P231110 240007
Mirosława Adamczewska, Jerzy Sicpak, Mateusz Rogala
Celem naszych badań było przygotowanie chromatografu jonowego Dioncx DX-120 do rutynowych oznaczeń zawartości podstawowych anionów w próbkach wód, określenie czułości i dokładności pomiarów oraz porównanie metod proponowanych w polskich normach z techniką chromatografii jonowej. Oznaczenia wykonywano w układzie jednokolumnowym bez kolumny zagęszczającej oraz z kolumną zagęszczającą.
W przypadku pracy bez kolumny zagęszczającej stosowano detekcję konduktometryczną, 5
zakres czułości 5, 10, 20, 30, i 50 pS, kolumnę analityczną lonPac ASM - 4 mm, kolumnę ochronną lonPac AG 14 - 4 mm, system tłumiący ASRS II - układ z recylkulacją, pętlę dozującą 25 pi, eluenl 1,8 mM Na2C03/l,7 mM MaHCOj podawany z prędkością 1,2 ml/min. Pracując z kolumną zagęszczającą LonPac TAC-2 stosowano pętlę dozująca 125pl, czas ładowania kolumny 6 min pozostałe warunki analizy były takie same jak podano wyżej. Czasy retencji poszczególnych jonów wyznaczane były poprzez kilkakrotną analizę roztworów wzorcowych. Wyniki przedstawione są w tabeli 1 - dla układu bez kolumny zagęszczającej oraz w tabeli 2 - dla układu z kolumną zagęszczającą.
Tabela I. Czasy retencji poszczególnych jonów w układzie bez kolumny zalężającej.
|
Amon |
Pomiary czasu retencji badanego amonu [s] |
Średni czas retencji [s] | ||||
|
1 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | |
|
F |
189,7 |
187,5 |
189,0 |
1882 |
187.8 |
188.4 |
|
1 Cr |
296,5 |
291,0 |
293,8 |
292,3 |
291.2 |
293.0 |
|
NO,' |
368,2 |
359,5 |
363,0 |
3612 |
360,0 |
362,4 |
|
Br' |
4912 |
475,7 |
481.0 |
478,3 |
476.5 |
480.5 |
|
NO,' |
590,8 |
570,5 |
577,5 |
573,7 |
571.5 |
576,8 |
|
PO/ |
892,0 |
887.5 |
892,8 |
889,0 |
886.5 |
889,6 |
|
SO/ | 1228.0 |
1220.5 |
1227.8 |
1221,0 |
1221,0 |
1223.7 | |
Tabela 2. Czasy retencji poszczególnych jonów w układzie z kolumną zalęgającą
|
Jon |
Pomiary czasu retencji badanego anionu [s] |
Średni czas retencji fs] | ||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | ||
|
1 ~ |
187.0 |
187,8 |
186,0 |
188,2 |
187,5 |
187,3 |
|
| Cl |
280,7 |
280.5 |
279,5 |
2812 |
280,3 |
280,4 |
|
O Z |
341.7 |
343,8 |
340,7 |
344,2 |
343,6 |
342,8 |
|
Br' |
445.5 |
448,3 |
444.7 |
448,7 |
447,7 |
447,0 |
|
NO,' |
532,0 |
534,5 |
531,5 |
535,0 |
534.1 |
533,4 |
|
PO/ |
763,5 |
766.2 |
762,5 |
766,7 |
766.8 |
765,1 |
|
SO/ |
1038,2 |
1042,2 |
1037,6 |
1043,1 |
1041.8 |
1040,6 |
O/.nuuamc anionów w próbkach wód ruluralnych
87
Kalibracja polegała na pomiarze powierzchni pików poszczególnych jonów przy różnych stężeniach roztworu wzorcowego. Roztwory te otrzymano przez rozcieńczenie podstawowych roztworów wzorcowych wodą dejonizowaną (metodą odwróconej osmozy) Pomiary zostały wykonane w 5 różnych zakresach pomiarowych (wzmocnieniach detektora), umieszczonych wewnątrz chromatografu jonowego DX-120 Każdy pomiar był powtarzany 3 razy. Średnie pola powierzchni pików w mm2 przedstawione są w postaci tabelarycznej. Zależność powierzchni pików od stężenia powinna być prostoliniowa, dlatego też za pomocą regresji liniowej w każdym przypadku wyznaczona została prosta w określonych przedziałach oraz kwadrat współczynnika korelacji R2.
