Politechnika WrocÅ‚awska Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30) Instrukcja obsÅ‚ugi pH-jonometru mikrokompute- rowego CPI-551 Opis przyrzÄ…du Mikrokomputerowy pH/jonometr CPI-551 sÅ‚uży do pomiarów pH (elektrodÄ… szklanÄ… lub zespolonÄ…), pX i stężeÅ„ odpowiednich jonów Xz (w mg·dm 3 lub w mol·dm 3) odpowiednimi elektrodami jonoselektywnymi oraz siÅ‚y elektromotorycz- nej dowolnego ogniwa. RównoczeÅ›nie, po przyÅ‚Ä…czeniu czujnika Pt100, mierzy tem- peraturÄ™ badanego roztworu i automatycznie koryguje wskazania elektrody szklanej. Jest wyposażony w jednoukÅ‚adowy mikroprocesor, pozwalajÄ…cy na zwiÄ™kszyć stabil- noÅ›ci pracy i dokÅ‚adność pomiarów. ZapamiÄ™tuje 96 wyników pomiarów, które mogÄ… być przekazywane do urzÄ…dzenia peryferyjnego (drukarki) lub do pamiÄ™ci komputera poprzez wyjÅ›cie RS-232. Jego widok pokazano na rys. 1. Rys. 1. pH-jonometr mikrokomputerowy CPI 551 (wyglÄ…d zewnÄ™trzny) W niniejszej instrukcji zostanie podany sposób użytkowania tego przyrzÄ…du przy pomiarze: 1. SEM dowolnego ogniwa, 2. pH roztworu przy pomocy elektrody zespolonej, wraz z trzypunktowÄ… kali- bracjÄ… na bufory wzorcowe. Inne zastosowania przyrzÄ…du sÄ… opisane w firmowej instrukcji obsÅ‚ugi, którÄ… moż- na wypożyczyć od laborantki w laboratorium chemii fizycznej. 1 Na rys. 2 (poniżej) pokazano widok pÅ‚aty czoÅ‚owej i tylnej Å›ciany pH- jonometru mikrokomputerowego CPI-551 z zaznaczeniem poszczególnych ele- mentów jego budowy. Rys. 1. pH-jonometr mikrokomputerowy CPI 551 widok Å›ciany czoÅ‚owej i tylnej Na pÅ‚ycie czoÅ‚owej znajdujÄ… siÄ™ dwa wyÅ›wietlacze ciekÅ‚okrystaliczne. W lewym wyÅ›wietlana jest wartość mierzona, jej wymiar, a prócz tego symbol czynnoÅ›ci, w pra- wym temperatura. Klawiatura posiada nastÄ™pujÄ…ce przyciski: ON/OFF wÅ‚Ä…czanie i wyÅ‚Ä…czani przy- rzÄ…du, pH pomiar pH (dÅ‚uższe naciÅ›niÄ™cie powoduje przejÅ›cie w tryb kalibracji), Ion pomiary jonometryczne, mV pomiar SEM, MEM zapamiÄ™tanie wyniku lub uruchomienie serii pomiarów (dÅ‚uższe naciÅ›niÄ™cie wejÅ›cie w tryb odczytów), MODE w funkcji pH umożliwia wybór kalibracji dwu- lub trzypunktowej, + i sÅ‚użą do wprowadzania lub zmian parametrów kalibracji, NEXT (w funkcji pomiarowej) sÅ‚uży do odczytów kolejnych punktów kalibracji. Przyciski funkcyjne (oprócz + , i NEXT) sÄ… zaopatrzone w diody Å›wietlne, sygnalizujÄ…ce aktualny tryb pracy. Na tylnej Å›cianie znajdujÄ… siÄ™ gniazda, do których należy doÅ‚Ä…czyć: " zasilacz do gniazda POWER, " czujnik temperatury Pt100 do gniazda temp., " elektrodÄ™ zespolonÄ… lub elektrodÄ™ pomiarowÄ… do gniazda BNC z napisem pH/ion/mV, " elektrodÄ™ porównawczÄ… (np. kalomelowÄ…) należy przyÅ‚Ä…czyć do gniazda GND (jeżeli nie korzysta siÄ™ z elektrody zespolonej a z pojedynczej elektrody czujnikowej np. elektrody szklanej, jonoselektywnej, antymonowej, Pt lub innej). 2 1. Przygotowanie pH/jonometru do pracy " Do wÅ‚aÅ›ciwych gniazd na tylnej Å›cianie przyrzÄ…du przyÅ‚Ä…czyć odpowiednio: za- silacz, czujnik Pt100, elektrodÄ™ zespolonÄ… lub inne elektrody, wzglÄ™dnie kabel Å‚Ä…czÄ…cy przyrzÄ…d ze statywem sÅ‚użącym do budowania ogniw. Zasilacz (przyÅ‚Ä…- czony do gniazda POWER) wÅ‚Ä…czyć do gniazda sieciowego. 2. Pomiary SEM dowolnego ogniwa " Zbudować odpowiednie ogniwo i poÅ‚Ä…czyć z pH-metrem. " WÅ‚Ä…czyć pH/jonometr przyciskiem ON/OFF i wybrać tryb pracy przez wciÅ›nie przycisku mV. " Po ustabilizowaniu wskazaÅ„ odczytać wartość SEM (w mV) na lewym wyÅ›wie- tlaczu, a temperaturÄ™ roztworu na prawym. 