dr inż. Andrzej Kalinowski
INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA Nr 1.
Temat: Ćwiczenie wstępne
1. Wstęp
Własności decydujące o walorach użytkowych elementów wykonywanych z metalu
zależą, jak pamiętamy z wykładów, od trzech zasadniczych czynników:
1. Składu chemicznego
2. Struktury krystalicznej
3. Mikrostruktury
Rzeczą oczywistą jest, że czynniki te są między sobą współzależne np. wraz ze zmianą
składu chemicznego zmienia się stosunek ilościowy faz w układzie. W ten sposób niejako
zmieniają się udziały ilościowe elementów o różnych własnościach, w konstrukcji jaką w
rzeczy samej jest struktura krystaliczna i mikrostruktura stopu. Zwiększając przykładowo
zawartość węgla w stali zwiększamy udział procentowy twardego cementytu n strukturze a to
jak wiemy wywołuje wzrost wytrzymałości /Rm/ i twardości /H/ oraz zmniejsza wartość
wskazników plastycznych; wydłużenia /A/ i przewężenia /Z/ stali.
Czynnik drugi, struktura krystaliczna przez którą rozumie się sposób ułożenia atomów
w przestrzeni, wiązania i oddziaływania między nimi, determinuje własności metalu. Nie tylko
jednak sposób ułożenia atomów decyduje o własnościach metalu ale również dokładność tego
ułożenia. Wiemy bowiem, że w rzeczywistych kryształach, metalach, istnieją defekty struktury
krystalicznej i mikrostruktury, które w zależności od geometrii wywołanego zaburzenia
podzielono na grupy /punktowe, np. wakanse, liniowe - np. dyslokacje, defekty płaskie np.
granice ziarn i błędy ułożenia/. Defekty te bezpośrednio wpływają na własności plastyczne i
wytrzymałościowe.
Utrudnienie ruchu tych defektów przyczynia się do wzrostu własności
wytrzymałościowych, co praktycznie wykorzystuje się w ta kich obróbkach jak: np. zgniot na
zimno, obróbka termomechaniczna i starzenie.
Czynnik trzeci - mikrostruktura rozumiana jako ilość, kształt i sposób ułożenia faz w
układzie, zależna jest oprócz składu chemicznego także od pewnych wielkości zwanych
fizycznymi. Do nich zaliczyć należy: temperaturę, czas przebywania w określonej
temperaturze, szybkość grzania i chłodzenia oraz środowisko w jakim metal przebywa. Zespół
tych wielkości, ich wartości pozwalają na kształtowanie mikrostruktury np.: w procesach
obróbek cieplnych, cieplno-chemicznych bądz termomechanicznych. W ten sposób
uzyskujemy określone własności mechaniczne metali. Pamiętać również należy, że w czasie
eksploatacji elementu metalowego powstać mogą określone warunki w których zachodzić będą
zmiany mikrostruktury np.: odpuszczanie stali zahartowanej przy zbyt wysokiej temperaturze
pracy elementu, wydzielanie się nowych faz itp. Takie zmiany strukturalne oczywiście
wywołują zmiany początkowych własności stopu czyniąc go nieprzydatnym do dalszej
eksploatacji a czasami wręcz niebezpiecznym dla konstrukcji i ludzi ją obsługujących.
Z powyższych bardzo ogólnych uwag, w których poruszone problemy zostały
szczegółowo omówione na wykładach z metaloznawstwa i obróbki cieplnej wynika, że
niezbędne są metody pozwalające na określenie:
- składu chemicznego
- struktury krystalicznej
- mikrostruktury
- własności mechanicznych
Badania składu chemicznego obejmują dużą grupę metod zarówno chemicznych jak i
fizycznych. Wybrane metody i ich możliwości przedstawiono na rys.1.
Rys.l. Zasięg metod określania składu chemicznego.
Wybór określonej metody związany jest z koniecznością dokładnego określenia składu
np. w materiałach stosowanych w przemyśle elektronicznym do produkcji półprzewodników,
wymagana jest wysoka czystość a dokładność określania stężenia składnika sięga tu piątego a
czasami nawet siódmego znaku po przecinku. Jednostkę stężenia jaką w tym zakresie posługują
się technolodzy materiałowi jest 1 ppm /procent pro milion tj. jednomilionowa część atomowo
lub wagowo składnika w metalu podstawowym/. W metalowych materiałach konstrukcyjnych
nie wymaga się tak dokładnego określania stężenia składnika. Zwykle dla wielu stopów
podawanych w normach wystarcza oznaczenie do 0,1% bądz 0,01% zawartości. Pamiętamy
jednak, że istnieją pierwiastki silnie wpływające na strukturę i własności mechaniczne już przy
niewielkiej ich zawartości np. siarka /S/, fosfor /P/, i bor /B/ W stali czy bizmut /Bi/ i tlen /O/ w
miedzi. W takim przypadku zachodzi konieczność dokładniejszego ich określania nawet do 3
czy 4 znaku po przecinku. Ponieważ koszta analizy wzrastają w miarę jak rośnie ich
dokładność i zasięg, należy więc dokonywać właściwego wyboru metody określania składu
chemicznego materiału przeznaczonego do określonego zastosowania.
Badania mikrostruktury pozwalają na określenie: ilości, wielkości, kształtu i sposobu
rozłożenia faz w strukturze. Pomiarami i ujęciem ilościowym tych cech struktury zajmuje się
metalografia ilościowa. Badania takie przeprowadza się na odpowiednio przygotowanych
powierzchniach próbek zwanych zagładami albo szlifami poddawanych obserwacji na
mikroskopie metalograficznym, optycznym przy powiększeniu od 40 do 2000 razy lub jeszcze
większym na mikroskopie elektronowym.
W laboratorium materiałoznawstwa głównie zajmować się będziemy materiałami
metalowymi i większość ćwiczeń dotyczyć będzie analizy obrazu mikrostruktury metalu.
Informacje o badnym metalu jakich poszukiwać będziemy w tym zakresie są następujące:
- na zgładzie nietrawionym obserwowanym przy powiększeniu 100 i 500 razy ujawniają się
wtrącenia niemetaliczne stanowiące zanieczyszczenia metalu, są to zwykle związki np. w stali
siarczki, krzemiany, tlenki itd. Metoda mikroskopowego ich określenia polega na porównaniu z
wzorcem postaci, ilości, długości i grubości wtrąceń obserwowanych na zgładach przy
powiększeniu 100 razy. Materiały na części odpowiedzialne np. na łożyska toczne mają
określoną dopuszczalną ilość zanieczyszczeń niemetalicznych. Jeżeli z badań wynika, że ilość,
rozkład czy postać ich jest większa to rzeczą zrozumiałą jest, że taki materiał nie powinien być
dopuszczony do produkcji. W ten sposób ujawnić można nieciągłości materiału np. rzadzizny,
pory i szczeliny skurczowe, występujące w odlewach. Po innych łatwych do wykrycia należą:
pęknięcia hartownicze powstałe w wyniku wadliwej obróbki cieplnej, naderwania materiału,
wywołane zbyt niskim stopniem wygrzewania materiału przerabianego plastycznie,
mikropęknięcia powstałe wskutek długotrwałej pracy eksploatacyjnej elementu, wżery
korozyjne, czy korozję międzykrystaliczną wywołane warunkami środowiska pracy elementu.
Wymienione wady materiału należą do najbardziej niebezpiecznych w częściach maszyn i
konstrukcjach metalowych.
W drugim etapie badań mikroskopowych obserwacji poddajemy zgład trawiony.
Trawienie to przeprowadzamy w sposób podany w pkt.2.3. stosując odpowiednie czynniki do
określonego metalu. Najczęściej stosowane odczynniki przedstawiono w tablicy 1 i 2.
