IMG$25
302 7. Analiza miincłbwi. Rcdoksomeiria
Redukcję nitrobenzenu prowadzi się w środowisku umiarkowanie kwasowym, zbu-forowanym cytrynianem sodu. W celu ilościowego przebiegu redukcji etanoiowo-wodny rozimdr badany przemśareczkowuje się. po czym nadmiar tytanudlll odmiareczkowujr się mianowanym roztworem żelazadll) po dodaniu jonów rodankowycb
Sposób wykonania
Etanolowy roztwór, zawierający 60-80 mg nitrobenzenu, umieścić w kolbie zestawu do miareczkowania (rys. 57). Rozcieńczyć roztwór wodą do ok. 100 mL i zakwasić kwasem solnym do ok. 0.5 M HCI. dodać ok. I g cytrynianu sodu, podłączyć kolbę do zestawu i przepuszczać przez 5 min strumień dwutlenku węgla. Nie przerywając przepływu COj, spuszczać powoli z biurety mianowany roztwór tytanu(IIl). uż roztwór w kolbie zabarwi się nu fioletowo.
Pb upływie 2 min odłączyć biuretę z roztworem tytanu i. nic przerywając strumienia C02. wprowadzić do kolby 10 mL stęż. kwasu solnego. 2 mL 10-procentowego roztworu KSCN (lub NHjSCN), podłączyć biuretę z roztworem żelaza o stężeniu 0.1 ml/L i od miareczkować nadmiar tytanu(III). Wystąpienie trwałego, czerwonego zabarwienia rodankowego kompleksu żclaza(III) wskazuje na koniec miareczkowania.
Oznaczoną zawartość nitrobenzenu (w gramach) obliczyć z wzoru
x m |ur(Tiu) - ui • 0.11-0.12311 J
w którym v i c(Tiu) oznaczają objętość (mL) i stężenie roztworu tytanu(III). V\ —objętość (mL) roztworu żdaza(Ul). 0.12311 — masę milimolową nitrobenzenu (g/mmol). 1/6 — współczynnik stcchiomctryczny.
8. Analiza miareczkowa strąceniowa
8.1. Podstawy teoretyczne
8.1.1. Uwagi ogólne
Podstawy teoretyczne reakcji strącania osadów zostały szczegółowo omówione w rozdz. 6. tomu 1. Te reakcje wykorzystuje się w analizie chemicznej do rozdzielani a jonów i ich oznaczania metodami Wagowymi lub miareczkowymi strąceniowymi. Warunkiem przeprowadzenia strąceniowcgo miareczkowania oznaczanego jonu jest powstawanie trudno rozpuszczalnego związku oznaczanego składniku z dodawanym z biu-rety odczynnikiem oraz możliwość wyznaczenia PK miareczkowania, odpowiadającego PR reakcji.
Przykładem miareczkowań strąccniowych jest oznaczanie w roztworze rozcieńczonego kwasu azotowego jonów Cl" lub Ag+ za pomocą mianowanych roztworów odpowiednio AgNOj lub NaCI. Reakcja jest prawic specyficzna zarówno dla chlorków (podobnie reagują jony bromkowe i jodkowe, jednak rzadko towarzyszą chlorkom w większości próbek) jak i dla srebra, tylko bowiem tal(I) w środowisku kwasu azotowego tworzy trudno rozpuszczalny chlorek. Znane są dogodne sposoby określania PK tych miareczkowań.
Takich specyficznych reakcji strąccniowych jest niewiele, a dla niektórych z nich nic można dobrać odpowiednich wskaźników PK miareczkowania |np. dla reakcji: Ba2* + SO;~ -* BaSOjd)]. W praktyce najważniejszą metodą miareczkowania strąceniowcgo jest argentometria. obejmująca metody oznaczania oparte na reakcjach powstawania trudno rozpuszczalnych soli srebra. Powszechnie stosuje się argentometrię do oznaczania chlorków, bromków i jodków.
Inne metody strąccniowe, jak miareczkowanie cynku roztworem żelazocyjanku potasu. miareczkowanie chlorków roztworem azotanu rtęci(l), miareczkowanie cynku roztworem siarczku sodu. nic mają większego znaczenia praktycznego.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
IMG25 252 Analiza dynamiki zjawisk......lt,o ~ . ll-1,0 Przeciętne tempózmian w całym przedziale c
IMG25 fftSDMIOWECZE pbNMfofoNtocze jest epoką w dziejach Europy znajdującą się między Vstarożytnośc
IMG&25 w miesiącach wakacyjnych, osiągane minimum w sierpniu i stopniowo wzmagając się we wrześniu,
IMG14 (23) ANALIZA ZAGOSPODAROWANIA TERENU SĄSIADUJĄCEGO Z DZIAŁKĄ NR 302/3 POŁOŻONĄ W MIEJSCOWOŚCI
IMG49 302 STATYSTYCZNA KONTROLA JAKOŚCI & Zatem wartość średnia procesu wynosi JU 25 A.— =
IMG25 (3) akuolr u wody w i inne ^ y hTftfn -»««"«* - pl •n i tnwplaifii, Wypstefaij
IMG25 (2) Łysienie plackowate-leczenie Ogólne: , kortykosteroidy &nbs
IMG25 resize [Alcę V il#.? ?.>** - j,**. r f ł » TŁiJL l* W" ^ t<?~ A* C*t I4
IMG25[1] VI. WDECHOWE KRÓTKIE L*votor co* oe - -ln CfXO»tOl-t Intcrcoitoh* >n ternu* f tguf* #-3
IMG25 376 • Wykaz terminów • PIROMANCJA - wróżenie z ognia. •
IMG25id 292 u i Kos rl< ł> lnw«*lycp lxxłovatan ramoAim publiczny UMIimN
IMG25 (2) /n.S*L_tZ*-* (/- X+3 &bl s JjĆllZLf ~ir ■ 5-flL S*****-* X * 3 5x
IMG66id 316 W analizie II rzędu, uwzględnij* wpływ i pełzania, bierze się pod uwagę warunki peł
więcej podobnych podstron