MPIA
XLVII Olimpiada Chemiczna
I
DA
OL
1954
2000
47
CH A
Etap III
EM ZN
IC
KOMITET GAÓWNY OLIMPIADY CHEMICZNEJ
Zadania laboratoryjne
Zadanie 1
Analiza miareczkowa jest użyteczną metodą ilościową, którą wykorzystasz do ustalenia
budowy szczawianowego kompleksu miedzi.
Oznaczenie zawartości jonów szczawianowych oraz jonów miedzi w
kompleksie KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚ ] . ´ H2O.
Do analizy otrzymasz pewną ilość tego kompleksu o masie mK. Naczynie, w którym
znajduje siÄ™ kompleks jest oznaczone jako: KOMPLEKS
Na Twoim stanowisku znajduje się następujący sprzęt laboratoryjny:
- 2 kolby miarowe o pojemności 250 cm3 - 2 kolby stozkowe o poj. 250 cm3
- kolba miarowa o pojemnosci 100 cm3 - zlewka o pojemnosci 50 cm3
- biureta o pojemnosci 50 cm3 - lejek
- pipeta o pojemnosci 5 cm3 - tryskawka z woda destylowana
- pipeta o pojemnosci 20 cm3 - pipeta Pasteura
Na stanowiskach zbiorczych znajdują się następujące odczynniki:
- 0,5 mol/dm3 roztwór H2SO4 - roztwór skrobi
- 2 mol/dm3 roztwór H2SO4 - stały tiocyjanian potasu
- stały jodek potasu
1
Poniżej podane są opisy procedur analitycznych, które możesz wykorzystać w trakcie
pracy. Zaproponuj metodę obliczenia parametrów podanych w poleceniach (na końcu
zadania)
PRZEPIS 1. Przygotowanie roztworu manganianu(VII) potasu
Próbkę stałego KMnO4 przenieś ilościowo do kolby o pojemności 250 cm3. Po
rozpuszczeniu kryształów uzupełnij kolbę wodą destylowaną do kreski i wymieszaj.
PRZEPIS 2. Oznaczenie zawartoÅ›ci jonów szczawianowych w kompleksie KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚]Å"´
H2O
Do próbki szczawianowego kompleksu miedzi dodaj 50 cm3 roztworu kwasu
siarkowego(VI) o stężeniu 2 mol/dm3. Zawartość kolby stożkowej ogrzej do temperatury około
0
80 C, a następnie miareczkuj roztworem manganianu(VII) potasu do uzyskania jasnoróżowej
barwy roztworu, utrzymujÄ…cej siÄ™ przez 30 sekund.
( Uwaga ! Przed rozpoczęciem miareczkowania analizowana próbka zazwyczaj jest mętna,
z uwagi na niecałkowite rozpuszczenie szczawianowego kompleksu miedzi. W trakcie
dodawania kolejnych objętości titranta nie rozpuszczone kryształy kompleksu zanikają.)
PRZEPIS 3. Przygotowanie roztworu tiosiarczanu sodu
PróbkÄ™ staÅ‚ego Na2S2O3Å"5 H2O przenieÅ› iloÅ›ciowo do kolby o pojemnoÅ›ci 250 cm3. Po
rozpuszczeniu kryształów uzupełnij kolbę wodą destylowaną do kreski i wymieszaj.
PRZEPIS 4. Oznaczenie zawartoÅ›ci jonów miedzi w kompleksie KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚] Å"´ H2O
Po zakończeniu manganometrycznego oznaczania zawartości jonów szczawianowych w
kompleksie KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚]Å"´ H2O, analizowanÄ… próbkÄ™ ogrzej do wrzenia i po caÅ‚kowitym
odbarwieniu roztworu ochłodz do temperatury pokojowej. Następnie do próbki dodaj około 2
gramy jodku potasu. Zawartość kolby stożkowej odstaw na 5 minut, a następnie miareczkuj
roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania jasnożółtej barwy roztworu (!). Wtedy dodaj do
roztworu 1 cm3 roztworu skrobi jako wskaznika i miareczkuj do uzyskania jasnoniebieskiej
barwy. Dodaj do analizowanej próbki około 0,5 grama tiocyjanianu potasu i kontynuuj
miareczkowanie do uzyskania białej zawiesiny jodku miedzi(I) w bezbarwnym roztworze.
