakcjami; znaczna częściami spławialnymi; trzeba spławialnymi; części ziemiste wykazują dużą
(żg)
domieszka cz. spławialnych pewnego wysiłku aby je rozkruszyć plastyczność
widoczne głównie ziarno utwór sypki, przy rozcieraniu w tworzy niekiedy skupiska ziarn, rozpadające
Piasek luzny
piasku; często obecne frakcje palcach szorstki, nie brudzi palców się przy bardzo lekkim nacisku, oraz przy
(pl)
szkieletowe wysychaniu; nie brudzi ręki
sypki; przy rozcieraniu szorstki; nieplastyczny; tworzy nietrwałe agregaty
Piasek widoczne części piaszczyste
pozostaje niewielka ilość części rozpadające się przy bardzo lekkim nacisku
słabogliniasty
z bardzo niewielką ilością
spławialnych na palcach mechanicznym, lekko brudzi palce przy
części drobniejszych
(ps)
rozcieraniu
przy rozcieraniu wyczuwalny w utwór nieplastyczny; tworzy agregaty
Piasek gliniasty
przewadze piasek, lecz występują rozpadające się przy bardzo małym nacisku
widoczne części piaszczyste,
lekki
agregaty, które przy niewielkim mechanicznym; brudzi wyraznie palce
a także części drobniejsze
(pgl) nacisku mechanicznym, rozpadają
się; brudzi palce
przy rozcieraniu wyczuwa się tworzy agregaty różnej wielkości, rozpadające
przewagę piasku, a także części się przy słabym nacisku na drobniejsze; przy
Piasek gliniasty
widoczna przewaga części
spławialne; brudzi wyraznie palce; rozcieraniu szorstki, brudzi palce i ma małą
mocny
piaszczystych, lecz dość dużo
tworzy wyrazne agregaty rozpadające plastyczność, zlepia się, przy wałeczkowaniu
(pgm) części drobniejszych
się przy lekkim nacisku nie tworzy wałeczków
mechanicznym
przy rozcieraniu szorstka; agregaty tworzy agregaty, w dotyku wyczuwa się
wyraznie widoczne są przy małym nacisku kruszą się i wyrazną szorstkość; brudzi palce,
Glina lekka
ziarenka piasku i szkieletu na rozpadają na drobniejsze, plastyczność i lepkość niewielka, przy
(gl)
tle drobniejszego materiału ostrokrawędziste wałeczkowaniu nie otrzymuje się długiego
sznurka, sznurek łatwo pęka przy zginaniu
tworzy twarde, ostrokrawędziste tworzy agregaty umiarkowanie miękkie, nie
agregaty, rozpadające się na rozpadające się przy nacisku mechanicznym;
widoczne są jeszcze
Glina średnia
drobniejsze przy dość silnym nacisku plastyczność i lepkość wyrazna, przy
ziarenka piasku i szkieletu na
(gś) mechanicznym; przy rozcieraniu wałeczkowaniu otrzymuje się długi
tle drobniejszego materiału
wyczuwa się szorstkość, brudzi palce sznureczek pękający przy zginaniu, brudzi
palce, nie daje się wygładzić do połysku
tworzy agregaty bardzo twarde i zbite, tworzy twarde agregaty; przy nacisku
ostrokrawędziste; silny nacisk mechanicznym, uformowana kuleczka pęka
na tle gliniastej masy
Glina ciężka
mechaniczny kruszy je na drobniejsze na obwodzie; przy wałeczkowaniu można
widoczne nieliczne ziarenka
(gc) odłamki; brudzi palce otrzymać długie i cienkie sznureczki pękające
piasku i szkieletu
przy zginaniu; silnie brudzi palce; nie daje się
wygładzić paznokciem do połysku
bardzo twardy i zbity, rozpada się pod tworzy ostrokrawędziste agregaty różnej
bardzo silnym naciskiem wielkości; bardzo plastyczny i lepki; w stanie
mechanicznym na ostrokrawędziste wilgotnym przy rozcieraniu nie wyczuwa się
Iły jednolita drobnoziarnista
agregaty; przy rozcieraniu w palcach piasku; przy wałeczkowaniu sznureczek jest
masa
(i)
śliski, nie wyczuwa się ziarenek długi i cienki, nie pękający przy zginaniu;
piasku, brudzi palce, daje rysę wygładza się paznokciem do połysku; silnie
polerowaną brudzi palce
może występować w stanie sypkim tworzy drobne agregaty rozsypujące się przy
lub w postaci agregatów, które łatwo lekkim nacisku mechanicznym, miękki w
jednolita, drobnoziarnista
się kruszą przy nacisku dotyku; przy rozcieraniu matowy, nie śliski a
Pył zwykły
masa; ziarenka piasku prawie
mechanicznym na drobniejsze, przy raczej nieco szorstki; uformować można
(płz) niewidoczne; powierzchnia
rozcieraniu słabo wyczuwalne jedynie bardzo grube, nietrwałe wałeczki
łupliwości matowa
ziarenka piasku; daje wrażenie suchej pękające przy zginaniu
mąki
tworzy agregaty, które przy nacisku jest plastyczny, lecz nie można uzyskać
mechanicznym rozsypują się na długiego i cienkiego sznureczka, gdyż kruszy
jednolita drobnoziarnista drobniejsze, przy rozcieraniu w się i rozpada na szereg drobniejszych
Pył ilasty
masa; powierzchnia przełomu palcach nie wyczuwa się piasku;
(płi)
matowa pozostawia wrażenie suchej mąki;
bardziej śliskiej niż przy pyłach
zwykłych
9
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Cechy pomocnicze do określania organoleptycznego grup granulometrycznych zgodne z PN z
1998
Szorstkość przy
Grupa Kształt i trwałość
rozcieraniu (obecność Cechy w stanie wilgotnym
granulometryczna agregatów
piasku)
piasek nie plastyczny, nie brudzi palców
brak lub bardzo
nietrwałe
(p)
agregaty nie plastyczny; bardzo nietrwałe
Bardzo duża szorstkość
piasek słabogliniasty
ostrokrawędziste kulki, nie tworzy wałeczków; słabo
(przewaga ziaren
(ps)
bardzo nietrwałe brudzi palce
piasku)
agregaty wałeczki grubości ołówka, bardzo
piasek gliniasty
ostrokrawędziste nietrwałe; wyraznie brudzi palce
(pg)
nietrwałe
glina piaszczysta wałeczki grubości ołówka lub nawet
cieńsze, lecz nietrwałe; brudzi palce
(gp) Duża szorstkość
agregaty dość
(ziarna piasku wyraznie
z łatwością uzyskuje się wałeczki o
trwałe
glina lekka
widoczne)
grubości połowy ołówka, lecz
(gl)
łamliwe pod słabym naciskiem
z łatwością uzyskuje się wałeczki o
glina
grubości połowy ołówka, lecz
(g)
łamliwe pod słabym naciskiem
Średnia szorstkość
glina średnia wałeczki grubości połowy ołówka,
ostrokrawędziste
(ziarna piasku
trwałe, nie pękające
trwałe agregaty
(gs) widoczne i
wyczuwalne)
można formować bardzo cienkie
ił piaszczysty
sznurki i obrączki ; bardzo
(ip)
plastyczny i lepki
pył piaszczysty grube wałeczki, bardzo kruche i
drobne nietrwałe
Mała szorstkość
spękane; bardzo silnie brudzi palce
agregaty
(płp)
(ziarna piasku słabo
widoczne i słabo
glina ciężka wałeczki grubości połowy ołówka i
agregaty duże i
wyczuwalne)
cieńsze, trwałe, nie pękające
bardzo trwałe
(gc)
z łatwością uzyskuje się wałeczki o
glina pylasta
agregaty duże i na
grubości połowy ołówka, lecz
ogół dość trwałe
(gpł)
wyraznie spękane i kruche
pył grube wałeczki, bardzo kruche i
drobne nietrwałe
spękane; bardzo silnie brudzi palce
agregaty
(pł)
agregaty dość duże z łatwością uzyskuje się wałeczki o
pył ilasty
lecz łatwo grubości połowy ołówka, lecz
Bardzo mała szorstkość
(płi)
rozpadające się wyraznie spękane
(ziarna piasku na ogół
agregaty duże, można formować cienkie sznurki i
nie widoczne i nie
ił pylasty
ostrokrawędziste, obrączki lecz z czasem pękające
wyczuwalne
(ipł)
trwałe
agregaty duże, można formować bardzo cienkie
ił
ostrokrawędziste, sznurki i obrączki ; bardzo
(i)
bardzo trwałe plastyczny i lepki
agregaty duże, można formować bardzo cienkie
ił ciężki
ostrokrawędziste, sznurki i obrączki ; szczególnie
(ic)
bardzo trwałe plastyczny i lepki
10
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
2.2. Oznaczanie składu granulometrycznego gleby metodą
areometryczną Bouyoucosa w modyfikacji Casagrande`a i
Prószyńskiego
Jest to metoda kombinowana, w której udział frakcji drobniejszych (< 0,1 mm) oznacza się
areometrem, opierającą się na pomiarze gęstości zawiesiny glebowej w cylindrze pomiarowym,
sporządzonej z części ziemistych (<1,0 mm). Procentowy udział frakcji grubszych (piaszczystych)
wyznacza się metodą sitową, po uprzednim odcedzeniu frakcji drobniejszych (<0,1 mm).