W wyniku trawienia ujawnia się struktura fazowa metalu. Z obrazu mikroskopowego
tej struktury uzyskujemy wiele cennych informacji, niezbędnych dla technologa. Do
najważniejszych zaliczamy ujawnienie stanu technologicznego metalu tj. czy został on odlany i
pózniej poddawany był przeróbce plastycznej lub też obróbce cieplnej bądz
cieplno-chemicznej. W ten sposób niejako śledzimy historię technologiczną wytworzenia
elementu maszyny czy konstrukcji. W elementach poddawanych w czasie ich wytwarzania
obróbce mechanicznej /skrawaniu/ trudno jest często bez badania mikroskopowego stwierdzić
jaką metodą zostały one wytworzone. Wiemy, że własności mechaniczne zależą od
mikrostruktury metalu, badanie zatem mikroskopowe stanowią podstawowe ogniwo kontroli
prawidłowego przeprowadzenia procesu technologicznego wytwarzania elementu, np.:
zabiegów cieplnych przebudowujących strukturę metalu. Obserwowany kształt, przy
równoczesnej znajomości składu chemicznego stopu, działaniu odczynnika i układu
równowagi faz, pozwala na identyfikację interesującej nas fazy. Na przykład jeśli faza
występuje w postaci dendrytów to wiadomo, że materiał jest w stanie odlanym i dendryty /w
odpowiednich warunkach krystalizacji/ jako pierwsze kryształy powstające w cieczy stanowią
fazę wysokotemperaturową. Chemicznie mogą one składać się z czystego metalu, przy braku
rozpuszczalności lub stanowić roztwór stały przy istnieniu rozpuszczalności składników, Faza
zlokalizowana w obszarze gronie ziarn świadczy zwykle, iż w stopie zachodziła wtórna
krystalizacja wywołana istnieniem zmiennej rozpuszczalności w stanie stałym składnika w
metalu podstawowym. Wydzielająca się faza zarodkuje i rośnie w tych miejscach struktury,
gdzie istnieje rozluznione ułożenie atomów w przestrzeni /zdefektowane obszary sieci
krystalicznej/ a miejscami takimi są przede wszystkim granice ziarn. Takie przypadki znamy z
układu Fe-Fe3C gdzie z austenitu w zakresie stężeń od 2,06% - 0,8%C, przy obniżaniu
temperatury wydziela się cement drugorzędowy, tworzący często niepożądaną sieć w
mikrostrukturze stali nadeutektoidalnej"
Kształt fazy świadczy o technologicznej historii struktury i również wpływa bardzo na
własności mechaniczne metalu. Na przykład w stali węglowej, o składzie eutektoidalnym a
więc perlitycznej, w stanie bliskim równowagi, o własnościach decyduje kształt fazy
cementytowej. Występowanie sferoidalnego cementytu daje następujące własności
mechaniczne stali:
HB = 160 - 220
Rm = 650 MN/m2
A10 = 20%
natomiast, gdy cementyt występuje w kształcie płytek własności te wynoszą:
HB = 200 - 260
Rm = 800 MN/m2
A10 = 12%
Z podanych wartości wynika, że cementyt płytkowy bardziej spełnia rolę "uzbrojenia"
struktury. Materiał staje się bardziej twardy i mniej plastyczny. Posiada większą wytrzymałość
rozdzielczą /Rm/ i wyższą granicę plastyczności /Re/. Przyczyna wzrostu własności
mechanicznych perlitu o płytkowym kształcie cementu spowodowana jest tym, że płytki
skuteczniej hamują ruch dyslokacji w plastycznym ferrycie /zmniejszają przekrój czynny ruchu
dyslokacji/, niż gdy faza ta występuje w postaci sferoidalnej. Skuteczność tego hamowania jest
tym większa, im drobniejsze są kolonie perlitu o różnej dezorientacji i mniejszych
odległościach międzypłytkowych cementytu.
W pewnych jednak przypadkach świadomie prowadzi się zabiegi cieplne w celu
otrzymania struktury fazy twardej w postaci sferoidalnej. Materiał o takiej strukturze, jak
wiemy, zyskuje na plastyczności i udarności nie tracąc odporności na ścieranie. Na przykład
taką strukturę uzyskuje się w stalach węglowych przeznaczonych do produkcji matryc
stosowanych w kuciu matrycowym, bądz dla uzyskania lepszej skrawalności stali
wysokowęglowych.
Należy pamiętać również i o tym, że wszelkie kształty faz o ostrych krawędziach,
stanowią karb strukturalny co w znacznym stopniu obniża wytrzymałość zmęczeniową metalu.
W czasie pracy elementu pod wpływem zmiennych naprężeń, w okolicy ostrych krawędzi
twardej fazy rodzą się mikropęknięcia. W miarę upływu czasu wielkość i ilość ich wzrasta, co
prowadzi do zbyt wczesnego zużycia elementu maszyny, jak również spowodować może
awarię a nawet katastrofę. Uzyskanie sferoidalnych kształtów faz osiąga się na drodze
metalurgicznej przez dodanie do kąpieli metalowej odpowiednich substancji zwanych
modyfikatorami.
Podobny efekt uzyskuje się w wyniku odpowiedniej obróbki cieplnej. W pierwszym
wymienionym sposobie jako przykład niech posłuży modyfikacja magnezem żeliwa, w wyniku
której uzyskuje się grafit kulkowy. W drugim, znane już wyżarzenia zmiękczające stali.
Dalszym ważnym parametrem struktury jest wielkość ziarna. Ogólnie można stwierdzić, że
wraz z rozdrobnieniem jego wzrastają własności mechaniczne /rys.2/.
Rys.2. Wpływ wielkości ziarna na granice plastyczności i udarności.
Na przykład, w stali węglowej, wraz ze stopniem rozdrobnienia cementytu /perlit, perli
drobny/ wzrasta wytrzymałość i twardość. Dla materiałów metalowych, historyczna norma
PN-66/H-0450/ podaje wzorce i sposób określania wielkości ziarna. W pracach badawczych
ilościowym ujęciem tego zagadnienia zajmuje się metalografia ilościowa posługująca się
odpowiednią aparaturą /np. quantimetem/ pozwalającą na dokładny pomiar ziarna jak również
procentowy rozkład poszczególnych grup jego wielkości w strukturze.
Warsztatowy sposób określania wielkości ziarna opiera się na 10-cio stopniowej skali
Jernkontoret a, stanowiącej metalowe przełomy wzorcowe. Określenie ziarna polega na
porównaniu przełomu złamanej próbki lub przełomu gotowego elementu z wzorcami skali.
Dzięki badaniom metalograficznym struktury ujawnia się również niepożądaną
segregację składników stopu. Praktycznie przy odpowiednim sposobie pobrania próbek z
badanego elementu i właściwym trawieniu można określić znane nam trzy rodzaje segregacji
/dendrytyczną, strefową i grawitacyjną/. Znajomość tej cechy struktury jest bardzo ważna
bowiem niejednorodność chemiczna i strukturalna powoduje niejednorodne własności
mechaniczne w obrębie tego samego wyrobu. Zdarzyć się może, że ważne przekroje elementu
maszyny uboższe w składnik stopowy będą posiadały niższe własności mechaniczne od
właściwych temu gatunkowi materiału. Konsekwencją takiego stanu struktury będzie szybkie
niszczenie - pękanie elementu. Przykładem segregacji strefowej jest niewłaściwy
/nierównomierny/ rozkład węglików chromu w stali AH15SG (obecnie stosowane oznaczenie
to 100CrMnSi6-4) stosowanej na łożyska toczne /rys. 3/.
Rys.3. Segregacja węglików chromu w stali AH15SG. pow.100x
Wiele części maszyn poddaje się obróbkom mającym na celu zmianę składu
chemicznego warstw przypowierzchniowych w celu uzyskania w nich określonych własności
mechanicznych /np. wzrostu odporności na ścieranie, bądz chemicznych/ wzrostu odporności
na korozję.
Dla dużej grupy wyrobów prowadzone są również procesy galwanicznego nakładania
warstw antykorozyjnych. W przemyśle materiałów elektronicznych napyla się warstwy
metaliczne w celu uzyskania określonych własności elektrycznych) bądz magnetycznych.
Badania metalograficzne w tym zakresie pozwalają na sprawdzenie prawidłowości
przeprowadzonego procesu. Dzięki nim można określić grubość warstwy, jej strukturę,
gradient stężenia wprowadzonego pierwiastka w warstwie przejściowej i przyczepność
warstwy galwanicznej bądz napylonej do podłoża.
Z powyższego ogólnego omówienia i przytoczonych przykładów wynika, że badania
mikroskopowe stanowią podstawowy element pracy technologa. Pozwalają bowiem one na
ujęcie jakościowe i ilościowe parametrów mikrostruktury decydujących o własnościach
tworzywa metalicznego.