Krzywe wzorcowe anionu F
Tabela 3. Średnie pola powierzchni pików dla anionu F przy wzmocnieniach 50,30,20.1015 pS
|
Wzmocnienie 50 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 20 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
5 |
10 |
15 |
20 | ||||
|
Średnie pole powierzchni piku |
13771 |
29554 |
45933 |
58260 | ||||
|
Wzmocnienie 30 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 10 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
2^ |
5 |
7,5 |
10 | ||||
|
Średnie pole powierzchni piku |
11702 |
22586 |
35287 |
47379 | ||||
|
Wzmocnienie 20 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 8 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
2 |
4 |
6 |
8 | ||||
|
Średnie pole powierzchni piku |
14212 |
29352 |
45269 |
60479 | ||||
|
Wzmocnienie 10 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 4 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
1 1 |
2 |
3 |
4 | ||||
|
Średnie pole powierzchni piku |
14001 |
26109 |
39123 |
54126 | ||||
|
Wzmocnienie 5 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 1,6 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
0,4 |
0,8 |
1.2 |
1,6 | ||||
|
Średnie pole powierzchni piku |
10144 |
22004 |
32229 |
43825 | ||||
|
Wzmocnienie 5 pS, kolumna zatęzająca, zakres prostoliniowości od 0,02 do 0,1 ppm | ||||||||
|
Stężenie [ppm] |
0,02 |
0,04 |
0,06 |
0,08 |
0.1 | |||
|
Średnie pole powierzchni piku |
859 |
2140 |
3492 |
5042 |
6185 | |||
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
P231110 250002 Mirosława Adamczewska, Jerzy Ślepak, Mateusz RogalaPowtarzalność Powtarzalność (prec
P231110 250003 Mirosława Adamczewska, Jerzy Ślepak, Mateusz Rogala /Przykładowe analizy próbek środ
P231110 250001 66 Mirosława Adamczewska. Jerzy Ślepak, Mateusz Rogala 66 Mirosława Adamczewska. Jer
Układy Mirosław Rusek Jerzy Pasierbiński
Jerzy Szyłak Mateusz Skutnikf2^woluc/( We mgle
CCF20111211 000 (2) Mirosław Filiciak Michał Danielewicz Mateusz Halawa Paweł Mazurek
22766 P1170929 104 JERZY KOEL zachodniej Małopolski14. W miarę postępu badań lista stanowisk uległa
BEZPIECZEŃSTWO™™™, Jerzy Konieczny*O pojęciu bezpieczeństwa i Celem tego artykułu jest próba
Z ŻYCIA UCZELNI ■ mgr inż. Mateusz Mirosław Balowski średnia ocen 4,96 Wydział Nauko Żywności i
Autorzy: Janina Uszyńska-Jarmoc, Beata Kunat, Jerzy Mantur Recenzja naukowa: dr hab. Mirosław Sobeck
Zagrożenia wywiadowcze dla NATO i UE Mirosław Minkina’, Mateusz Niedbała Uniwersytet
„Racjonalia” / nr 7 / 2017, s. 35-54 DOI: http://dx.doi.0rg/10.15633/r.2443 Mateusz Mirosławski
Z ŻYCIA UCZELNI ■ mgr inż. Mateusz Mirosław Balowski średnia ocen 4,96 Wydział Nauko Żywności i
więcej podobnych podstron