Zasada metody Prószyńskiego:
1. Pomiar areometrem gęstości wstępnie spreparowanej zawiesiny glebowej w takich odstępach
czasu w jakich z tej zawiesiny opadają kolejne, coraz mniejsze frakcje cząstek glebowych.
2. Areometr Prószyńskiego zamiast gęstości określa bezpośrednio zawartość % cząstek
(mniejszych od danej średnicy) pozostających w zawiesinie w momencie pomiaru [%
cząstek o określonym pozostających w zawiesinie = %z- %pk ].
3. Prószyński dla poszczególnych utworów glebowych opracował tabele sedymentacyjne, gdzie
(biorąc pod uwagę ilość części spławialnych i uwzględniając temperaturę) podał czasy po
upływie których pomiary areometrem pozwolą wyliczyć % udziału poszczególnych frakcji.
4. Metody sedymentacyjne nie pozwalają na uchwycenie rzeczywistych wymiarów cząstek
glebowych. Pojęcie średnicy zastępczej ziarna - średnica cząstki kulistej, która opada w
cieczy z taką samą prędkością, co badana cząstka kształtu niekulistego o tym samym
ciężarze właściwym. Cząstki < 0.005 mm mają postać płytek i blaszek.
5. Metoda szybka i wystarczająco dokładna. Daje jednak niedokładne wyniki odnośnie frakcji pyłu.
6. Dyspersja utworu glebowego mająca na celu rozdrobnienie agregatów glebowych. Do gleby
zawierające więcej węglanu wapnia dodaje się więcej peptyzatora.
a. gotowanie 30 min z dodatkiem peptyzatora (np. węglan sodowy Na2CO3) i wody destylowanej.
b. mieszanie mieszadłem rotacyjnym próbki glebowej z wodą destylowaną i peptyzatorem
(CALGON - metaheksafosforan sodu Na6P6O12)
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- próba gruntu (pow. 100 g lub w przypadku utworu bezszkieletowego ok. 50 g) powietrznie sucha
(wysuszona w 1050C)
- calgon (metaheksafosforan sodu Na6P6O12) peptyzator (20-40 ml)
- woda destylowana pow. 1l na próbę
- tryskawka
- cylindry miarowe o obj. 1 l
- zlewki 1 l
- stoper
- areometr
- termometr
- mieszadło rotacyjne lub kuchenka elektryczna
- waga analityczna
- sita stalowe (10; 5; 2 i 1,0 mm dla odseparowania frakcji szkieletowej, oraz 0,1; 0,25; 0,5 mm)
- mozdzierz porcelanowy
Etapy wykonania analizy:
1. Oznaczenie frakcji szkieletowej metodą sitową (pkt. 1-3)
2. Dyspersja próbki glebowej (części ziemiste) (pkt. 4-11)
3. Pomiar kontrolny (oznaczenie % zawartości sumy frakcji < 0,02 mm) (pkt.12-13)
4. Pomiar właściwy (oznaczenie % zawartości sumy frakcji < 0,1 mm i mniejszych) (pkt. 14-17)
5. Oznaczenie frakcji piasku (1,0-0,1 mm) metodą sitową (pkt. 18-19)
6. Obliczanie wyników (pkt. 20-24)
7. Graficzne przedstawienie
11
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
PROCEDURA OZNACZANIA SKAADU GRANULOMETRYCZNEGO METOD PRÓSZYCSKIEGO.
1. Pobrać losowo 120-150 g (w glebach szkieletowych do 500 g) 3. Zważyć, obliczyć % udział części szkieletowych >1
suchej próbki glebowej i rozetrzeć w mozdzierzu. mm w stosunku do próbki, dodatkowo %
2. Odważyć 100 g roztartej próbki i przesiać przez sito fi 1 mm. zawartość kamieni i żwirów. Gdy próbka =100g,
to 1g=1%
20 ml
CALGON
0.5 l
1.0 mm
H2O destyl.
4. Z części ziemistych < 1 mm naważyć 40.5 g.
9. Sporządzić roztwór do wyznaczania poprawek -
5. Naważkę tę wsypać do zlewki i zalać ok. 0.5 l.
płyn kontrolny. Peptyzator w ilości takiej jak w
wody destylowanej.
próbkach glebowych + substancje dodawane
6. Dodać 20-50 ml peptyzatora (CALGONU), w
do zawiesiny glebowej i uzupełnić wodą
zależności od zawartości węglanu wapnia.
destylowaną do 1 l.
7. Mieszać mieszadłem rotacyjnym 10-20 min.
(gotować 5-10 min ).
8. Przenieść ilościowo ze zlewki do cylindra
miarowego i uzupełnić do objętości 1 l wodą
40.5 g
cz. ziemiste
Wyznaczyć czasy odczytów i oznaczyć % zawartość frakcji części ziemistych.
-1000 10. Uzupełnić braki w zawiesinie i płynie kontrolnym do 1 l.
11. Zmierzyć i wyrównać temperaturę, wpisać w tab. [temp.]. Dopuszczalna różnica 0.5 0 C.
-1000 12. Oznaczyć organoleptycznie grupę granulometryczną i na tej podstawie wybrać odpowiednią tabelę
do pomiaru kontrolnego. Dla zmierzonej temperatury odczytać czas sedymentacji części
spławialnych. Wpisać w tab. [czas sedymentacji <0.02 kontrolny].