Reasumując - do najważniejszych cech /parametrów/ mikrostruktury należą:
- udział i ilość faz /zależne od składu chemicznego/.
- wielkość ziarna fazy /zależna od warunków krystalizacji pierwotnej i wtórnej/.
- kształt fazy /również zależny od warunków obu rodzajów krystalizacji i od
zastosowanych zabiegów cieplnych oraz przeróbki plastycznej/.
- rozkład fazy w strukturze /uwarunkowany krystalizacją pierwotną i wtórną jak również
obróbką cieplną, cieplno-chemiczną i przeróbką plastyczną/.
Z wyżej umotywowanego znaczenia badań metalograficznych, wynika główny cel naszych
ćwiczeń z materiałoznawstwa. Celem tym jest nauczenie się "czytania" mikrostruktury
metalu, kojarzenia jej budowy z własnościami mechanicznymi i przewidywanie tych
własności w oparciu o obraz mikrostruktury.
2. Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych
Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych jest ważnym i trudnym zespołem
czynności, od których poprawnego wykonania zależy prawidłowa ocena struktury badanego
metalu. Przygotowanie próbek obejmuje: pobieranie, szlifowanie, polerowanie i trawienie.
2.1. Pobieranie próbek
Próbkę metalograficzną może stanowić cały badany element przy niewielkim gabarycie,
bądz też część materiału wycięta z dużego elementu.
W drugim przypadku istotny jest wybór miejsca z którego próbka ma być wycięta.
Do badania przeciętnej struktury metalu próbki pobiera się w dowolnych miejscach
wyrobu. Zgład przygotowuje się w płaszczyznie dowolnej dla elementów odlewanych zaś
walcowanych w płaszczyznie prostopadłej i równoległej do kierunku przeróbki plastycznej.
Do badań wtrąceń niemetalicznych pobiera się próbki zwykle ze środkowych warstw
materiału, a zgład wykonuje się na płaszczyznie przechodzącej przez oś przekroju i
równoległej do kierunku przeróbki plastycznej.
Do badań rezultatów obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej pobiera się próbkę z
zewnętrznych warstw materiału, a zgład wykonuje się na płaszczyznie prostopadłej do
powierzchni przedmiotu. Podobnie postępuje się przy pobieraniu próbek z elementów
powlekanych warstwami galwanicznymi bądz metalizowanych natryskowo.
W przypadku bardzo cienkich warstw dyfuzyjnych czy galwanicznych zgład
przygotowuje się na płaszczyznie ukośnej do powierzchni elementu. Znając kąt płaszczyzny
części i mierząc grubość obserwowanej na mikroskopie warstwy łatwo obliczyć rzeczywistą jej
grubość.
Próbkę można wycinać przecinkami, piłką, palnikiem acetylowo-tlenowym a w przypadku
bardzo twardych materiałów cienką tarczą szlifierską /ściernicą/ o lepiszczu gumowym lub
bakelitowym. Czynność wycinania próbki należy tak przeprowadzić aby nie zmienić struktury
materiału, Z tego względu z próbek wycinanych przecinakiem lub palnikiem trzeba usunąć
warstwę zgniecioną albo przegrzaną przez frezowanie, struganie, itp. W ten sami sposób
próbce nadaje się regularny kształt i przygotowuje powierzchnie do dalszego szlifowania i
polerowania.
Próbki duże przygotowuje się dalej bezpośrednio, zaś próbki małe z drutu, blaszki
cienkie, rureczki, itp., dla ułatwienia dalszych czynności wygodniej jest mocować w
specjalnych uchwytach albo inkludować.
Forma uchwytów może być różnorodna w zależności od kształtu próbek /rys.4/
Rys.4. Formy uchwytów do próbek metalograficznych.
Inkludowanie polega na zatapianiu próbek w pierścieniu metalowym lub winidurowym
przy pomocy niskotopliwych stopów bądz żywic poliestrowych lub innych tworzyw
termoutwardzalnych i samoutwardzalnych /np. durakrylu/.
Ponieważ podczas szlifowania i pózniejszego polerowania zwykle brzegi i krawędzie
próbek zostają zaokrąglone to w przypadku warstw dyfuzyjnych bądz galwanicznych
powierzchnie te powinny być zabezpieczone przez nałożenie galwaniczne warstwy buforowej
z innego metalu. Dobre efekty uzyskuje się również przez osłonienie tych powierzchni
dokładnie przylegającymi cienkimi blaszkami metalowymi, przed skręceniem lub
zainkludowaniem próbki. Blaszki - przekładki należy jednak tak dobierać aby materiał ich nie
wpływał na sposób trawienia w dalszym procesie przygotowywania zgładów. Zwykle do
stopów żelaza używa się blaszek niklowych.
2.2. Przygotowywanie zgładu
Przygotowywanie zgładu metalograficznego rozpoczyna się zwykle od obróbki
wybranej powierzchni na strugarce, frezarce, i szlifierce. W czasie tej obróbki powierzchnię
obrabianą należy intensywnie chłodzić aby zapobiec nagrzewaniu się próbki gdyż spowodować
to może zmiany strukturalne materiału /Rys.5/.
Rys.5. Zmiany strukturalne na powierzchni próbki, ze stali zahartowanej, wywołane
szlifowaniem bez dostatecznego chłodzenia /zgład trawiony pow.70x/.
Dalsze szlifowanie przeprowadza się na papierach ściernych o coraz to drobniejszym
ziarnie /od 200-800/ręcznie albo mechanicznie.
Przed przejściem na drobniejsze ziarno próbkę należy dokładnie wypłukać w wodzie i
wysuszyć aby nie zanieczyścić papieru drobnego grubymi ziarnami poprzednio stosowanego
materiału ściernego.
W nowoczesnych laboratoriach zwykle stosuje się zestaw szlifierek o różnych
gradacjach papieru ściernego a czynność szlifowania odbywa się na mokro. /Rys.6/.
Po przeniesieniu próbki na papier o drobniejszym ziarnie należy ją obrócić o kąt 90 w
stosunku do poprzedniego kierunku szlifowania. Szlifowanie powinno trwać tek długo aż
zanikną poprzednie rysy. Dobrze przeprowadzone szlifowanie powinno dać płaską
powierzchnię, nieumiejętne zaś, powoduje zwykle zaokrąglenia krawędzi próbki co następnie
utrudnia uzyskanie ostrego obrazu w mikroskopie. Podczas tego szlifowania nie należy zbyt
mocno przyciskać próbki do papieru, gdyż może to ją nadmiernie nagrzać. W przypadku
stopów obrobionych cieplnie np. stali zahartowanej może nastąpić odpuszczenie
przypowierzchniowych warstw materiału. W stopach w strukturze występują miękkie fazy np.
grafit w żeliwie bądz ołów w brązie BO30 może więc nastąpić ich "rozmazanie" na
powierzchni zgładu.
Polerowanie próbek przeprowadza się ręcznie, mechanicznie albo elektrolitycznie.
Polerowanie ręczne i mechaniczne zwykle wykonuje się na filcu zwilżonym wodą, alkoholową
bądz naftową zawiesiną proszku tlenku glinowego /Al2O3/ o różnej granulacji.
Rys.6. Fragment szlifierki do przygotowywania zgładów na mokro.
Szersze zastosowanie znajdują również pasty diamentowe o różnej granulacji ziarn diamentu -
od 5 do 200 mikrometrów. Do past tych stosuje się tarcze ze specjalnych tworzyw
włókienniczych - sztucznych i naturalnych, Z uwagi na trwałość tych past, dużą wydajność i
możliwość odzyskania diamentu koszty dzięki nim otrzymanych zgładów nie są większe niż
przy stosowaniu materiałów tradycyjnych. Jakość zaś powierzchni jest znacznie lepsza.
Polerowanie mechaniczne wykonuje się na polerkach z poziomymi tarczami
obrotowymi lub drgającymi /wibrującymi/ pokrytymi suknem lub filcem o drobnym włosiu.
Tarcze te zwilża się wyżej wymienioną zawiesiną proszku ściernego. Zwykle średnice tarcz
polerek obrotowych wynoszą od 200 do 400 mm i są napędzane silnikami elektrycznymi.
