P231110 250006
W*' 15 Wyniki oznaczeń otrzymanych metodą chromatografii jonowej ortu metod wg polskiej normy.
|
W_[w~ |
Chromatografia |
onowa |
Metody we PN | |||||||
|
jr |
F fppm] |
cr Jppm] |
Nnoj [ppm] |
sois [ppm] |
PO/ [ppm] |
F [ppm] |
cr |
Nnoj [ppm] |
S04* |
PO4* [ppm] |
|
f f1 |
0,20 |
4.28 |
nw |
2,46 |
nw |
0,22 |
5,00 |
nw |
3 |
nw |
|
M- |
0,14 |
5.02 |
nw |
3,94 |
nw |
0.15 |
6,00 |
nw |
4 |
nw |
|
1 3 |
0.13 |
3,23 |
nw |
1,69 |
1,96 |
0,15 |
<5 |
nw |
2 |
2,2 |
|
I 4 |
0,14 |
2,64 |
nw |
1,67 |
nw |
0,13 |
<5 |
nw |
2 |
nw |
|
1 5 |
0,33 |
2,64 |
nw |
1,78 |
nw |
0,35 |
<5 |
nw |
2 |
nw |
|
6 |
0,09 |
63,96 |
nw |
671,11 |
nw |
0.1 |
65,00 |
nw |
640 |
nw |
|
7 |
0,07 |
14,65 |
0,22 |
163,68 |
nw |
<0.1 |
17,00 |
0,25 |
175 |
nw |
|
8 |
0,37 |
5,94 |
nw |
2,59 |
nw |
0,34 |
6,00 |
nw |
3 |
nw |
|
9 |
0,21 |
5,84 |
nw |
1,78 |
nw |
0,24 |
7,00 |
nw |
2 |
nw |
|
10 |
0,35 |
54,91 |
nw |
62.59 |
nw |
0,38 |
55,00 |
nw |
58 |
nw |
Tabela 16 przedstawia różnicę pomiędzy wynikami uzyskanymi metodą chromatografii jonowej a wynikami uzyskanymi metodami wg polskiej normy. Rezultaty obliczone zostały w procentach względem wyników uzyskanych metodą chromatografii jonowej, przyjętych jako 100%.
Tabela 16. Różnica pomiędzy wynikami otrzymanymi metodą chromatografii jonowej a wynikami otrzymanymi metodami wg polskiej normy.
|
Nr |
F[%] |
cr [%] |
Nnoj[%] |
S042’[%] |
P043[%] |
|
1 |
110.00 |
116,82 |
- |
121,95 |
- |
|
2 |
107,14 |
119,52 |
- |
101,52 |
- |
|
3 |
115,38 |
- |
- |
118,34 |
112,24 |
|
4 |
92,86 |
- |
- |
119,76 |
- |
|
5 |
106,06 |
- |
- |
112,36 |
- |
|
6 |
111,11 |
101,63 |
- |
95,36 |
- |
|
7 |
116,04 |
113,64 |
106,92 | ||
|
8 |
91,89 |
101,01 |
- |
115,83 |
- |
|
9 |
114,29 |
119,86 |
- |
112,36 |
- |
|
1 10 |
108,57 |
100,16 |
- |
92,67 |
Omówienie wyników
Krzywe kalibracyjne
Krzywe kalibracyjne są prostoliniowe w badanych zakresach i charakteryzują się wysokim współczynnikiem korelacji R2. Jednakże przy niektórych czułościach oraz przy zastosowaniu kolumny zagęszczającej nie wszystkie dążą do punktu 0. Szczególnie widoczne jest to w przypadku anionów o pikach bardziej rozmytych (o dłuższym czasie retencji). Jest to częściowo spowodowane niedokładnością wynikającą z przesyłania danych do komputera oraz sposobem obliczania powierzchni przez program. System przekazywania danych z aparatu do komputera jest oparty na przesyłaniu sygnału analogowego. Program odcina część podstawy danego piku co powoduje obniżenie wartości pola powierzchni. Problemy te można zlikwidować poprzez dołączenie do aparatu karty pionek DX LAN, za pomocą której dane przesyłane są cyfrowo co zwiększa dokładność tysiąckrotnie oraz użycie oprogramowania PeakNeŁ W celu dokładniejszych oznaczeń należy wykonywać takie wzorce aby anion badany znajdował się pomiędzy dwoma punktami wzorcowymi.
Pik wodny
Pik wodny w układzie bez kolumny zatężającej nie przeszkadza w oznaczeniu. W przypadku gdy jon wodny pokrywa się z jonem np. F, należy do roztworów wzorcowych, a także do próbek badanych dodać stężonego buforu. W przypadku analizy w układzie z kolumną zagęszczającą jest to niemożliwe, z uwagi na to, że powodowałoby to wymywanie jonów już w momencie ładowania kolumny. Pik wodny pokrywa się wówczas częściowo z pikiem pochodzącym od anionu F. Jedyną możliwością zlikwidowania tego zjawiska jest zmiana eluentu lub prędkości przepływu eluentu.
Czystość wody dejonizowanej
W układzie z kolumną zagęszczającą próbka analizowana wymywana jest z pętli dozującej przez wodę dejonizowaną. Nawet małe stężenie chlorków w wodzie (0,4 ppb.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
P231110 250005 13. Wyniki oznaczeń otrzymanych metodą chromatografii jonowej oraz metod wg polskiej
P231110 260001 Wnioski W 1. Opracowano technikę oznaczania anionów metodą chromatografii jonowej, k
P231110 240006 I Oznaczanie anionów w próbkach wód naturalnych metodą chromatografii jonowej o
CCF20110902 002 bvia analiza iub detekcja. Np. oznaczanie związków metodami chromatografii gazowej p
Określanie składu mieszaniny gazowej i stężeń oznaczonych składników metodą chromatografii gazowej 1
P231110 230001 szość wypełnień w kolumnach analitycznych stosowanych w chromatografii jonowej. 2.1
P231110 240005 £2 Elucnty W odróżnieniu od wysokosprawnej chromatografii jonowej o selektywności w
P231110 210001 Uniwersytet im. Adama Mickiewicza!Zastosowania chromatografii jonowej w analizi
44886 SL273853 H Zestaw B 8. Otrzymywanie oczyszczonego wyciągu glikozydów arbutynowych do oznaczeń
260 Bibliografia Hermanowicz W., Sikoraska C. Oznaczenie ołowiu w wodzie metodą chromatografii bibuł
img084 (10) Według FP IV i innych źródeł [4, 5, 10, 11, 15, 19] preparat oznacza się metodą acydymet
Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest oznaczanie metodą chromatografii gazowej związków z grupy BTEX (b
więcej podobnych podstron