-750
13. Pomiar kontrolny (cząstek "< 0.02 mm). Wymieszać zawiesinę (30 odwróceń cylindra). Na 30
sek. przed pomiarem włożyć areometr do zawiesiny. Odczyt w ustalonym czasie. Następnie do
-750
płynu kontrolnego . Odczyty wpisać w tab. [płyn kontrolny.],[zawiesina]. Różnica wskazań w PK
i Z oznacza kontrolną zawartość cz. spław. (tab. [suma < 0.02]).
14. Sprawdzić, czy % wartość części spławialnych (poniżej 0.02 mm) wyznaczonych z pomiaru
-500
kontrolnego (tab.[Ł]) mieści się w przedziale wartości wcześniej wybranej tablicy. Gdy nie, w
oparciu o pierwszy wynik skorygować wybór tabeli.
-500
15. Pomiar właściwy sumy części spławialnych po czasie dobranym wg wskazań nowej tabeli. Na
ćwiczeniach 3 pierwsze odczyty (frakcje pyłu < 0.1 mm < 0.05 mm, i sumy cz. spławialnych < 0.02
mm).
-250
16. Obliczyć % zawartość frakcji oznaczonych areometrycznie (od sumy frakcji grubszych odejmuje
się sumę frakcji drobniejszych, % cz. spławialnych otrzymuje się bezpośrednio z różnicy wskazań
-250
areometru w zawiesinie i płynie kontrolnym).(tab.[%]).
17. Wszystkie wartości zapisać .(tab. [czas sedymentacji],[zawiesina],[S]).
przecedzić
0.5 mm
przesiać
0.1 mm
0.25 mm
Płyn Kontrolny Zawiesina
18. Zawiesinę przecedzić przez sito 0.1 mm i wysuszyć w parowniczce. Otrzymaną zawartość frakcji piasku oznaczyć wagowo. Rozsiać na podfrakcje (piasek
gruby 1-0.5, piasek średni 0.5-0.25, piasek drobny 0.25-0.1).
19. Obliczyć % zawartość każdej z nich mnożąc jej wagę przez 2.5 (40 g cz. ziemistych = 100 % , 1 g = 2.5 %). Wynik w % wpisać w tabelę.
20. Suma wszystkich frakcji w obrębie cz. ziemistych musi wynosić 97 - 103 %. Większe różnice dyskwalifikują analizę.
21. Różnice do 3 % dopisujemy lub odejmujemy od frakcji pyłu gr. 0.1-0.05.
22. Dla utworów piaszczystych korekta w obrębie frakcji piasku drobnego.
23. Ogólną sumę fr. szkiel. wpisać w tabelę [>1], następnie odjąć od 100% a różnicę wpisać [<1]. Z tabeli areometrycznej przepisać ogólną sumę fr. piasku
(1.0-0.5 + 0.5-0.25 + 0.25-0.1), pyłu (0.1-0.05 + 0.05-0.02) i iłu (<0.02) i wpisać odpowiednio w tab.[1.0-0.1], [0.1-0.02] [<0.02]. Suma fr. w obrębie cz.
ziemistych ma być wyrównana do 100%.
24. Do analiz statystycznych, wykreślenia rzywej kumulalatywnej potrzeba uwzględnić obecność fr. szkieletowej rozbitej na podfrakcje i wliczonej do ogólnej
sumy wszystkich frakcji (% cz. szkiel. + % cz. ziem. = 100%) - przedostatnia kolumna. Każgy gram fr. szkiel. = 1%, który proporcjonalnie należy rozłożyć
w obrębie cz. ziemistych.
12
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Próbka nr:
Nazwa grupy gran. oznaczone organoleptycznie
Pomiar kontrolny
i nr tab. wybranej do pomiaru kontrolnego
CZAS
FRAKCJA TEMP PAYN Suma
nastawienia sedymentacji odczytu
GRANULOMETRYCZNA [0C] ZAWIESINA KONTROLNY fr.<0.02 %
(Z-PK)
< 0,02 kontrolny
Nazwa grupy gran. i nr tab. oznaczonej
Pomiar właściwy
po pomiarze kontrolnym do pomiaru właściwego
CZAS Suma
FRAKCJA TEMP PAYN % %
nastawienia sedymentacji odczytu
frakcji
GRANULOMETRYCZNA [0C] ZAWIESINA KONTROLNY CZ. ZIEMI. (CZ.SZKIEL %
<0.01
+ kumulowany
Z PK
(Z-PK) CZ. ZIEM.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
>10 g
10-5 g
5-2 g
2-1 g
1,0-0,5 g
0,5-0,25 g
0,25-0,1 g
0,1-0,05
ą
0,05-0,02
0,02 -0,006
0,006-0,002
poniżej 0,002
kolumna 10 | kolumna 9 |
części części Grupa granulometryczna wg
piasek pył ił
szkielet. ziemiste PTGleb.
> 1 mm < 1 mm 1.0-.01 0.1-0.02 < 0.02
areometr
dyfraktometr
kamienie żwir piasek pył ił
100
90
%
80
70
60
50
40
30
20
10
0
[mm]
100 10 1 0,1 0,01 0,001
Ryc. Wykres półlogarytmiczny
13
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Ryc. Wykres w skali prawdopodobieństwa
14
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
2.3. Oznaczanie składu granulometrycznego metodą
dyfraktometrii laserowej
Metoda optyczna wykorzystująca zjawisko dyfrakcji wiązki światła przechodzącej przez
zawiesinę na brzegach cząstek mineralnych w niej zawartych.
Badania rozkładu rozmiarów cząstek ciał stałych metodą dyfrakcji laserowej w
Laboratorium Gruntoznawczym ZGF przeprowadza się z wykorzystaniem analizatora
Mastersizer 2000 firmy Malvern Instruments.
Rozkład ziarnowy mierzony jest "na mokro", tzn. w emulsjach i zawiesinach.
W celu lepszej dyspersji zawiesiny glebowej, przyrząd wyposażony jest w przystawkę
zawierająca mieszadełko, oraz głowicę generującą ultradzwięki.
Dyfrakcja to zjawisko fizyczne zmiany kierunku rozchodzenia się fali na krawędziach
przeszkód. Jeżeli wiązka fal przechodzi przez wąską szczelinę lub omija bardzo cienki obiekt, to
zachodzi zjawisko ugięcia. Zgodnie z zasadą Huygensa każdy punkt w pobliżu krawędzi
przeszkody staje się nowym zródłem fali.
Istnieje wiele modeli opisujących sposób rozpraszania i absorpcji światła przez cząsteczki
materii. Jednym z podstawowych jest model Fraunhofera. W analizie wielkości ziarna
dyfraktometrem Mastersizer wykorzystywany jest bardziej precyzyjny model Mie,
Zakres wielkości cząstek mierzonych przez urządzenie mieści się w przedziale od 0,02m
do 2000m, czyli 0,00002mm 2mm.