Odpowiednie przekładnie pozwalają na uzyskanie od 150 do 800 obrotów/min. Obok polerek
obrotowych dużą grupę typów stanowią polerki wibracyjne. Działanie ich polega na tym, że
próbki w odpowiednich uchwytach /obciążnikach/ umieszcza się na drgającej tarczy z
nałożonym filcem zwilżonym zawiesiną proszku polerskiego. Tarcza napędzona jest
elektromagnesem wywołującym jej drgania /wibracje/, które powodują przesuwanie się próbek.
Amplitudę drgań można regulować przez odpowiedni wbudowany układ elektryczny. W
Polsce produkcję tego typu polerek prowadził Instytut Mechaniki Precyzyjnej w Warszawie.
Podczas polerowania, szczególnie ręcznego, należy co pewien czas obracać próbkę o 90
i nie przyciskać jej zbyt mocno do tarczy, aby nie tworzyć zgniecionej przypowierzchniowej
warstwy Beilby ego zaciemniającej właściwą strukturę. Polerowanie nie powinno trwać długo,
ponieważ prowadzi to do nadmiernego ścierania się miękkich składników struktury. Twarde
składniki np.: węgliki bądz kruche zanieczyszczenia występują wówczas w formie wypukłości
na płaszczyznie zgładu /rys.7a/ wokół których "nabijać" się może ścierany materiał tworząc
tzw. "kometki" /rys.7b/, fałszując wielkość i kształt rzeczywisty twardego składnika struktury.
Rys.7. Schemat tworzenia się "kometek" na płaszczyznie zgładu i zdjęcie takiego stanu
powierzchni próbki.
Długie polerowanie powoduje wykruszanie się również twardych składników struktury
z powierzchni zgładu a powstałe kraterki zostają powiększone. Gromadzą się w nich trudne do
usunięcia produkty ścierania. Daje to mylący obraz wielkości składnika strukturalnego i
"czytane" może być jako: pora, wtrącenie niemetaliczne itp. /Rys.8/.
Przy nieprzestrzeganiu warunków polerowania jak np. niedokładne mycie próbki,
brudny zakurzony filc tarczy polerskiej itp. ma miejsce "wbijanie" się w powierzchnię zgładu
różnych cząsteczek twardych substancji /krzemionki, korundu itp./
Takie przypadki mają miejsce w czasie polerowania materiałów miękkich. Powoduje to
również nieprawidłową ocenę czystości materiału.
Rys.8. Schemat wykruszania się z powierzchni zgładu twardego składnika strukturalnego.
Nowoczesną i szybką metodą przygotowania zgładów metalograficznych jest
polerowanie elektrolityczne. Schemat takiego układu przedstawiono na rys.9.
Próbka 3 zanurzona w elektrolicie włączona jest do obwodu prądu stałego jako anoda.
Katodą 4 jest płytka metalowa /z różnych metali w zależności od rodzaju polerowanego
materiału i elektrolitu/. Pojemnik z elektrolitem 2 umieszczony jest w kąpieli wodnej 1,
ogrzewanej grzejnikiem 6 do odpowiedniej temperatury mierzonej termometrem 5. Po
włączeniu prądu następuje anodowe rozpuszczanie powierzchni próbki. Wypukłości
powierzchni powodują mniejszy opór w przepływie prądu. Ponieważ w obwodzie napięcie jest
stałe, przez miejsca o mniejszym oporze płynąć będzie prąd o większym natężeniu, skutkiem
czego będą się one intensywniej rozpuszczać. W rezultacie anodowe rozpuszczanie zapewnia
bardzo dobre wypolerowanie próbki. Najczęściej firmowe polerki elektrolityczne /np.Zeissa/
posiadają wbudowany mikroskop pozwalający na bezpośrednią obserwację procesu
polerowania.
Rys.9. Schemat układu do polerowania elektrolitycznego.
Wybrane i najczęściej stosowane do polerowania odczynnikami oraz parametry prądu
podano w tablicy 1. Niedogodnością polerowania elektrolitycznego jest tylko mała
powierzchnia polerowania nieprzekraczająca zazwyczaj jednego centymetra kwadratowego.
2.3. Trawienie zgładu.
Trawienie zgładu można wykonać kilkoma sposobami. Najprostszy polega na
delikatnym pocieraniu powierzchni zgładu tamponem z waty zwilżonym odczynnikiem
trawiącym. Sposób ten zapewnia równomierne wytrawienie ale przedstawia niebezpieczeństwo
porysowania powierzchni zgładu. Inny sposób polega na zanurzaniu próbki częścią
wypolerowaną w odczynniku umieszczonym w naczyniu soczewkowym. Takie trawienie
zapewnia jednoczesny kontakt odczynnika z całą powierzchnią trawioną i pozwala na
otrzymanie równomiernego wytrawienia.
Działanie odczynnika jest w zasadzie dwojakiego rodzaju:
- produkty reakcji mogą nie przylegać trwale do powierzchni metalu i zostają usunięte
w czasie płukania, a na powierzchni pozostaje relief obserwowany pózniej w mikroskopie,
Tablica 1
Odczynniki i warunki polerowania elektrolitycznego
Materiał Natężenie prądu Napięcie
Skład elektrolitu Materiał katody
próbki [A/cm2] prądu [V]
stale wodny roztwór kwasu
0,035 - 0,07 50 aluminium
węglowe ortofosforowego, c.wł.1,31 - 1,32
stale 1 cz, kwasu nadchlorowego,
2 - 4 110 stal nierdzewna
węglowe 4 cz. alkoholu etylowego 3% eteru
stale stopowe 1 cz.kwasu nadchlorowego 55% aluminium lub stal
0,06 50
austenityczne 2 cz.kwasu octowego nierdzewna
wodny roztwór kwasu
miedz 0,007 2 miedz
ortofosforowego, c.wł, 1,3 1,35
110 cm kwasu nadchlorowego, c.wł.
aluminium 1,55, 0,04 - 0,08 5 miedz
400 cm3 bezwodnego kwasu octowego
25% roztwór wodny wodorotlenku 0,16
cynk 6 miedz
potasu
- produkty redakcji w postaci cienkiej warstewki osadzają się na niektórych fazach a
powstały kontrast zabarwień pozwala na identyfikację fazy i struktury.
Czas trwania jest różny. Zależnie od rodzaju materiału wynosi od kilku do
kilkudziesięciu sekund a czasami nawet do kilku minut, uwarunkowany jest również rodzajem
zastosowanego odczynnika. Skutek trawienia poznaje się po lekkim zmatowieniu powierzchni
zgładu. Zazwyczaj lepiej jest próbkę "niedotrawić" bo czynność tę można powtórzyć,
natomiast "przetrawienie" powoduje obraz ciemny z barw ani nalotowymi i próbkę trzeba
powtórnie polerować i trawić a czasami nawet szlifować.
W niektórych przypadkach stosuje się trawienie na gorąco, np. stal węglową,
nadeutektoidalną, pikrynianem sodu. Czasami przeprowadza się również kilkakrotne
polerowanie i trawienie, odczynnik wówczas działa na większą głębokość niż przy
pojedynczym trawieniu. Dzięki temu otrzymuje się wyrazny obraz struktury.
Istnieje duża ilość odczynników ale praktycznie stosuje się zaledwie kilkanaście
zależnie od rodzaju materiałów i potrzeby ujawnienia określonych składników struktury np.
węglików w stalach stopowych, cementytu w stopach żelaza z węglem itp. Najczęściej
stosowane odczynniki podano w tablicy 2 i 3.
Bardzo często stosowane jest również trawienie elektrolityczne, którego zasada
zbliżona jest do polerowania elektrolitycznego. Wypolerowana próbka podłączona w obwód
prądu stałego podlega działaniu odpowiedniego odczynnika powodującego trawienie
powierzchni zgładu.
Mechanizm trawienia ogólnie polega na nierównomiernym i niejednoczesnym
rozpuszczaniu elementów powierzchni zgładu metalograficznego. Miejscami bardziej
podatnymi na działanie odczynnika są:
- obszary niedokładnego ułożenia atomów, a więc granice ziarn, subziarn, dyslokacje i inne
defekty struktury krystalicznej,
- obszary zgniecione - miejsca o wyższej energii swobodnej, o wyższej koncentracji naprężeń.
- fazy mniej odporne na działanie odczynnika,
- odpowiednio zorientowane ziarna, wykazujące w pewnych płaszczyznach
krystalograficznych większą podatność na działanie odczynnika /anizotropia własności
kryształów/.