2
PRZEPIS 5. Pośrednie miareczkowanie roztworu KMnO4 za pomocą roztworu tiosiarczanu
sodu
Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 odmierz 5 cm3 roztworu KMnO4. Następnie
do kolby dodaj 10 cm3 0,5 mol/dm3 roztworu H2SO4 i około 2g jodku potasowego. Odstaw kolbę
na 5 minut w ciemne miejsce. Wydzielony jod miareczkuj roztworem tiosiarczanu sodu, dodajÄ…c
pod koniec miareczkowania roztworu skrobi.
POLECENIA:
Opisz zwięzle wyniki kolejnych analiz i uzasadnij każdy z wniosków równaniami reakcji
stosując zapis jonowy. Na podstawie wyników przeprowadzonych analiz jakościowych i
ilościowych ustal:
" LiczbÄ™ jonów potasu (Ä…) w strukturze kompleksu KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚] Å"´ H2O
" LiczbÄ™ jonów miedzi (²) w strukturze kompleksu KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚] Å"´ H2O
" LiczbÄ™ jonów szczawianowych (Å‚) w strukturze kompleksu KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚] Å"´ H2O
" Wartość masy molowej kompleksu KÄ…[Cu²(C2O4)Å‚] Å" ´ H2O, przyjmujÄ…c, że ´ = Å‚
" Masę próbki KMnO4 w gramach
" Masę próbki Na2S2O3*5 H2O w gramach
" Opisz wyniki analiz i oznaczeń oraz podaj uzasadnienie każdego z wniosków
równaniami reakcji w zapisie jonowym
Masy atomowe [g/mol]:
K 39,10; Na 22,99; Cu 63,55; C 12,01; O 16,00; H 1,01;
Mn 54,94; S 32,07
Zadanie 2
W ośmiu ponumerowanych probówkach otrzymałaś(-eś) do identyfikacji osiem
roztworów czystych związków chemicznych:
" Szczawian amonu roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
3
" Chromian(VI) amonu roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
" Chlorek żelaza(III) roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
" Nadtlenek wodoru roztwór o stężeniu 1,0 mol/dm3
" Cytrynian tripotasu roztwór o stężeniu 1,0 mol/dm3
" Kwas winowy roztwór o stężeniu 1,0 mol/dm3
" Octan amonu roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
" Heksacyjanożelazian(III) potasu roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
Do Twojej dyspozycji jest następujący sprzęt laboratoryjny:
" Aapa drewniana do ogrzewania probówek " Pipeta Pasteura
" Palnik " Papierki uniwersalne
" Tryskawka z wodÄ… destylowanÄ…
oraz odczynniki chemiczne znajdujÄ…ce siÄ™ na stanowiskach zbiorczych:
" Kwas siarkowy - roztwór o stężeniu 2,0 mol/dm3
" Wodorotlenek potasu roztwór o stężeniu 1,0 mol/dm3
" Octan potasu roztwór o stężeniu 0,25 mol/dm3
" Etanol skażony - 96%
Zidentyfikuj roztwory w poszczególnych probówkach. W każdym przypadku podaj
numer probówki, nazwę związku chemicznego, którego roztwór znajduje się w probówce i
uzasadnij dokonaną przez Ciebie identyfikację, podając w zapisie jonowym równania reakcji
chemicznych. W trakcie wykonywania analiz możesz wykorzystywać zidentyfikowane związki
chemiczne jako odczynniki do dalszych reakcji.
4
Rozwiązania zadań laboratoryjnych
RozwiÄ…zanie zadania 1
Warunkiem rozwiÄ…zania zadania jest zmiareczkowanie za pomocÄ… roztworu KMnO4, a
nastÄ™pnie za pomocÄ… roztworu Na2S2O3Å"5 H2O, caÅ‚ej iloÅ›ci kompleksu. Można to zrobić
miareczkując od razu całą próbkę kompleksu lub wykonując miareczkowania kilku (dwóch lub
więcej) dowolnych porcji kompleksu o dowolnych masach lub objętościach.