Cząstki znajdujące się w zawiesinie, przechodzą przez celę pomiarową, gdzie skanowane
są przez wiązkę laserową. Rozmiar cząstek jest obliczany z wyniku pomiaru pola dyfrakcji
wiązki laserowej powstającej na cząstkach, a odczytywany na powierzchni detektora. Detektor
składa się z wielu osobnych czujników, z których każdy zbiera rozproszone światło z pewnego
zakresu kątów. Szereg detektora robi ujęcie światła rozproszonego na cząstkach
przechodzących akurat przez wiązkę laserową. Zrobienie tylko jednego ujęcia nie byłoby
reprezentatywne dla całej próbki, dlatego aparat robi wiele ujęć i wyciąga średnią z wyników.
Zazwyczaj podczas każdego pomiaru, jest wykonywanych około 2000 ujęć a każde trwa 1 ms.
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- woda destylowana do sporządzania zawiesiny (w dużej ilości)
- próba gruntu powietrznie sucha (do kilku gram)
- dyfraktometr laserowy (mastersizer 2000 + przystawka Hydro 2000)
- sito 1,0 mm (do oddzielenia części szkieletowych)
Etapy wykonania analizy:
3. wstępna preparacja materiału
- suszenie w temp. 1050C
- wstępne rozcieranie w mozdzierzu
- sporządzanie zawiesiny w zlewce z przy użyciu przystawki wyposażonej w mieszadełko oraz
głowicę ultradzwiękową dokonującą dyspersji zawiesiny
4. pomiar właściwy pod kontrolą programu komputerowego
5. automatyczna obróbka danych przy użyciu programu obsługującego wg modelu Mie.
15
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Graficzne przedstawianie wyników.
a. histogramu,
b. krzywej kumulacyjnej (siatka półlogarytmiczna lub prawdopodobieństwa)
c. na trójkącie Fereta.
Graficzne warianty przedstawiania analizy uziarnienia (Ruhle 1973)
Skład granulometryczny mad z doliny Wisły przedstawiony na trójkącie Fereta (Myślińska 1992)
16
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
PRÓCHNICA
3. Metody oznaczania węgla organicznego
Metody ilościowego oznaczania próchnicy w glebie polegają na ilościowym oznaczeniu
węgla - podstawowego składnika wszystkich związków organicznych. Metody polegają na
jego utlenieniu do CO2. Istnieją metody:
1. wagowe - spalenie, wychwycenie CO2 w urządzeniach absorbujących.
Przyrost wagi do wzoru:
C [%] = (a " 0.2727 / m) " 100
a - masa CO2 [g].
0.2727 - wsp.przeliczeniowy CO2 na C
[12/44=0.2727].
m - naważka [g].
Spalanie suche (m. Terlikowskiego) lub mokre (m. Knoppa, Allisona).
2. objętościowe - spalenie substancji organicznej na mokro przy użyciu silnego utleniacza
stosowanego w nadmiarze [K2Cr2O7 lub KMnO4], który po reakcji odmiareczkowuje
się roztworami redukującymi [sól Mohra, Fe2SO4, tiosiarczan sodu]. Metoda
Westerhoffa, Springera, Walhley-Flacka, Tiurana].
3. kulometryczne
3.1. Oznaczanie zawartości próchnicy w glebie metodą Tiurina
Zasada metody Tiurina
1. Utlenianie węgla w związkach organicznych silnym utleniaczem w środowisku kwaśnym.
Jest nim K2Cr2O7 - dwuchromian potasu, sporządzony na bazie H2SO4 - kwasu
siarkowego.
2. Reakcję przyspiesza katalizator HgSO4 - siarczan rtęci, lub Ag2SO4 - siarczan srebra.
3. Dwuchromian potasu utlenia węgiel do CO2 sam redukując się do siarczanu potasu i
siarczanu chromu.
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
3O2 + 3C 3CO2
4. Nadmiar utleniacza, który nie przereagował odmiareczkowuje się (zobojętnia się) solą
Mohra - FeSO4(NH4)2 (SO4)2 " 6 H2O - siarczan żelazawo-amonowy w obecności
wskaznika ortofenantroliny.
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 Cr2(SO4)3 + K2SO4 +3Fe2(SO4)3 +7H2O
5. Metoda skuteczna dla gleb o zawartości próchnicy poniżej 15 %.
Etapy wykonania analizy metodą Tiurina
I. Oznaczanie miana nadmanganianu potasu :
II. Oznaczanie miana soli Mohra:
III. Pomiar właściwy.
IV. Obliczenie wyników
17
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- sito 0,25 mm
- waga laboratoryjna
- kolbka stożkowa 100 ml
- lejek na kolbkę
- biureta 50 ml (może być półautomatyczna) do miareczkowania solą Mohra
- pipeta automatyczna 10 ml do odmierzania dwuchromianu potasu
- kuchenka elektryczna
- sól Mohra FeSO4(NH4)2 (SO4)2 " 6 H2O (po ok. 40 ml na próbę)
- dwuchromian potasu K2Cr2O7 + H2SO4 (po 10 ml na próbę)
- ortofenantrolina
katalizator HgSO4
-
- próba gruntu (0,1- 0,5 g)
- pumeks lub wyprażony piasek kwarcowy (0,5 g na1 próbę)
Etapy wykonania analizy (pomiar właściwy):
1. wstępna preparacja materiału (ok. 5 g części ziemistych) (pkt.1)
- suszenie w temp. 1050C
- rozcieranie w mozdzierzu
- przesiewanie przez sito 0,25 mm
2. określenie naważki w zależności od szacunkowej zawartości próchnicy (na podstawie barwy):
0.1 g dla gleb barwy czarnej 7-15 %
0.2 g barwy ciemno szarej 5-7 %
0.3 g barwy szarej 2-5 %
0.5 g barwy jasno szarej poniżej 2 % próchnicy
Stosowane naważki 0,1 0,5 g
3. umieszczenie naważki gruntu z katalizatorem w kolbce stożkowej i zalanie utleniaczem (pkt. 2-4)
4. gotowanie roztworu pod przykryciem lejka (pkt. 5)
5. sporządzić próbę kontrolną (pkt. 6)
6. miareczkowanie solą Mohra w obecności wskaznika koloryzującego (pkt. 7-10)
7. obliczanie % zawartości węgla organicznego na podstawie wzoru: (pkt. 11)
(a - b)" n " 0,003
C[%] = "100
g
a - ilość soli Mohra zużyta do miareczkowania próby kontrolnej
b - ilość soli Mohra zużyta do miareczkowania próby glebowej
n - miano roztworu soli Mohra (ok. 0,1) oznaczenie miana wykonywać w dniu przeprowadzania analizy
0.003 - miligramorównoważnik węgla
g - naważka gleby
8. obliczenie % próchnicy. Znając średnią zawartość węgla w próchnicy (ok. 58 %), chcąc obliczyć %
próchnicy mnożymy C[%] przez 1,724 (100:58). (pkt. 12)
Próbka nr:
Zawartość C organicznego
Zawartość próchnicy
18
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
PROCEDURA OZNACZENIA WGLA ORGANICZNEGO W GLEBIE METOD TIURINA
1. W mozdzierzu rozetrzeć ok. 5 g cz. ziemistych, przesiać (sito 0,25mm),
na podst. szacunkowej zawartości próchnicy odważyć 0,1 - 0,5 g
(najciemniejsza gleba -najmniej).
2. Do suchej kolbki stożkowej o poj. 100 ml wsypać naważkę glebową.
3. Dodać szczyptę katalizatora (siarczan srebra lub rtęci).
4. Zalać 10 ml utleniacza (dwuchromian potasu),
5. Przykryć lejkiem (chłodnica zwrotna) i gotować 5 min na małym ogniu.
6. Równocześnie sporządzić próbkę kontrolną w której zamiast gleby
wsypać piasek kwarcowy lub pumeks.
