Destylacja z parą wodną
1. Wprowadzenie
Wiele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega
rozkładowi lub polimeryzacji. Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy
wykonywać ten proces w niższej temperaturze. Możliwe to jest po obniżeniu ciśnienia
nad układem destylowanym lub, co jest celem tego ćwiczenia, po wprowadzeniu do
układu gazu obojętnego (np. przez barbotaż). W tym drugim przypadku gaz obojętny
nasyca się związkiem destylowanym, który następnie wyodrębnia się z tej mieszaniny.
Ze względów praktycznych najkorzystniejsze jest stosowanie pary wodnej jako
gazu obojętnego. Po skropleniu pary uzyskuje się mieszaninę wody i substancji
destylowanej A. Gdy ciecz A nie miesza się z wodą lub miesza się tylko
w nieznacznym stopniu, można od razu uzyskać czysty produkt (A).
Zasady prowadzenia destylacji z parą wodną, wyznaczania temperatury i
wydajności tego procesu podano w skrypcie Procesy dyfuzyjne i termodynamiczne ,
cz. I, str. 35-36. Taki przebieg procesu uzyskuje się w warunkach całkowitego
nasycenia pary wodnej substancją A. Wtedy masa pary wodnej mW potrzebnej do
oddestylowania mA kg substancji A można obliczyć z równania:
mA M yA M PA
A A
= = , (1)
mW 18yW 18PW
gdzie: mA, mW - masa substancji A lub pary wodnej (W), kg,
MA - masa cząsteczkowa substancji A, kg/kmol,
yA, yW - ułamek molowy substancji A lub W,
PA, PW - prężność pary nasyconej substancji A lub W w temperaturze
destylacji, Pa.
W praktyce często nie osiąga się stanu nasycenia pęcherzyków pary substancją
destylowaną A. Wówczas stopień nasycenia E definiuje się zależnością:
pA
E = , (2)
PA
gdzie: pA - prężność cząstkowa substancji A w fazie gazowej, Pa,
Równanie określające stopień nasycenia E w wunkcji parametrów operacyjnych
procesu i właściwości układu podali Sirdje i Romakow. Przepływ barbotującej pary
podzielili na trzy zakresy:
a) przepływ pojedynczy, E = 1 , a liczba C > 0,84
-0,13
0,28 -0,48
ł ł
ł A ł D M PA
ł ł
A
ł ł
C = Fr-0,12ł ł , (3)
ł ł
ł ł ł
nf h 18PW ł
ł łł
ł łł
ł łł
gdzie: Fr = w2/gD - liczba Frouda,
w - prędkość wypływu pary z dyszy bełkotki, m/s,
g - przyspieszenie ziemskie, m/s2,
D - średnia aparatu, m,
A - pole powierzchni przekroju aparatu, m2,
f - pole powierzchni przekroju dyszy, m2,
n - liczba dysz,
h - wysokość słupa cieczy nad bełkotką, m.
b) przepływ pianowy 0,84 > C > 0,735
0 ,28 -0 ,13
-0 ,48
ł ł ł M PA ł
A D
ł ł
0 ,12 A
E = 117 Fr (4)
,
ł ł ł ł ł ł
ł łł
ł nf łł h 18 PW
ł łł
c) przepływ strumieniowy C < 0,735
1,0 -0 ,48
-2,3
ł ł ł M PA ł
A D
ł ł
-0 ,48 A
E = 5,52Fr (5)
ł ł ł ł ł ł
ł łł
ł nf łł h 18 PW
ł łł
2. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem wykonywania destylacji
różniczkowej (kotłowej) z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary
wodnej substancją destylowaną A przy różnych prędkościach wypływu pary wodnej
z dyszy bełkotki.
3. Aparatura
Schemat aparatury do badania procesu destylacji z parą wodną pokazano na rys. 1.
Do ogrzewanej elektrycznie wytwornicy pary w sposób ciągły dopływa woda
poprzez regulator poziomu wody (2). Napięcie na grzałkach wytwornicy pary
regulowane jest autotransformatorem A2. Para wodna z wytwornicy przepływa przez
bełkotkę (6) do wyparki (kolby destylacyjnej) (3) zawierającej substancję
destylowaną. Aby utrzymać właściwą temperaturę w wyparce, tzn. aby para wodna
nie uległa w niej skropleniu, należy ją ogrzewać. Napięcie na grzałce wyparki
regulowane jest autotransformatorem A1.