Po zakończonej czynności trwania próbkę należy starannie opłukać w strumieniu wody,
przemyć alkoholem etylowym i wysuszyć w strumieniu suchego powietrza. Z przygotowaną do
badań próbką należy obchodzić się ostrożnie. Powierzchni zgładu nie dotykać palcami,
ponieważ tłuszcze i wilgoć ze skóry ludzkiej powodują zaciemnienie obrazu i niszczenie
efektów trawienia. Próbkę należy również chronić przed uszkodzeniem /po rysowaniem/ i kłaść
zawsze powierzchnią zgładu do góry.
Dla ochrony przed korozją przygotowane próbki przechowuje się w zamkniętych
naczyniach zwanych eksytatorami z środkiem osuszającym jak chlorek wapnia, krzemionka
aktywowana lub pięciotlenek fosforu.
Tablica 2 Niektóre często stosowane odczynniki do ujawniania struktury stopów żeliwa po polerowaniu mechanicznym
Zastosowanie Odczynnik Działania Sposób trawienia
odczynnika
symbol skład chemiczny
Uniwersalny odczynnik do Mi1Fe 1-5ml kwasu azotowego /1.4/ Ujawnia granice ziarn ferrytu, Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać
stopów żelaza 100 ml alkoholu etylowego ujawnia struktury stopów. alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od
Trawienie granic ziarn. gatunku stopu czas trawienia wynosi od kilku sekund do kilku minut
Uniwersalny odczynnik do Mi2Fe 10ml kwasu azotowego/ 1.4/ j.w. Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać
stali wysokostopowych np. 90ml alkoholu etylowego alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od
szybkotnących gatunku czas trawienia 10-30min.
Do stopów żelaza zwłaszcza Mi3Fe 2-5g kwasu polikrynowego j.w. Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać
żeliw 100ml alkoholu etylowego alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od
gatunku stopu czas trawienia wy-nosi od kilku sekund do kilku minut.
Ujawnia wielkość ziarn w Mi5Fe 1g kwasu pikrynowego, Atakuje ziarna o różnej orientacji Przed trawieniem próbkę odpuszcza się w temp.ok.230oC około 15
strukturze martenzytycznej 5ml kwasu solnego /1.18/ krystalograficznej z rozmaitą min, co zwiększa kontrastowość obrazu po trawieniu. Trawienie w
100ml alkoholu etylowego intensywnością. Pozwala na temperaturze pokojowej.
określenie wielkości umownego
ziarna austenitu.
Ujawnia cementyt azotku Mi9Fe 25g wodorotlenku sodowego, Barwi cementyt na brunatno. Ferryt Szlif trawić w temperaturze 60-100oC w odczynniku podgrzanym na
żelaza w stopach żelaza 2g kwasu pikrynowego, pozostaje jasny kąpieli wodnej, spłukać alkoholem i suszyć strumieniem ciepłego
75ml wody destylowanej powietrza. Czas trawienia kilka do 30 minut
Do stali austenitycznych Mi16Fe 1 cz.obj. kwasu azotowego /1,4/ Ujawnia strukturę Trawić w temperaturze pokojowej, czas trawienia zależy od gatunku
2cz.obj.kwasu stali oraz żądanego obrazu
fluorowodorowego /1.13/
3 cz.obj. gliceryny
Do wysokochromowych stali Mi17Fe 10ml kwasu azotowego /1.4/ Ujawnia strukturę Trawić w temperaturze 50oC. W niektórych przypadkach można
nierdzewnych 0.3ml/g/ inhibitora Torodal D. trawić w temperaturze pokojowej.
100ml kwasu solnego /1.18/
100ml wody destylowanej
Tablica 3 Niektóre często stosowane odczynniki do ujawniania struktury stopów nieżelaznych
Zastosowanie Odczynnik Działanie Sposób trawienia
symbol skład chemiczny
Do aluminium i stopów Mi1Al 0,5ml kwasu Ujawnia granicę ziarn czystego Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze
aluminium Dixa fluorowodorowego /40%/ aluminium oraz fazy otoczenia. Czas trawienia według obserwacji, wyniku. Następnie
Keitha 99,5ml wody międzymetaliczne w stopach Al spłukać wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza. W celu
ujawnienia granic ziarn czystego Al polerować i trawić na przemian
około 1 godziny.
Do magnezu i większości jego Mi15Mg 2ml kwasu azotowego /1.42/ Ujawnia strukturę Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o
stopów 98ml alkoholu etylowego temperaturze otoczenia. Czas trawienia w/g obserwacji wyniku. Po
/96%/ trawieniu szlif spłukać alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.
Do miedzi i jej stopów Mi15Cu 30ml kwasu solnego /1.19/ Ujawnia strukturę Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o
10g chlorku temperaturze otoczenia w ciągu 30 sekund. Następnie spłukać wodą i
120 ml alkoholu etylowego suszyć w strumieniu powietrza.
Do miedzi i jej stopów Mi16C5u 25 g bezwodnika kwasu Zabarwia na niebiesko kryształy Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku 0
chromowego, fazy temperaturze otoczenia w ciągu 30 sekund. Następnie spłukać wodą i
40ml kwasu azotowego /l .42/ suszyć w strumieniu powietrza.
35ml wody destylowanej,
Do niklu Mi23Ni 65ml kwasu azotowego /1.42/, Ujawnia granice ziarn i strukturę Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze
18ml kwasu octowego otoczenia w ciągu około 2 min. Następnie spłukać próbkę wodą lub
lodowatego alkoholem w suszyć w strumieniu powietrza.
17ml wody
Do kobaltu Mi24Co 65ml kwasu solnego /1.19/ Ujawnia granice ziarn i strukturę Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temp. otoczenia.
15ml kwasu azotowego /1.42/, Czas trawienia według obserwacji wyniku. Następnie spłukać próbkę
15ml kwasu octowego, wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.
15 ml wody destylowanej
Do srebra Mi25Ag 7,6g bezwodnika kwasu Szlif o powierzchni czystej trawić w ciągu 15 sekund. Następnie
chromowego, spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.
8ml kwasu siarkowego /1.83/
100ml wody
Do cynku i stopów cynku Mi26Zn 200g bezwodnika kwasu Szlif o powierzchni czystej trawić przez zanurzenie w odczynniku o
chromowego, /Cr203 90-95%/, temp. otoczenia i przy stałym mieszaniu. Czas trawienia wg.
15g siarczanu sodowego obserwacji wyniku. Próbkę wypłukać w 90% wodnym roztworze
chemicznie czystego, bezwodnika kwasu chromowego a następnie spłukać ją wodą i
1000ml wody alkoholem oraz suszyć w strumieniu powietrza.
Zastosowanie Odczynnik Działanie Sposób trawienia
Symbol Skład chemiczny
Do cyny i jej stopów Mi27Sn 5 ml kwasu solnego /1.19/ Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze
100 ml alkoholu etylowego otoczenia w ciągu około 2 min. Następnie wymyć próbkę wodą lub
alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza
Mi28Sn 50g kwasu octowego Czas trawienia według obserwacji. Następnie spłukać próbkę wodą
50ml wody i kropla H202 /30%/ lub alkoholem.
Do ołowiu Mi29Pb Kwas azotowy Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o
temperaturze otoczenia i na przemian płukać w bieżącej wodzie. Czas
trawienia wg obserwacji wyniku. Następnie spłukać próbkę wodą lub
alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.
Do wolframu Mi35Wo 33ml kwasu fluorowodorowego Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze
/40%/ otoczenia. Czas trawienia wg. obserwacji wyniku. Następnie spłukać
33 ml kwasu azotowego/1.42/ i wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.
34ml wody
Do tytanu i stopów tytanu Mi37Ti 1-1,5 cz. kwasu azotowego Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o
/1.42/ temperaturze otoczenia. Czas trawienia wg obserwacji wyniku.
1cz. 58% wodnego roztworu Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu
fluorowodorowego powietrza.
3. Opis mikroskopu metalograficznego
Powiększone obrazy struktur metali otrzymuje się w mikroskopach zwanych
metalograficznymi. Obrazy w nich tworzą promienie odbite od zgładu. W mikroskopach
biologicznych, jak pamiętamy, obraz powstawał w wyniku przechodzenia promieni przez
obserwowany preparat, umieszczony na szkiełku przedmiotowym.