- 100 ml -
10 ml
0.4n (K2Cr2O7 * H2SO4)
szczypta
Ag2SO4
3 krople
ortofenantroliny
0,1 - 0,5 g części ziemiste
7. Ochłodzić, opłukać lejek H2O destylowaną.
8. Sprawdzić barwę (pomarańczowa - dobra, zielona - za mało
utleniacza).
9. Dodać 3 krople wskaznika (ortofenantroliny).
a ml
0.1n soli Mohra
(a = x " 4)
zawiesina glebowa,
produkty poreakcyjne
i niezużyty utleniacz
10. Nadmiar niezużytego utleniacza
odmiareczkować (zobojętniać) solą Mohra do
zmiany barwy na kolor buraczkowy. Dokładnie
X ml niezużytego
uchwycić moment przejścia z koloru zielonego
0.4n (K2Cr2O7 * H2SO4)
w buraczkowy i odczytać ilość zużytej soli.
11. Podstawić do wzoru:
( a - b ) " n " 0 ,003
C [%] = "100
g
12. Obliczyć % próchnicy mnożąc przez 1.724
roztwór glebowy
19
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
3.2. Oznaczenie popielności / straty prażenia gleb i materiałów
organicznych
Na podstawie materiałów: dra C. Kabały, dr A. Karczewskiej
Analizę wykonuje się w co najmniej dwóch powtórzeniach dla każdej próbki.
Oznaczenie straty prażenia musi być poprzedzone oznaczeniem absolutnie suchej
masy próbki, gdyż do niej odnosi się stratę prażenia (popielność).
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- waga analityczna (do 3 miejsc po przecinku)
- suszarka laboratoryjna
- piec muflowy
- eksykator
- szczypce
- tygielki porcelanowe (średnica 2-5 cm)
Etapy wykonania analizy:
Oznaczenie absolutnie suchej masy próbki.
1. Wyprażyć tygielek porcelanowy w piecu muflowym w 5000C przez około 2 godz., następnie przenieść do
eksykatora zawierającego CaCl2 i wystudzić do temperatury pokojowej (ok. 30 minut).
2. Zważyć tygielek z dokładnością przynajmniej do tysięcznej grama waga Mt.
3. Do tygielka wsypać 2-5 g suchej gleby lub materiału roślinnego i zważyć tygielek z próbką waga Mp
(może posłużyć do obliczenia zawartości wody higroskopowej)
Stosowane naważki: 2-5 lub 10 g
4. Wstawić tygielek do suszarki i suszyć w temperaturze 1050C około 5 godzin, następnie przenieść do
eksykatora i wystudzić.
5. Ponownie zważyć naczynko z próbką waga Mk.
6. Dla upewnienia się, że próbka jest dobrze wysuszona, należy ją powtórnie wstawić do suszarki i suszyć
przez 1,5 godziny, po czym wystudzić w eksykatorze i zważyć.
7. Jeśli waga nie zmieniła się, analizę uznajemy za zakończoną.
8. Jeśli waga próbki obniżyła się, suszenie, studzenie i ważenie próbki należy dotąd powtarzać aż próbka
osiągnie stałą masę (ostateczną wagę Mk).
Oznaczenie straty żarowej (popielności)
9. Tygielek z próbką umieścić w piecu muflowym i prażyć w temp. 5000C przez co najmniej 5 godz.
10. Za pomocą szczypiec laboratoryjnych przenieść tygielki do eksykatora i wystudzić (około 30 minut).
11. Zważyć tygielek z próbką wyprażoną waga Ms.
12. Dla upewnienia się, że próbka jest dobrze wyprażona, należy ją powtórnie wstawić do pieca i prażyć
przez 1 godzinę, po czym wystudzić w eksykatorze i zważyć.
13. Jeśli waga nie zmieniła się, analizę uznajemy za zakończoną.
14. Jeśli waga próbki obniżyła się, prażenie, studzenie i ważenie próbki należy dotąd powtarzać, aż próbka
osiągnie stałą masę (ostateczną wagę Ms).
Obliczenie wyników
Stratę żarową Li (od angielskiego: loss on ignition) oblicza się następująco:
(Mk - Mt) (Ms - Mt)
Li= * 100 [%]
Mk - Mt
Popielność próbki będzie wówczas równa: P = 100 - Li [%]
Próbka nr:
Popielność
20
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
WGLAN WAPNIA
4. Wapń w glebie
1. Wapń jako makroelement.
2. Związki wapnia mogą występować w glebie w formie:
a). mineralnej - kalcyt, opoka, margiel, gips, aragonit.
b). soli rozpuszczalnych- Ca(HCO3)2.
c). połączeń próchniczno-mineralnych (Ca-humiany).
d). kationów związanych wymiennie przez kompleks sorpcyjny.
3. Najczęściej spotykany w formie węglanu CaCO3 (nierozpuszczalna sól silnej zasady i
słabego kwasu Ca(OH)2 i H2CO3) tworzy się w wyniku sorpcji chemicznej w glebie. W
lessach wytrąca się w postaci kukiełek lessowych.
Ca(OH)2 + H2CO3 CaCO3 + 2H2O
2+
4. Działając na tę sól silnym kwasem (HCl) uzyskamy sól zawierającą kation Ca silnej
zasady i anion Cl - silnego kwasu, oraz powstanie słaby kwas węglowy.
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3
!
H2O + CO2
5. W polskich warunkach klimatycznych rzadko występuje w warstwie przypowierzchniowej.
Głębokość jego zalegania może być wskaznikiem stopnia wyługowania gleby, które
zachodzi przy wzroście zakwaszenia i zstępującym ruchu wody.
6. Węglan wapnia pod wpływem opadów i dwutlenku węgla w glebie przechodzi w łatwo
rozpuszczalny kwaśny węglan wapnia Ca(HCO3)2 ( w tej postaci Ca2+ jest łatwo
wymywany, sorbowany do kompleksu sorpcyjnego, przyswajany przez rośliny). Jest to
forma aktywna węglanu wapnia.
CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2
7. Dzięki łatwości przechodzenia węglanu wapnia w formę rozpuszczalną wzbogaca on
roztwór glebowy i kompleks sorpcyjny w jony Ca2+ zapobiegające zakwaszeniu gleby i
sprzyjające powstawaniu Ca-humianów.
8. Połączenia wapnia ze związkami próchnicznymi ulegają koagulacji (koagulacyjne
działanie kationów Ca2+ ) a potem dehydratyzacji. Następuje sklejenie cząstek
glebowych i tworzenie agregatów strukturalnych poprawiające właściwości wodno-
powietrzne gleby. Gleby ciężkie ulegają rozluznieniu, gleby lekkie uzyskują strukturę
gruzełkową.
9. Występujący w glebie węglan wapnia tworzy z kwasem węglowym znajdującym się w
roztworze - układ buforowy zapobiegający nagłym zmianom odczynu.