W celu ustalenia stosunku stężeń roztworów manganianu(VII) potasu i tiosiarczanu sodu,
należy wykonać dodatkowo miareczkowanie, za pomocą roztworu tiosiarczanu sodu, jodu
wydzielonego w wyniku reakcji manganianu(VII) ze stałym jodkiem potasu.
W trakcie miareczkowania za pomocÄ… roztworu KMnO4 kompleksu, jony szczawianowe
utlenianie są w kwaśnym środowisku zgodnie z reakcją:
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ = Mn2+ + CO2 + 8 H2O (1)
W efekcie w roztworze pozostają jony Cu2+, które w reakcji z jonami jodkowymi ulegają
redukcji do trudno rozpuszczalnego CuI i wydziela się stechiometryczna ilość jodu:
2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI + I2 (2)
Wydzielony jod odmiareczkowany jest za pomocÄ… roztworu tiosiarczanu:
2 S2O32- + I2 = S4O62- + 2 I- (3)
Po dodaniu do zakwaszonego roztworu manganianu(VII) potasu, stałego jodku sodu
wydziela się stechiometryczna ilość jodu:
2 MnO4- + 10 I- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 5 I2 + 8 H2O (4)
który następnie jest odmiareczkowany za pomocą roztworu tiosiarczanu (równanie (3)).
Z równania (2) wynika, że liczba milimoli kompleksu jest równa liczbie milimoli zużytego
tiosiarczanu.
Przykładowe obliczenie:
Masa kompleksu: 1,00 g
Wyniki miareczkowań:
Sumaryczna objętość roztworu manganianu(VII) potasu: V1 = 75,2 cm3
5
Sumaryczna objętość roztworu tiosiarczanu sodu: V2 = 42,2 cm3
Objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużyta na zmiareczkowanie 5 cm3 roztworu manganianu(VII)
potasu: V3 = 11,2 cm3
Obliczenia:
Liczba milimoli jonów szczawianowych w kompleksie: 5Å" V1 Å" C(MnO4-)/2
Liczba milimoli jonów miedzi w kompleksie: V2 Å" C(S2O32-)
Oraz V3Å"C(S2O32-) = 5Å"5Å" C(MnO4-)
stÄ…d:
C(MnO4-) = V3Å"C(S2O32-)/25
Ostatecznie otrzymujemy następujące równania:
V1Å"V3Å"C((S2O32-)/10 = liczba milimoli jonów szczawianowych w kompleksie
V2 Å" C(S2O32-) = liczba milimoli jonów miedzi w kompleksie
Po podzielenie powyższych równań stronami, otrzymujemy ostatecznie:
V1Å"V3/V2Å"10 = 75,2Å"11,2/42,2/10 = 2,00 = liczba mM C2O42-/liczba mM Cu2+
Oznacza to, że w kompleksie na jeden jon Cu2+ przypadają dwa jony szczawianowe.
Kompleks ma więc następującą budowę:
K2[Cu(C2O4)2] Å" 2H2O
Jego masa molowa jest równa: 353,83 g, a 1 g kompleksu odpowiada 2,83 milimolom.
Masa próbki KMnO4 = 2,83Å"2Å"0,4/75,2/4Å"158,04 = 1,19 g
Masa próbki Na2S2O3Å"5H2O = 2,83/42,2/4Å"248,22 = 4,16 g
RozwiÄ…zanie zadania 2
" Identyfikacja soli amonowych (octanu, chromianu i szczawianu amonu):
RozwiÄ…zanie zadania laboratoryjnego rozpoczynamy od identyfikacji soli amonowych
(szczawianu, octanu i chromianu amonu). W tym celu do każdej z probówek zawierających
6
roztwór analizowanych próbek dodajemy roztwór wodorotlenku potasu i ogrzewamy probówki w
płomieniu palnika. U wylotu probówki umieszczamy papierek uniwersalny zwilżony wodą
destylowanÄ…. WydzielajÄ…cy siÄ™ gazowy amoniak o charakterystycznym zapachu powoduje zmianÄ™
zabarwienia papierka uniwersalnego zwilżonego wodą destylowaną. Zmiana barwy papierka
uniwersalnego umożliwia jednoznaczną identyfikację soli amonowych.