W badaniach metalograficznych obecnie stosuje się tzw. mikroskopy Le Chatelier'a ze
skierowanym od góry obiektem nad którym umieszcza się stolik przedmiotowy. Rozwiązanie
to pozwala na obserwację próbek o nieregularnym kształcie. Taką konstrukcję posiada
mikroskop "Epityp 2" którym będziemy posługiwali się w naszym laboratorium. Składa się on
z szeregu elementów służących do otrzymania dobrej jakości obrazu, z których najważniejsze
zostaną omówione w dalszej części opisu.
Istotą mikroskopu jest układ dwóch soczewek zbierających /skupiających/ 1 i 2
/rys.10/; jedna z nich zwykle o krótkiej ogniskowej daje rzeczywisty, powiększony i
odwrócony obraz przedmiotu. Obraz ten z kolei oglądany jest przez drugą soczewkę jak przez
lupę. Soczewkę 1 dającą obraz A1 B1 nazywamy obiektywem. Soczewkę 2 nazywamy
okularem. Daje ona powiększony, pozorny i prosty obraz A2 B2 obrazu A1 B1.
Rys.10. Schemat powstawania powiększonego obrazu w mikroskopie.
Powiększenie kątowe okularu /lupy/ określa się ze wzoru:
d 25,0
Nok = =
fok fok
gdzie:
d - odległość najlepszego widzenia wynosząca 25,0 cm
f ok - ogniskowa okularu
Przez okular oglądamy jednak obraz A1 B1, przy czym powiększenie jakie daje obiektyw
określamy następującym wzorem: /rys. 11/
A1B2 D
Nob = =
AB fob
Rys.11. Schemat optyczny obiektywu mikroskopowego
Natomiast:
A2B2 = Nok * A1B1 = Nok * Nob * AB
Powiększenie mikroskopu:
A2B2 D 25
N = = Nok * Nob = *
AB fob fok
gdzie:
f ok - ogniskowa okulara w cm
f ob - ogniskowa obiektyw w cm
D - odległość między ogniskami w cm, nazwana również odległością optyczną tubusu.
Z ostatniego wzoru wynika, że całkowite powiększenie mikroskopu N jest iloczynem
powiększeń własnych obiektywu Nob i okularu N ok
Powiększenia własne obiektywów i okularów podawane są na ich metalowych
oprawach. Za wartością liczbową podaje się znak "X" /razy/ np. 5x,7x,12x itd. Przy dobrze
wymaganego do pracy powiększenia praktycznie mnożymy powiększenie własne okularu
przez powiększenie własne obiektywu np. 10x * 12x = 120x
3.1. Zdolność rozdzielcza mikroskopu
Z podanego wzoru na powiększenie mikroskopu można wnioskować, że dobierając
odpowiednio duże powiększenia własne obiektywu i okularu, uzyskuje się dowolne duże
powiększenie. Takie wnioskowanie jest jednak mylne, dlatego, że światło widzialne ma
budowę falową o określonej długości fali, zależną od barwy światła.
W mikroskopie można wyodrębnić i odróżnić od siebie dwa położone obok punkty
odległe od siebie tylko o pewną graniczną, wielkość. Tą wielkość nazywamy zdolnością
rozdzielczą mikroskopu. Zdolność rozdzielcza mikroskopu jest to więc odległość
między dwoma punktami przy której punkty te widoczne są w mikroskopie jeszcze jako dwa
oddzielne obrazy. Odległość tą określa się ze wzoru:
l
d = przy oświetleniu prostopadłym
A
l
d = przy oświetleniu skośnym
2A
gdzie:
d - zdolność rozdzielcza mikroskopu /w mm/
l - długość fali użytego światła /w mm/
A - rozwartość optyczna obiektywu zwana też aperturą.
Apertura jest wielkością, która charakteryzuje zdolność rozdzielczą obiektywu. Zależy ona od
dwóch czynników: współczynnika załamania światła przy przejściu od ośrodka otaczającego
obiektyw do obiektywu /n/ oraz kąta rozwarcia obiektywu /a/ rys 12.
Rys.12. Kąt rozwarcia obiektywu a i ogniskowa obiektywu f.
Zależność ta wyrażona jest wzorem:
A = n *sina
Jak widać wartość aparatury, a tym samym zdolność rozdzielczą obiektywu powiększać
można zwiększając n lub kąt a.
Współczynnik załamania światła dla powietrza wynosi n = 1. Zastępując powietrze
ośrodkiem o większym współczynniku załamania światła zwiększyć można rozwartość
optyczną obiektywu. Jako ośrodek między obiektywem a przedmiotem obserwowanym można
zastosować wodę destylowaną o n = 1,33, olejek cedrowy o n =1,515 lub monobromonaftalen
o n = 1,6. Najczęściej stosuje się jednak do badań metalograficznych olejek cedrowy.
Obiektywy przystosowane do tych cieczy nazywają się imersyjnymi i mają liczbę aperturową
w granicach od 1,3 do 1,66.
Analizując wzór na zdolność rozdzielczą widać, że gdy A będzie stałe to "d" będzie
zależeć od długości fali świetlnej. Długość ta zależna od barwy światła zmienia się i wzrasta
począwszy od światła o barwie fioletowej /0,0004 mm/ do czerwonej /0,0007 mm/. Stosując
więc obiektyw o rozważności optycznej 1,66 i przy oświetleniu zgładu promieniami
fioletowymi można rozróżnić w mikroskopie optycznym elementy struktury o wymiarach:
0,0004
d = = 0,00024mm; tj. 0,24mm
1,66
3.2. Powiększenie użyteczne mikroskopu
Wiadomo nam już, że powiększenie mikroskopu jest iloczynem powiększeń własnych
obiektywu i okularu. Obiektyw daje nam obraz rzeczywisty przedmiotu, który oglądamy przez
okular jak przez lupę. Obraz otrzymamy przez obiektyw jest przy tym bardziej wyrazny i
dokładny im większa jest rozwartość optyczna obiektywu /większa zdolność rozdzielcza/.
Powiększenie tego obrazu przy pomocy okularu o bardzo dużym powiększeniu własnym nie
ujawni już nowych szczegółów obrazu, bo powiększamy stale jeden i ten sam obraz. Z drugiej
jednak strony przez użycie okularów o małym powiększeniu własnym nie dostrzega się
wszystkich szczegółów obrazu, który daje obiektyw. Trzeba więc tak dobrać powiększenie
własne okularu, aby normalne oko zdolne było dostrzec wszystkie szczegóły otrzymanego
obrazu. Na tej podstawie zostały określone granice użytecznego powiększenia N, które w
praktyce dobieramy pomiędzy 500 a 1000-krotną wielkością apertury, czyli, że N powinno być
większe niż 500A a mniejsze niż 1000A Zależność tą można napisać następująco:
500A < N < 1000A
Gdy zastosujemy więc obiektyw o rozwartości optycznej A = 0,65 i powiększeniu własnym
40X
to:
500* 0,65 < N < 1000 * 0,65
325 < N < 650
W tym przypadku można zastosować okulary o powiększeniu własnym w granicach:
325 / 40 - 650 / 40
8x - 16x
Otrzymany obraz będzie tym wyrazniejszy i dokładniejszy im większa część powiększenie
przypadnie na obiektyw a nie na okular.
3.3. Układ optyczny mikroskopu
Układ optyczny typowego mikroskopu metalograficznego pokazano na rys.13.
yródłem promieni świetlnych jest oświetlacz 1 z lampą żarową, łukową, halogenową
lub ksenonową. Promienie przechodzą następnie przez kondensor 2, przesłonę aperturową 3
/zmniejszającą ilość światła tworzącego obraz, ale powodującą zwiększenie głębi ostrości/,
soczewki korygujące 4, przesłonę pola widzenia 5 / odcinającą promienie zewnętrzne
wywołujące wady optyczne/, soczewki pomocnicze 6 i padają na szklaną płytkę
płasko-równoległą 7, która częściowo przepuszcza światło a częściowo je odbija.
Promienie świetlne odbite od płytki przechodzą przez obiektyw 8 i padają na
obserwowaną powierzchnię zgładu, od którego zostają odbite, przechodzą powtórnie przez
obiektyw, następnie przez wymienioną płytkę 7, załamane zostają przez pryzmat 9 i dalej
przechodzą przez okular 10 do oka obserwatora lub odpowiednim układem skierowane zostają
na ekran matowy potocznie zwany matówką.