21
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
4.1. Oznaczanie zawartości CaCO3 w glebie metodą
Scheiblera
Metoda Scheiblera należy do metod objętościowych, gdyż oznaczana jest w niej
objętość dwutlenku węgla, jaki powstaje w wyniku reakcji węglanu wapnia zawartego w
próbce gruntu z 10% kwasem solnym
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- aparat Scheiblera
- kolbka stożkowa o obj. 300 ml
- pipeta do odmierzania HCl
- waga laboratoryjna
- sito 1,0 mm (do oddzielenia części szkieletowych)
- próba gruntu powietrznie sucha (do 20 gram)
Etapy wykonania analizy:
1. wstępna preparacja materiału (pkt. 1)
- suszenie w temp. 1050C
- rozcieranie w mozdzierzu
- odsiewanie części szkieletowych
2. szacunkowe określanie % zawartości węglanów metodą polową w celu wyznaczenia wielkości naważki
(pkt. 2-3)
-brak burzenia - do 1 %
-słabe 1-3 %
-silne, krótkie 3-5 %
-silne, długie pow. 5 %
Stosowane naważki 1-20 g
3. oznaczenie objętości dwutlenku węgla (pkt. 4-8)
4. odczytanie wartości miligramorównoważnika węglanu wapnia (pkt. 9)
5. obliczenie wyników wg wzoru: (pkt. 10)
Q " a
CaCO3 [%] = " 100
m
Q - Objętość wydzielonego CO2 (różnica wskazań przed i po pomiarze) [cm3]
a - współczynnik odczytany z tabeli. Ilość miligramów CaCO3 jaki jest potrzebny, aby w danych warunkach
ciśnienia i temperatury wydzielić 1 cm3 CO2. [mg].
m - naważka gleby [g] Pomnożyć przez 1000.
Masa CaCO3 (mg/cm3) odpowiadająca wydzielającemu się CO2 w danej temperaturze i ciśnieniu
cieśn. 989 993 995 999 1001 1003 1008 1011 1013 1017 1020 1023 1025 1028 1032
temp 742 744,5 747 749 751 753,5 756 758 760 762,5 765 767 769 771 774
28 4,044 4,057 4,073 4,087 4,103 4,116 4,132 4,146 4,157 4,169 4,178 4,189 4,201 4,212 4,221
27 4,057 4,071 4,087 4,100 1,116 4,130 4,146 4,160 4,171 4,182 4,191 4,203 4,214 4,226 4,237
26 4,073 4,087 4,100 4,114 4,130 4,144 4,166 4,173 4,185 4,196 4,205 4,216 4,228 4,239 4,251
25 4,087 4,100 4,116 4,130 4,145 4,160 4,176 4,189 4,201 4,212 4,221 4,232 4,244 4,255 4,267
24 4,100 4,114 4,130 4,144 4,160 4,173 4,189 4,203 4,214 4,226 4,235 4,246 4,257 4,269 4,280
23 4,114 4,128 4,144 4,157 4,173 4,197 4,203 4,216 4,228 4,239 4,248 4,260 4,271 4,282 4,294
22 4,128 4,141 4,157 4,171 4,187 4,201 4,216 4,230 4,241 4,253 4,264 4,276 4,287 4,298 4,310
21 4,144 4,157 4,173 4,187 4,203 4,216 4,232 4,246 4,257 4,269 4,280 4,292 4,303 4,314 4,326
20 4,157 4,171 4,187 4,202 4,216 4,230 4,246 4,260 4,271 4,282 4,294 4,305 4,317 4,328 4,339
19 4,171 4,185 4,201 4,214 4,230 4,244 4,260 4,273 4,285 4,296 4,307 4,319 4,330 4,342 4,353
18 4,185 4,198 4,214 4,228 4,244 4,257 4,273 4,287 4,298 4,310 4,321 4,332 4,344 4,355 4,367
17 4,198 4,214 4,230 4,224 4,260 4,273 4,289 4,303 4,314 4,326 4,337 4,348 4,360 4,371 4,382
16 4,214 4,230 4,244 4,260 4,273 4,289 4,303 4,317 4,328 4,339 4,351 4,362 4,373 4,385 4,396
15 4,228 4,244 4,257 4,273 4,289 4,303 4,319 4,332 4,344 4,355 4,367 4,378 4,389 4,401 4,412
22
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
PROCEDURA OZNACZANIA WGLANU WAPNIA METOD SCHEIBLERA
PROCEDURA OZNACZANIA WGLANU WAPNIA METOD SCHEIBLERA
1. Próbkę rozetrzeć, przesiać przez sito Ć1mm.
2. Określić orientacyjnie zawartość CaCO3.
3. Odważyć odpowiednią naważkę (od 1 g dla silnie CO2 wydzielony
węglanowych, do 20 g dla nisko węglanowych.
podczas reakcji
4. Umieścić w naczyniu reakcyjnym.
5. Do naczyńka w korku wlać pipetą 10 cm3 10 % HCl i korek
szczelnie zamknąć.
6. Zakręcić kurek odpowietrzający, odczytać poziom
płynu nasyconego NaCl (lub 2%CaCl2 lub CuSO3).
7. Powoli wylewać kwas, wytrząsać dopóki nie
przestanie się wydzielać dwutlenek węgla.
8. Wyrównać poziom płynu w obu ramionach U-rurki,
odczytać poziom płynu (różnica - ilość CO2 w cm3).
9. Odszukać w tabeli wartość współczynnika
określającego masę węglanu wapnia odpowiadającą
1cm3 wydzielonego CO2 w zależności od temperatury i
ciśnienia atmosferycznego.
10. Podstawić do wzoru:
10% HCl
Z 1 - 20 g gleby
O
wylot na
zewnątrz
Q " a
CaCO3 [%] = " 100
m
Q - Objętość wydzielonego CO2 (różnica wskazań przed i po
wlot do U-rurki
pomiarze) [cm3]
a - współczynnik odczytany z tabeli. Ilość miligramów CaCO3
jaki jest potrzebny, aby w danych warunkach ciśnienia i
temperatury wydzielić 1 cm3 CO2. [mg].
m - naważka gleby [g] Pomnożyć przez 1000.
poziom płynu przed wyrównaniem poziom płynu po wyrównaniu
poziomu cieczy w U-rurce poziomu cieczy w U-rurce
- -
- -
-17 -17
- -
CO2
- -
h - wysokość słupa cieczy
wywierająca ciśnienie na CO2
- -
- -
- -
objętość wydzielonego
-23 -23
CO2
- -
H2O i
- -
NaCl
- -
- -
- -
-29 -29
23
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
4.2. Oznaczanie zawartości CaCO3 w glebie metodą
calcitbomby
Na podstawie materiałów: mgr-a J. Raczyka
Tab. 1 Tab. 2
Przybliżona,
Klasa zawartości
Zakres
procentowa
węglanów Reakcja Naważka
wskazań Współczynnik
zawartość
PN-75/ z HCl gleby (g)
manometru
CaCO3
B-04481
ślady lub brak
I < 1 4 5-10 1,27
burzenia
burzy słabo -"-
II 1 - 3 10-15 1,10
i krótko
burzy silnie
III 3 - 5 3,5 15-20 1,00
lecz krótko
burzy silnie
IV 5 - 10 3 20-25 0,97
i długo
-"-
10 - 15 2 25-30 0,95
-"-
15 - 30 1 30-35 0,92
-"-
30 - 60 0,75 35-40 0,89
-"-
> 60 0,5 40-45 0,87
45-50 0,85
50-55 0,84
55-60 0,83
60-65 0,81
65-70 0,80
70-80 0,79
80-100 0,78
Dolna granica oznaczalności węglanów w powyższej metodzie : ~1,5 %, tzn. że przy
użyciu 4 gramowej próby o zaw. węglanów 1,5% wskazanie na manometrze będzie równe
~5.