3. Pomiary pH z trójpunktowÄ… kalibracjÄ… elektrody zespolonej a) Cechowanie (na roztwory buforowe o pH = 4,00, pH = 6,88 i pH = 9,20 ) " Po przyÅ‚Ä…czeniu elektrody zespolonej do gniazd BNC z napisem pH/ion/mV i czujnika temperatury do gniazda temp. WÅ‚Ä…czyć pH-metr przyciskiem ON/OFF . " Nacisnąć i przytrzymać przycisk pH i nastÄ™pnie MODE, na wyÅ›wietlaczu poja- wi siÄ™ symbol P-3 (jeÅ›li pojawi siÄ™ inny symbol, ustawić P-3 klawiszami + i ). " Nacisnąć i przytrzymać przycisk pH , aż zgaÅ›nie dioda na przycisku MODE , w rogu lewego wyÅ›wietlacza pojawi siÄ™ symbol CAL (wejÅ›cie w tryb kalibracji). " Nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ symbol P 1. " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ wartość pH pierwszego buforu używanego do kalibracji (4,00). " Zanurzyć elektrodÄ™ zespolonÄ… i czujnik Pt100 do buforu o pH = 4,00. " Nacisnąć przycisk NEXT , na ekranie pojawi siÄ™ symbol C 1 (kalibracja w pierw- szym buforze). " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ wartość licz- bowa odpowiadajÄ…ca SEM powstaÅ‚ego ogniwa. " Po ustabilizowaniu siÄ™ wyniku znów nacisnąć przycisk NEXT, co spowoduje zapamiÄ™tanie wyniku (zapulsowanie wyniku potwierdza zapis do pamiÄ™ci). " Nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ symbol P 2. " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ siÄ™ wartość pH drugiego buforu używanego do kalibracji (6,88). " ElektrodÄ™ zespolonÄ… i czujnik Pt100 opÅ‚ukać dokÅ‚adnie wodÄ… destylowanÄ… i osu- szyć a nastÄ™pnie zanurzyć do roztworu buforowego o pH = 6,88. " Nacisnąć przycisk NEXT, na ekranie pojawi siÄ™ symbol C 2 (kalibracja w drugim buforze) " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ wartość licz- bowa odpowiadajÄ…ca SEM powstaÅ‚ego ogniwa (powinna być bliska zeru). 3 " Po ustabilizowaniu siÄ™ wyniku znów nacisnąć przycisk NEXT, co spowoduje zapamiÄ™tanie wyniku (zapulsowanie wyniku na wyÅ›wietlaczu potwierdza zapis do pamiÄ™ci). " Nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ symbol P 3. " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ wartość pH trzeciego buforu używanego do kalibracji (9,20). " ElektrodÄ™ zespolonÄ… i czujnik Pt100 opÅ‚ukać dokÅ‚adnie wodÄ… destylowanÄ… i osu- szyć a nastÄ™pnie zanurzyć do roztworu buforowego o pH = 9,20. " Nacisnąć przycisk NEXT, na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ symbol C 3 (kalibracja w trzecim buforze). " Powtórnie nacisnąć przycisk NEXT na wyÅ›wietlaczu pojawi siÄ™ wartość licz- bowa odpowiadajÄ…ca SEM powstaÅ‚ego ogniwa. " Po ustabilizowaniu siÄ™ wyniku znów nacisnąć przycisk NEXT, co spowoduje zapamiÄ™tanie wyniku (zapulsowanie wyniku na wyÅ›wietlaczu potwierdza zapis do pamiÄ™ci). W tym momencie kalibracja zostaje zakoÅ„czona i przyrzÄ…d jest go- tów do pomiarów. b) Pomiar pH roztworu " Po zakoÅ„czeniu kalibracji elektrodÄ™ zespolonÄ… i czujnik Pt100 wyjąć z roztworu buforowego, dokÅ‚adnie opÅ‚ukać wodÄ… destylowanÄ… i osuszyć skrawkami bibuÅ‚y. " Do suchej i czystej zlewki odmierzyć (lub wlać) badany roztwór i zanurzyć w nim elektrodÄ™ zespolonÄ… oraz czujnik Pt100. " Po ok. 1 minucie na lewym i prawym wyÅ›wietlaczu ustabilizujÄ… siÄ™ wskazania " Odczytać wartość pH z lewego wyÅ›wietlacza, a temperaturÄ™ roztworu z prawe- go. Pomiary pH kolejnych roztworów polegajÄ… na zanurzaniu do nich (po opÅ‚u- kaniu i osuszeniu) elektrody zespolonej i czujnika Pt100 i odczytaniu wyników z wyÅ›wietlaczy. Uwaga: po wykalibrowaniu przyrzÄ…du nie należy go wyÅ‚Ä…czać aż do zakoÅ„czenia wszystkich pomiarów. 4. ZakoÅ„czenie pracy z pH-metrem " Po wykonaniu ostatniego pomiaru pH-jonometr wyÅ‚Ä…czyć przyciskiem ON/OFF . " ElektrodÄ™ zespolonÄ… (lub inne elektrody, jeÅ›li pH-jonometr byÅ‚y używane do pomiarów SEM) i czujnik Pt100 wyjąć z roztworu, odÅ‚Ä…czyć od pH-jonometru i dokÅ‚adnie opÅ‚ukać woda destylowanÄ… a nastÄ™pnie osuszyć. " Zasilacz wyjąć z gniazda sieciowego i odÅ‚Ä…czyć od pH-jonometru. 4