Rys.13. Układ optyczny mikroskopu.
W niektórych typach mikroskopów zamiast płytki płaskorównoległej 7 można również
stosować pryzmat. Schemat biegu promieni przy użyciu płytki płaskorównoległej i pryzmatu
przedstawiono na rys. 14a i b. Pryzmat daje jaśniejsze oświetlenie od płytki ale pogarsza nieco
jakość obrazu /zmniejsza zdolność rozdzielczą/ i dlatego stosowany jest na ogół przy
powiększeniach mniejszych niż 500x.
Rys.14. Schemat biegu Promieni przy użyciu płytki płaskorównoległej /a/ i pryzmatu /b/.
Zarówno płytka jak i pryzmat /w nieco mniejszym stopniu/ dają oświetlenie prawie
prostopadłe do powierzchni zgładu. W niektórych badaniach korzystne jest stosowanie
oświetlenia skierowanego skośnie do obserwowanej powierzchni. Ujawnia się wtedy pewne
szczegóły struktury niewidoczne w świetle prostopadłym. Ten rodzaj obserwacji nazywamy
obserwacją w ciemnym polu /rys.15/. Nazwa bierze się stąd, ze gładka powierzchnia zgładu
jest w mikroskopie ciemna a jedynie miejsca występujące lub wklęsłe są jasne. Do obserwacji
w polu ciemnym stosuje się w oświetlaczu specjalną przysłonę a zamiast płytki
płaskorównoległej - lustro pierścieniowe. Promienie odbite od tego lustra trafiają do
specjalnego pierścieniowego zwierciadła parabolicznego, które kieruje wiązkę światła ukośnie
na powierzchnię zgładu. Bieg tych promieni przedstawiono na rys.16. Przy obserwacji w polu
ciemnym widzimy jak gdyby negatyw obrazu jasnego - elementy, które tam były widoczne
jako jasne są tu ciemne i odwrotnie.
Rys.15. Struktura warstwy naazotowanej obserwowana w jasnym /a/ i ciemnym /b/ polu.
W niektórych przypadkach np. przy badaniu wtrąceń niemetalicznych w metalu
potrzebne jest światło spolaryzowane. Umieszcza się wówczas w korpusie oświetlacza
polaryzator a w tubusie mikroskopu przed okularem analizator. W świetle tym dają się
identyfikować i klasyfikować zanieczyszczenia np. tlenki miedzi w stopach miedzi błyszczą
rubinowym kolorem.
Rys.16. Bieg promieni przy obserwacji w ciemnym polu: 1-zródło światła, 2 - kondensor,
3-przysłona pierścieniowa, 4-lustro płaskie pierścieniowe, 5-zwierciadło paraboliczne, 6-zgład,
7-obiektyw, 8-soczewka dodatkowa.
3.4. Powstawanie obrazu mikrostruktury.
Obraz mikrostruktury w mikroskopie zależy od zastosowanego odczynnika trawiącego
i rodzaju struktury. Obszary próbki słabo lub wcale nie wytrawione odbijają więcej promieni
świetlnych, dzięki czemu w obrazie powstają jasne plamy. Miejsca zaś mocniej wytrawione
znaczną część promieni rozpraszają bądz pochłaniają, jeśli produkty trwania przylegają do
zgładu, tworząc w ten sposób ciemne plamy. Również miejsca w których następuje
prostopadłe odbicie promieni świetlnych widoczne są jako miejsca jasne. Niektóre jednak
promienie odbijają się od zgładu mniej lub bardziej skośnie /np. na zaokrąglonych
krawędziach twardej fazy lub wytrawionych rowkach granic ziarn/ i wskutek tego do oka
obserwatora dochodzą częściowo lub też nie dochodzą wcale. Miejsca te w których następuje
skośnie odbicie promieni widoczne są jako szare lub nawet ciemne.
Rys.17. Powstawanie obrazu mikrostruktury: a - struktura dwufazowa, b - struktura
jednofazowa, wytrawione ziarna, c - struktura jednofazowa. wytrawione granice ziarn.
W stopach dwu i wielofazowych odczynnik zwykle działa silniej na jedną z faz a
słabiej lub wcale na drugą. Wskutek tego w obrazie mikrostruktury faza wytrawiona będzie
widoczna jako ciemne pola a nie wytrawiona jako jasne obszary. Poglądowo przedstawiono
taki przypadek na rys. 17a. W przypadku struktury jednofazowej np. roztworu stałego
ujednorodnionego i zastosowaniu odczynnika działającego na ziarna tej fazy, zależnie od ich
orientacji krystalograficznej zostaną one wytrawione w różnym stopniu. Różny stopień
wytrawienia spowodowany jest anizotropią własności kryształu w tym i własności
chemicznych. Rozproszone na powierzchniach ziarn promienie świetlne dają różne
zabarwienie obrazu struktury rys.17b. Stosując natomiast odczynnik działający na granice
ziarn uzyskujemy to, że w obrazie nie wytrawione ziarna będą jasnymi plamami otoczone
wytrawionymi ciemnymi granicami rys.17c.
3.5. Wady soczewek.
Jakość obrazów otrzymywanych przez układ optyczny mikroskopu obniżają wady
wywołane różnymi kątami załamania poszczególnych promieni świetlnych przechodzących
przez soczewki. Do najważniejszych wad soczewek należą: aberracja sferyczna i aberracja
chromatyczna.
Aberracja sferyczna polega na zjawisku różnego załamania promieni przechodzących
bliżej środka soczewki i bliżej jej brzegów.
Jeśli produkty trwania przylegają do zgładu, tworząc w ten sposób ciemne plamy.
Również miejsca w których następuje prostopadłe odbicie promieni świetlnych widoczne są
jako miejsca jasne. Niektóre jednak promienie odbijają się od zgładu mniej lub bardziej
skośnie /np. na zaokrąglonych krawędziach twardej fazy lub wytrawionych rowkach granic
ziarn/ i wskutek tego do oka obserwatora dochodzą częściowo lub też nie dochodzą wcale.
Miejsca te w których następuje skośnie odbicie promieni widoczne są jako szare lub nawet
ciemne.
W stopach dwu i wielofazowych odczynnik zwykle działa silniej na jedną z faz a
słabiej lub wcale na drugą. Wskutek tego w obrazie mikrostruktury faza wytrawiona będzie
widoczna jako ciemne pola a nie wytrawiona jako jasne obszary. Poglądowo przedstawiono
taki przypadek na rys. 17a. W przypadku struktury jednofazowej np. roztworu stałego
ujednorodnionego i zastosowaniu odczynnika działającego na ziarna tej fazy, zależnie od ich
orientacji krystalograficznej zostaną one wytrawione w różnym stopniu. Różny stopień
wytrawienia spowodowany jest anizotropią własności kryształu w tym i własności
chemicznych. Rozproszone na powierzchniach ziarn promienie świetlne dają różne
zabarwienie obrazu struktury rys.17b. Stosując natomiast odczynnik działający na granice
ziarn uzyskujemy to, że w obrazie nie wytrawione ziarna będą jasnymi plamami otoczone
wytrawionymi ciemnymi granicami rys.17c.
3.5. Wady soczewek.
Jakość obrazów otrzymywanych przez układ optyczny mikroskopu obniżają wady
wywołane różnymi kątami załamania poszczególnych promieni świetlnych przechodzących
przez soczewki. Po najważniejszych wad soczewek należą: aberracja sferyczna i aberracja
chromatyczna.
Aberracja sferyczna polega na zjawisku różnego załamania promieni przechodzących
bliżej środka soczewki i bliżej jej brzegów.
Jeśli na powierzchnię soczewki pada wiązka promieni równoległych do osi optycznej
to promienie skrajne załamywane są silniej i mają ognisko w innym miejscu /F1/ niż promienie
środkowe mniej załamywane /F2/ rys.18. Odległość między ogniskami F1 i F2 nazywa się
aberracją sferyczną podłużną. W wyniku tej wady uzyskujemy nieostry, o "rozmytych"
konturach obraz mikrostruktury.
Aberracja chromatyczna polega na różnym kącie załamania przechodzących przez
soczewkę, o różnych długościach fali pro-mieni świetlnych. Ponieważ soczewkę skupiającą
uważać można jako zbiór pryzmatów to padająca na jej powierzchnię wiązka równoległa
światła białego ulega rozczepieniu i załamaniu, przy czym różne barwy mają różne ogniska.