Próbka nr:
CaCO3 met. Scheiblera
CaCO3 met. calcitbomby
24
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- waga analityczna
- suszarka laboratoryjna
- calcitbomba (szklany pojemnik ze szczelnym korkiem z wyskalowanym manometrem)
- próba gruntu (do 5 g)
- sito 0,25 mm
Etapy wykonania analizy:
Przygotowanie próbki:.
1. próbę wysuszyć w 1050C
2. rozetrzeć w mozdzierzu
3. przesiać przez sito 0,25 mm
Pomiar:
4. oszacować wielkość naważki (wg wskazań z Tab. 1)
Stosowane naważki: 0,5 4,0 g
Uwaga! Zbyt duża ilość wysokowęglanowej próby użytej do pomiaru może spowodować uszkodzenie
aparatu. Ponadto przekroczenie 4 g naważki powoduje problemy ze zwilżalnością próby.
5. do fiolki pod manometrem nalać 20% HCl (do wyznaczonej kreski) dokładność odmierzenia HCl nie
ma wpływu na pomiar.
6. nakręcić korek z manometrem na słoik i delikatnie przechylić, aby kwas wylał się na próbkę
7. kolistymi ruchami wymieszać roztwór
Obliczenie wyników:
8. po ustaniu reakcji odczytać wynik z manometru
9. ustalić współczynnik z Tab. 2
10. obliczyć % zawartość węglanów wg wzoru:
współczynnik wskazanie
naważka (g)
25
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
ODCZYN GRUNTÓW
5. Warunki kształtowania odczynu gleb
1. Odczyn gleby kształtowany jest na podstawie wzajemnego stosunku jonów H do OH
(wodorowych do wodorotlenowych).
2. Odczyn środowiska wyrażamy w jednostkach pH (ujemny logarytm dziesiętny ze stężenia
jonów wodorowych).
3. Na odczyn gleby wpływają:
- działalność fizjologiczna organizmów glebowych (kwasy organiczne w wyniku rozkładu
substancji organicznej, wydzielanie CO2).
- warunki klimatyczne (zstępujący ruch wody, wymywanie składników alkalicznych, klimat
arydalny-suchy - gromadzenie składników alkalicznych).
- stosowanie kwaśnych nawozów mineralnych, lub nawozów wapniowych.
- kwaśne opady, emisja pyłów zawierających CaO.
4. W Polsce przewaga gleb kwaśnych (80%), w tym 50% kwaśnych i silnie kwaśnych.
Przyczyny:
- mały udział gleb wytworzonych ze skał wapiennych, oraz utworów macierzystych
zawierających CaCO3 (lessy, gliny margliste).
- klimat Polski.
- w przeszłości cała powierzchnia zajęta była przez lasy i bory (zakwaszenie).
5. Kwasowość :
a) czynna - pochodzi od wolnych jonów H+ znajdujących się aktualnie w roztworze.
b) potencjalna - od jonów H+ i Al3+ znajdujących się w kompleksie sorpcyjnym. Ze
względu na siłę powiązania jonów decydujących o kwasowości, dzieli się na :
- k. wymienna - zależy od jonów bardziej ruchliwych. Ujawnia się w wyniku działania na
glebę roztworem soli obojętnej np. 1N KCl. Pojawiają się w roztworze H+ i Al3+ słabiej
związane z kompleksem sorpcyjnym.
- k. hydrolityczna - zależy od jonów H+ i Al3+ silnie związanych z kompleksem
sorpcyjnym, które są z niego wyparte dopiero przez kationy soli hydrolizujących
zasadowo (np. 1N octan sodu lub wapnia). Kationy te wypierają z kompleksu
sorpcyjnego zarówno H+ i Al3+ silnie jak i słabo związane. Tak zmierzona kwasowość
hydrolityczna odpowiada całkowitej kwasowości gleby.
6. Metody oznaczania kwasowości.
6.1. kolorymetryczna (Helligea) - k. czynna. Odczynnik -czerwień metylowa, alkohol
etylowy, 0.1nNaOH, H2O destylowana, błękit bromotymolowy).
6.2. potencjometryczna (elektrometryczna).
26
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
5.1. Oznaczanie pH gleby metodą potencjometryczną
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- waga analityczna
- suszarka laboratoryjna
- pH-metr
- elektroda
- roztwory buforowe (wzorcowe) o ph 3, 5 i 7 pH
- woda destylowana (ok. 25 ml na próbę)
- roztwór KCl (po ok. 25 ml na próbę)
- zlewki 50 ml
- próba gruntu (ok. 20-40 g)
- sito 1,0 mm
Etapy wykonania analizy:
Wstępne przygotowanie próbki:.
1. próbę wysuszyć w 1050C
2. rozetrzeć w mozdzierzu
3. przesiać przez sito 1,0 mm
4. dokonać kalibracji elektrody przy pomocy roztworów buforowych
Przygotowanie próbki do badania kwasowości czynnej:.
5. odważyć 10 g suchej, przesianej gleby i wsypać do 50 ml zlewki
6. zalać 25 ml H2O destylowanej, zamieszać i pozostawić na ok. 20 h (oznaczanie pH wykonuje się w
zawiesinie glebowej w stosunku 1 : 2.5 , w glebach piaszczystych 1:1)
7.
Przygotowanie próbki do badania kwasowości potencjalnej:
8. odważyć 10 g suchej, przesianej gleby i wsypać do 50 ml zlewki
9. Zalać 25 ml 1n KCl i pozostawić na ok. 20 h.
Pomiar:
10. zanurzyć elektrodę pomiarową w zawiesinie, dokonać odczytu po ustabilizowaniu
5.1. Oznaczanie pH gleby metodą kolorymetryczną
1. Cechy metod kolorymetrycznych:
- szybkość wykonania
- łatwość wykonania (często wykonywane w warunkach polowych)
- mała dokładność ( do 0,5 pH)
- oznaczanie kwasowości czynnej
2. Popularne metody kolorymetryczne:
- metoda Hellige a
- metoda papierka lakmusowego
Próbka nr:
pH metodą potencjometryczną
pH metodą kolorymetryczną
27
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
PIEWRIASTKI ŚLADOWE W GRUNTACH
6.1. Metoda AAS
Mineralizacja to w chemii analitycznej proces całkowitego rozkład substancji do
prostych stałych związków nieorganicznych, zazwyczaj poprzez ostrożne utlenianie lub
odparowywanie. Na skutek tego procesu, z próbki jest całkowicie usuwany tlen, wodór,
węgiel, siarka, fosfor i azot, które odparowują w postaci pary wodnej i odpowiednich
gazowych tlenków, zaś pozostałość to tlenki i sole innych pierwiastków obecnych w
analizowanej substancji.
Do niedawna mineralizację przeprowadzano tzw. metodą mokrą - zwykle poprzez
ogrzewanie próbek z dodatkiem silnych kwasów utleniających takich jak np: kwas siarkowy.
