DESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIA
DESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIA Destylacja jest bardzo użyteczną metodą rozdziału wieloskładnikowych lotnych cieczy. Polega ona na odparowaniu lotnego składnika roztworu (w danych warunkach ciśnienia i temperatury), a następnie na skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy (destylatu). Podczas ogrzewania cieczy prężność pary nad roztworem wzrasta aż do momentu osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperatura wrzenia cieczy jest to więc temperatura, przy której prężność par cieczy wyrównuje się z ciśnieniem atmosferycznym. Często temperatury wrzenia nie określa pojedyncza wartość, lecz zawiera się ona w pewnym zakresie temperatur. Celem destylacji jest najczęściej oczyszczenie substancji ciekłej lub rozdzielenie mieszaniny związków, ale może być też oddestylowanie rozpuszczalnika lub oznaczenie temperatury wrzenia substancji. Rozróżnia się cztery podstawowe rodzaje destylacji: destylację prostą, destylację frakcyjną, destylację z parą wodną i destylację pod zmniejszonym ciśnieniem. W destylacji prostej pary cieczy poddaje się skropleniu przez bezpośrednie oziębianie, a skroploną parę (destylat) odbiera się w jednej lub kilku porcjach (frakcjach). Najczęściej są to trzy frakcje: przedgon (zawierający łatwolotne zanieczyszczenia), frakcję główną (koncentrat oczyszczonego związku) oraz tzw. pogon (zawierający niewielką ilość zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia). Metodę tą stosuje się do rozdzielenia mieszanin w których tylko jeden składnik jest lotny lub gdy temperatury wrzenia składników różnią się w sposób zasadniczy (co najmniej 80 oC). Poniższy rysunek (Rys.1) przedstawia typowy zestaw do destylacji prostej. Rys. 1 Zestaw do destylacji prostej (objaśnienia cyfr w tekście) 2013 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest oczyszczenie substancji ciekłej od zanieczyszczeń (w tym wypadku od barwnika) metodą destylacji prostej przy ciśnieniu atmosferycznym i identyfikacja tej substancji na podstawie oznaczonej temperatury wrzenia. Przebieg ćwiczenia: 1. Montaż aparatury. Do kolby destylacyjnej z destylowaną cieczą przed zmontowaniem całości aparatury należy dodać kilka kamyczków wrzennych (są one jednorazowego użytku) - najczęściej są to drobne kawałki porcelany. W czasie ogrzewania wydobywają się z nich drobne pęcherzyki powietrza ułatwiające powstawanie większych pęcherzy pary. W ten sposób ogrzewana ciecz wrze w sposób równomierny w całej objętości. Bez kamyczków wrzennych następuje przegrzewanie cieczy i jej rzucanie . Jeśli zapomniano o kamyczkach wrzennych, a ciecz jest już gorąca i prawdopodobnie przegrzana, to przed dodaniem kamyczków należy ciecz ochłodzić. W przeciwnym razie może nastąpić gwałtowne wrzenie i wyrzucenie cieczy z naczynia. Kolbę destylacyjną (1) zawierającą ciecz umieszcza się w koszu grzejnym (2). Montuje się nasadkę destylacyjną (3), chłodnicę (4) (w zależności od temperatury wrzenia cieczy wodną lub powietrzną) oraz łącznik (5) zaopatrzony w odpowietrznik. Niekiedy te części aparatury stanowią całość, noszącą wówczas nazwę chłodnicy destylacyjnej. Zintegrowany w ten sposób zestaw znacznie ułatwia montaż aparatury. Chłodnica wodna (4) podłączona jest do ujęcia wody w taki sposób, aby woda wpływała niżej, a wypływała wyżej położonym tubusem czyli płynęła w przeciwprądzie w stosunku do par destylowanej cieczy. U wylotu umieszcza się odbieralnik (6). Może to być kolba stożkowa, kolba okrągłodenna lub butelka ze szlifem. Jeżeli zachodzi konieczność zmierzenia objętości destylatu, jako odbieralnik należy użyć cylindra miarowego. Termometr (7) umieszcza się w ten sposób, aby zbiorniczek rtęci znajdował się naprzeciw wlotu par do chłodnicy. Istotną sprawą jest dobór odpowiedniego rozmiaru kolby destylacyjnej. Przy rozpoczęciu destylacji kolba nie powinna być napełniona więcej niż do 2/3 objętości. 2013 2. Po sprawdzeniu poprawności montażu przez prowadzącego ćwiczenia można rozpocząć ogrzewanie kolby z zawartością. Po rozpoczęciu wrzenia można zauważyć pierścień skraplającej się pary, podnoszący się w kolbie i nasadce. Termometr zaczyna wskazywać wzrost temperatury aż do chwili, gdy zacznie się destylacja. Ogrzewanie należy wyregulować tak, aby szybkość skraplania destylatu wynosiła 1-2 krople na sekundę. Przy silnym ogrzaniu dużą ilość destylatu otrzymuje się jako niżej wrzący przedgon. Jeśli destylacja jest zbyt wolna, to z powodu strat ciepła można nie zaobserwować rzeczywistej temperatury wrzenia. 3. Zbieranie właściwego destylatu należy rozpocząć gdy temperatura wrzenia osiągnie stan równowagi (nie zmienia się przez czas zebrania 10 kropel destylatu). Destylat należy zbierać w zakresie ą 2oC. Należy zanotować temperaturę początkową i końcową zbierania frakcji. Uwaga: Nigdy nie należy destylować substancji całkowicie ("do sucha"), ponieważ można doprowadzić do niekontrolowanego, gwałtownego rozkładu pozostałości w kolbie destylacyjnej W sprawozdaniu: 1. Uzupełnić poniższą tabelę. Temperatura wrzenia otrzymanego związku literaturowa zmierzona 2. Na podstawie wyznaczonej temperatury wrzenia przez porównanie z danymi literaturowymi należy zidentyfikować otrzymany związek. 3. Narysować zestaw do destylacji prostej i podpisać wszystkie jego elementy. 2013