Najbliżej soczewki znajduje się ognisko promieni fioletowych /F1/ a najdalej czerwonych /F2/
rys.19. Pomiędzy tymi dwoma ogniskami leżą ogniska innych barw. W wyniku tej wady w
obrazie wytworzonych przez soczewkę kontury otoczone są obwódkami o barwach tęczy. Do
innych wad soczewek wywołanych różnymi kątami padania promieni świetlnych na ich
powierzchnię należy: zjawisko komy, astygmatyzm i dystorsja. Aby zmniejszyć wady
pojedynczych soczewek i uzyskać dzięki nim wierny obraz obserwowanej mikrostruktury,
stosuje się zespoły soczewek skupiających i rozpraszających wykonanych z różnych
materiałów.
Rys.18. Aberracja sferyczna soczewki, F1 - ognisko promieni zewnętrznych, F2 - ognisko
promieni środkowych.
Rys.19. Aberracja chromatyczna soczewki, F1 - ognisko promieni fioletowych, F2 - ognisko
promieni czerwonych.
3.6. Technika pracy na mikroskopie metalograficznym.
Przed przystąpieniem do obserwacji badanego zgładu metalograficznego należy:
- zapoznać się z instrukcją szczegółową stanowiska pracy i obsługi mikroskopu;
- sprawdzić czy wszystkie elementy i pomoce znajdują się na swoim miejscu i czy są w
należytym stanie technicznym;
- przygotować mikroskop do pracy.
Po czynnościach wstępnych dobieramy potrzebne do obserwacji powiększenia
pamiętając o tym, że zdolność rozdzielcza mikroskopu będzie tym lepsza im większa część
powiększenia przypada na obiektyw a nie na okular.
Rys.20. Mikroskop metalograficzny "Epityp 2", 1-sworzeń ze sprężyną dociskającą próbkę,
2-stolik ślizgowy, 3-podstawa stolika, 4-głowica obrotowa z obiektywami, 5-filtry barwy,
6-biokular z okularami, 7-wyjście do mocowania kamery fotograficznej lub ekranu matowego,
8-śruba hamująca ruch kolumny mikroskopu, 9-pokrętło wstępnego ustawienia ostrości obrazu,
10-pokrętło dokładnego ustawienia ostrości obrazu, 11-pierścień regulacji przysłony aparatury,
12-okulary, 13-oświetlacz, 14-pokrętła ustawienia centrycznego włókna żarówki 15-wkładka
przedmiotowa szklana lub metalowa.
Wybrany obiektyw ustawia się pionowo przez obrót głowicy 4. Odpowiednie okulary
wsuwa się do otworów binokularu 6. Rozstawienie binokularu do oczu dokonuje się przez
odpowiednie rozchylenie lub zwarcie uchwytów obiektywów indywidualnie dla każdego
obserwatora. Na wkładkę przedmiotową 15 stolika ślizgowego 2 kładziemy próbkę nie
trawioną zgładem do góry. Przy czym nie należy próbką przesuwać po stoliku a czynność tą
dokonywać stolikiem ślizgowym. W ten sposób unika się uszkodzeń mechanicznych
powierzchni zgładu. Następnie wtyczkę transformatora włączamy do gniazda sieciowego i
wyłącznikiem umieszczonym na transformatorze zapalamy żarówkę oświetlacza 13. Po
zajarzeniu się żarówki sprawdzamy czy zgład jest równomiernie oświetlony w całym obszarze
objętym obserwacją. W tym celu lekko odkręcamy śrubę 8 hamującą ruch kolumny stolika i
ustawiamy ostrość obrazu przez obracanie w prawo pokrętła 8 a następnie 10. W przypadku
braku równomiernego oświetlenia należy zwrócić się o pomoc do asystenta prowadzącego
zajęcia i z nim dokonać odpowiednich czynności jak np.: sprawdzenia położenia włókna
żarówki w osi optycznej /ewentualnie skorygować pokrętłem 14/, ustawienia prostopadle
płaszczyzny zgładu do osi optycznej mikroskopu itp. Równomierne oświetlenie zgładu ma
szczególnie duże znaczenie przy wykonywaniu dokumentacji fotograficznej mikrostruktury
badanego materiału.
Po uzyskaniu pełnej sprawności mikroskopu na stolik przedmiotowy kładziemy
badaną próbkę dokonując obserwacji jej zgładu, notując uzyskane informacje i rysując obraz
mikrostruktury zgodnie z określonym w ćwiczeniu zadaniem. W tym celu papier z
przygotowanymi wcześniej okręgami, kładziemy z prawej strony mikroskopu, obraz
obserwujemy lewym okiem a prawym patrzymy na rysunek. Przy pewnej wprawie rysowanie
tym sposobem postępuje dość szybko i zapewnia zadawalającą dokładność odtwarzania
oglądanego w mikroskopie obrazu. Rysujemy głównie cechy mikrostruktury do których
zaliczamy: kształt, wielkość i ilość fazy.
Obserwacje mikroskopową rozpoczęliśmy od małych powiększeń, tj. 100x dla stopów
żelaza i 50x - 80x dla metali i stopów nieżelaznych. Otrzymane przy małych powiększeniach
duże pole widzenia ułatwiają rozpoznanie struktury i ocenę jej parametrów. Na jednym
zgładzie obserwacji poddajemy kilka miejsc, w celu wyrobienia sobie opinii o całej strukturze
badanego materiału. Pamiętamy, że próbkę należy przesuwać wraz z ruchomym stolikiem
ślizgowym 2 /rys.20/. Dalszą obserwację wybranych szczegółów strukturalnych prowadzimy
przy większych powiększeniach tj. powyżej 250x. Dla większości obserwacji wystarczające są
powiększenia od 200x - 400x. Jedynie badania stali i stopów kolorowych obrobionych cieplnie
z powodu dużego rozdrobnienia struktury /martenzytyczna, bainityczna, sorbityczna bądz
struktury o bardzo drobnym ziarnie uzyskane innymi metodami/ wymagają stosowania dużych
powiększeń od 500x - 1000x a czasami nawet do 2000x. Należy pamiętać, że im większe
powiększenie tym staranniej musi być próbka wypolerowania i zazwyczaj mocniej
wytrawiona, maleje bowiem wraz z powiększeniem głębia ostrości.
Badania mikroskopowe prowadzi się zwykle na próbkach wytrawionych dzięki czemu
ujawnia się składniki strukturalne. W pewnych jednak przypadkach, o czym mówiliśmy
wcześniej, obserwacje prowadzimy na zgładach nie trawionych w celu określenia np.: wtrąceń
niemetalicznych w metalach i stopach, bądz grafitu w żeliwach.
Po zakończonej obserwacji należy bezwzględnie wyłączyć żarówkę oświetlacza z
uwagi na ograniczoną jej trwałość. Próbkę badaną umieścić w eksykatorze zgładem do góry w
celu zabezpieczenia jej przed wpływem atmosfery i zabrudzeniem. Okulary i obiektywy
chronimy przez nałożenie na mikroskop specjalnego pokrowca. Pamiętać należy również aby
nie dotykać palcami zewnętrznych powierzchni szkieł - obiektywów i okularów oraz chronić je
przed przypadkowym porysowaniem lub stłuczeniem.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Badania mikroskopowestopów aluminium i magnezu9 BADANIA MIKROSKOPOWE ŻELIW BIAŁYCH, SZARYCH I CIĄGLIWYCHTERMOGRAFICZNE BADANIA MIKROSKOPOWE ELEMENTÓW LASERÓW PÓŁPRZEWODNIKOWYCHBadania mikroskopowe stali niestopowychĆwiczenie 2 Badanie rezystywnosci 2015Skierowanie pracownika na wstępne badania lekarskiebadania mikrospokowe stali stopowych konstrukcyjnych27 BADANIA MIKROSKOPOWE STALI I STOPÓW SPECJALNYCHSkierowanie pracownika na wstępne badania lekarskieocena wstepna i badanie fizykalne poszkodowanegoZMPK 2015 Proba rozciagania raport badania grupa P1Wzory Lekarski Ćwiczenia 2015 16 wstępnie opracowanawięcej podobnych podstron