Obecnie stosuje się metodę suchą, która polega na ogrzewaniu próbek w dobrze
wentylowanych piecach mikrofalowych o dużej mocy, lub w tych samych piecach wykonuje
się mineralizację w roztworach silnych kwasów (azotowy, woda królewska )
Mineralizację prowadzi się zazwyczaj w celu stwierdzenia obecności i ustalenia
stężenia pierwiastków śladowych w badanej substancji.
Spektrofotometr przyrząd pełniący jednocześnie funkcje spektrometru i fotometru,
tzn. służący do wytwarzania widm optycznych i dokonywania pomiarów fotometrycznych dla
różnych długości fali światła. Zwykle spektrofotometr stanowi monochromator z obracanym
pryzmatem (co pozwala uzyskać światło monochromatyczne o danej długości fali w danym
zakresie) sprzężony odpowiednio z odbiornikiem światła (zwykle z komórką fotoelektryczną),
za pomocą którego mierzy się natężenie światła monochromatycznego wytwarzanego przez
monochromator.
Spektrofotometr absorpcji atomowej (AAS) służy do oznaczania ok. 70
pierwiastków, głównie metali. Oznaczanie wykonuje się w roztworach sporządzonych
podczas procesu mineralizacji w mineralizatorze mikrofalowym. Po zastosowaniu
odpowiednich przystawek oznaczenia można również wykonywać w ciałach stałych i gazach.
Próbka zasysana jest do nebulizera gdzie następuje jej rozpylenie. Powstały aerozol
miesza się z powietrzem i acetylenem a następnie spala w palniku. Tu odpowiednia lampa
wytwarza promieniowanie widzialne o długości charakterystycznej dla danego pierwiastka.
Lampy (dla każdego pierwiastka osobna lampa) umieszczone są na ruchomym bębnie w
celu łatwej i szybkiej zmiany badanych pierwiastków. Na płomień skierowana zostaje wiązką
promieniowania o określonej długości. Następuje absorpcja promieniowania proporcjonalna
do stężenia atomów danego pierwiastka w próbce.
Oznaczenia prowadzi się najczęściej metodą krzywej wzorcowej.
Poziomy oznaczanych stężeń wahają się od kilku ppb (mikrogramy na kilogram) do
kilkunastu % wagowych. Pomiar trwa ok. 1 minuty. Do oznaczenia 1 pierwiastka potrzeba ok.
5 ml roztworu. Metoda charakteryzuje się dużą precyzją i szybkością wykonania i jest jedną
z podstawowych technik analitycznych współczesnej chemii.
Dodatkowym modułem jest kuweta grafitowa. Umożliwia ona oznaczanie śladów
metali na poziomie ppb (ug/dm) dając szerokie możliwości badań środowiskowych.
W Laboratorium Gruntoznawczym Zakładu Geografii Fizycznej możemy obecnie oznaczać:
Ca, Mg, Na, K, Fe, Ti, Mn, Pb, Zn, Cu, Cd, Cr, Ni, As, Mo, Co, Sn, Sr, Ba, Ag, Al., B, P, Si
1
Średnie odchylenie standardowe (RSD): podawane przez producenta 0,5%.
Aparat: Spektrofotometr absorpcji atomowej Avanta Ł firmy GBC-Australia w wersji
płomieniowej + kuweta grafitowa
1
podkreślone pierwiastki oznaczane tylko w kuwecie.
28
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Wykonanie analizy:
Materiały i przyrządy:
- waga analityczna
- suszarka laboratoryjna
- mineralizator mikrofalowy
- stężony kwas azotowy ultraczysty
- woda bidestylowana lub demineralizowana
- kolbki stożkowe
- lejek
- pipeta automatyczna
- próba gruntu (min. ok. 2-3 g)
- sito PP lub PE 1,0 mm
Etapy wykonania analizy:
Wstępne przygotowanie próbki:.
1. próbę wysuszyć w 1050C
2. rozetrzeć w mozdzierzu
3. przesiać przez sito PP lub PE 1,0 mm (próba nie powinna mieć kontaktu z żadnymi metalowymi
przyrządami)
4. precyzyjnie odważyć ok. 1 g próby z dokładnością do 3 miejsc przecinku
Mineralizacja próby:
5. naważkę wsypać do teflonowego naczynia w jednej z 2 komór mineralizatora
Uwaga! Podczas mineralizacji obydwie komory powinny zawierać próby!!!
6. zalać 3 ml HNO3 przy użyciu pipety
7. zatkać naczynia teflonowymi przykrywkami z tytanowymi podkładkami
8. zakręcić ostrożnie głowice
9. założyć końcówki wyciągu nad głowicami
10. włączyć mineralizator przy użyciu zdalnego pilota
11. odczekać do zakończenia procesu mineralizacji i ostudzenia prób (parametry zadawane na
urządzeniu sterującym)
12. przenieść zmineralizowany roztwór do menzurki przy użyciu lejka i wody bidestylowanej
13. uzupełnić do objętości 50 ml
14. przenieść do kolbek stożkowych o obj. 100 ml
15. pozostawić roztwór do dekantacji na okres kilku kilkunastu godzin
Oznaczenie:
16. zdekantowane roztwory oznaczać w spektrofotometrze
Próbka nr:
Pierwiastek Zawartość (ppm)
Cu
Pb
Zn
Cd
29
Materiały do ćwiczeń z Analityki Laboratoryjnej Gruntów i Wód Bartosz Korabiewski
Literatura przedmiotu:
Bednarek R., Dziadowiec H., Pokojska U., Prusinkiewicz Z., 2004; Badania ekologiczno-
gleboznawcze, PWN, Warszwa, s. 342.
Gradziński R., Kostecka A., Radomski A., Unrug R., 1986; Zarys sedymentologii; Wydawnictwa
Geologiczne, Warszawa, s. 628.
Lindner L. (red.), 1992; Czwartorzęd. Osady, metody badań, stratygrafia, Wydawnictwo PAE,
Warszawa, s. 683.
Myślińska E., 1992; Laboratoryjne badania gruntów, Wyd. Naukowe PWN, Warszawa, , s. 244.
Myślińska E., 1996; Leksykon gruntoznawstwa, PIG, Warszawa, s. 146
Pluta, M., 1982. Mikroskopia optyczna, PWN, Warszawa, s. 960.
Racinowski R., Szczypek, T., Wach J., 2001; Prezentacja i interpretacja wyników badań uziarnienia
osadów czwartorzędowych, Wydawnictwo Uniwersytetu Ślaskiego, Katowice, s. 146.
Richling A. (red.), 1993; Metody szczegółowych badań geografii fizycznej, PWN, Warszawa, s. 284.
Ruhle E. (red.), 1973; Metodyka badań osadów czwartorzędowych, Wydawnictwo Geologiczne,
Warszawa, s. 688.
30
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Chemia analityczna laboratorium Instrukcje do ćwiczeńZestawy badań laboratoryjnych z Mechaniki Gruntówkolokwium labo laboratorium z mechaniki gruntówLaboratorium niepewność pomiarów analitycznychpytania pomocnicze do badań laboratoryjnych z chemii analitycznej klasycznejRola laboratoriów w świetle wymagań systemów zarządzania jakosciąLaboratorium 34semestr gleboznastwo praktyki z mechaniki gruntowAnalityka ChemicznaĆwiczenie laboratoryjne nr 6 materiałyWindows 2 Laboratorium 4bwięcej podobnych podstron