" Identyfikacja octanu amonu:
Identyfikację octanu amonu rozpoczynamy od zakwaszenia próbek soli amonowych
roztworem kwasu siarkowego(VI). W tym celu do każdej z probówek zawierających roztwór
analizowanych próbek dodajemy roztwór kwasu i ogrzewamy probówki w płomieniu palnika.
U wylotu probówki umieszczamy papierek uniwersalny zwilżony wodą destylowaną. Pary
kwasu octowego powodują zmianę zabarwienia papierka uniwersalnego, co umożliwia
jednoznacznÄ… identyfikacjÄ™ octanu amonu.
" Identyfikacja chromianu amonu:
Po identyfikacji octanu amonu do dwóch pozostałych roztworów soli amonowych dodajemy
roztwór kwasu siarkowego(VI). Powstawanie jonów dichromianowych o charakterystycznej
pomarańczowej barwie umożliwia jednoznaczną identyfikację chromianu amonu.
" Identyfikacja szczawianu amonu:
Identyfikację szczawianu amonu umożliwia wydzielanie się gazowego amoniaku o
charakterystycznym zapachu, powodujÄ…cego zmianÄ™ zabarwienia papierka uniwersalnego
zwilżonego wodą destylowaną. Odróżnienie od octanu amonu umożliwia brak wywiązywania
się par kwasu octowego podczas ogrzewania roztworu analizowanej próbki zakwaszonego
kwasem siarkowym(VI).
" Identyfikacja chlorku żelaza(III):
Identyfikację chlorku żelaza(III) umożliwia reakcja z roztworem wodorotlenku potasu.
Utworzenie brunatnego osadu wodorotlenku żelaza(III) po zaalkalizowaniu próbki roztworem
wodorotlenku potasu pozwala na jednoznaczne stwierdzenie obecności chlorku żelaza(III).
" Identyfikacja nadtlenku wodoru:
7
Po identyfikacji soli amonowych i chlorku żelaza(III) do roztworów analizowanych próbek
dodajemy kwasu siarkowego(VI), a następnie roztwór chromianu amonu. Utworzenie kwasu
peroksochromowego o charakterystycznym błękitnym zabarwieniu umożliwia jednoznaczną
identyfikacjÄ™ nadtlenku wodoru.
" Identyfikacja kwasu winowego:
Do dwóch pozostałych roztworów analizowanych próbek zawierających kwas winowy i
cytrynian tripotasu dodajemy dwie objętości skażonego etanolu i po kropli roztwór octanu potasu.
Utworzenie charakterystycznego białego osadu wodorowinianu potasu umożliwia jednoznaczną
identyfikacjÄ™ kwasu winowego oraz na drodze eliminacji cytrynianu tripotasu.
" Identyfikacja heksacyjanożelazianu(III) potasu:
Identyfikację heksacyjanożelazianu(III) potasu umożliwia reakcja produktu jego redukcji
(heksacyjanożelazianu(II)) z roztworem chlorku żelaza(III). Reakcję redukcji
heksacyjanożelazianu(III) potasu przeprowadzamy roztworem nadtlenku wodoru w środowisku
alkalicznym. Do produktu reakcji dodajemy roztwór chlorku żelaza(III). Tworzy się
charakterystycznie zabarwiony osad błękitu pruskiego, co umożliwia jednoznaczną
identyfikację heksacyjanożelazianu(III) potasu.
Autorami zadań są: zadanie laboratoryjne 1 - Piotr K. Wrona i Piotr Leszczyński, zadanie
laboratoryjne 2 - Piotr Leszczyński
8
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
47 Olimpiada chemiczna Etap I Zadania teoretyczne46 Olimpiada chemiczna Etap III49 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne50 Olimpiada chemiczna Etap III45 Olimpiada chemiczna Etap III52 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne45 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne51 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne47 Olimpiada chemiczna Etap 047 Olimpiada chemiczna Etap II54 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne53 Olimpiada chemiczna Etap III Zadania teoretyczne45 Olimpiada chemiczna Etap 0więcej podobnych podstron