Pary z wyparki przepływają poprzez nasadkę (4) do chłodnicy (5). Uzyskany
destylat zbierany jest w odbieralniku destylatu (7). Podczas pomiarów temperatura
mierzona jest termometrami:
T1 - wody wrzącej w wytwornicy pary,
T2 - cieczy w wyparce,
T3 - pary opuszczającej wyparkę.
Rys. 1 Schemat aparatury doświadczalnej.
4. Metodyka pomiarów
Po zapoznaniu się z aparaturą należy:
a. Ustawić odpowiednie położenie bełkotki (wysokość między bełkotką a lustrem
cieczy).
b. Doprowadzić wodę do wytwornicy pary, strumień wody wypływający z regulatora
poziomu wody powinien wynosić, około 6 dm3/h.
c. Doprowadzić wodę do chłodnicy.
d. Podgrzać ciecz w wyparce do temperatury 100C.
e. Włączyć wytwornicę pary, po uzyskaniu temperatury wody (T1) równej 95C
ustalić, za pomocą autotransformatora A2, napięcie na grzałkach wytwornicy wg
wskazań prowadzącego ćwiczenia.
f. Po ustaleniu się temperatur (na termometrach T2 i T3) cieczy i pary odebrać
100 cm3 dwufazowego destylatu. Zanotować objętość odebranej wody i substancji
destylowanej.
g. Ustawić inne napięcie na grzałkach wytwornicy pary i wykonać następne pomiary
wg punktów e, f.
h. Podczas pomiarów należy tak regulować ogrzewanie wyparki (autotransforma-
torem A1), aby w wyparce istniała tylko jedna faza ciekła.
i. Po zakończeniu ćwiczeń:
- wyłączyć ogrzewanie wytwornicy pary,
- wyłączyć ogrzewanie wyparki,
- zamknąć dopływ wody do chłodnicy i wytwornicy pary.
5. Opracowanie wyników pomiarów
Należy wyznaczyć zależność stopnia nasycenia E od szybkości przepływu pary
wodnej.
1. Obliczenie wartości doświadczalnej stopnia nasycenia E:
pA
E = ,
PA
przy czym PA należy odczytać z tablic lub obliczyć z równania Antoine a dla
znanej temperatury destylacji, natomiast pA obliczyć z zależności:
18mA
pA = PyA = P ,
M mW + 18mA
A
gdzie: P - ciśnienie zewnętrzne, Pa,
mA, mW - masa substancji A lub wody w destylacie, kg,
MA - masa cząsteczkowa substancji A kg/kmol.
2. Wartość stopnia nasycenia E należy obliczyć także z równań (3) i (4), przy czym
liczbę Frouda Fr należy obliczyć dla temperatury i ciśnienia panujących w kolbie
destylacyjnej (t, P)
mW
w = ,
"
pW
gdzie: - czas, w którym w destylacie odebrano masę wody mW, s,
pW - gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej kg/m3.
3. Wyniki doświadczeń i obliczeń zestawić w tabelach:
Tabela 1. Wyniki doświadczeń P = ........ hPa,
Nr T1 T2 T3 h Destylat Uwagi
mW mA
pomiaru K K K m g g s
1
2
3
Tabela 2. Wyniki obliczeń
Nr mW / A D M PA
A
Edośw. Fr
nf h 18PW C Eobl.
kg/s
pomiaru
1
2
3
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
DESTYLACJA FRAKCYJNA I OZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA ŚWIATŁAW 09 Destylacjainstrukcja bhp przy obsludze aparatu destylacyjnegoDestylacja[1]destylacja frakcyjnaDESTYLACJA Z PARĄ WODNĄRuchliwy azot met Turina i Kononowej destyldestylowana wlozoneDESTYLACJADESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIAdestylacja sprawozdaniedestylowana wyjeteSucha destylacja węgla – Wikipedia, wolna encyklopediawięcej podobnych podstron