002 (2) 2

50 Ochrona środowiska. Przewodnik do ćwiczeń

Tabela 2.4. Dopuszczalne zawartości azotanów w poszczególnych klasach czystości wód powierzchniowych i podziemnych

Rodzaj wód	Klasa czystości wody
	I	II	III	IV	V
	mg N0₃^-dnr³
Wody powierzchniowe	5	15	25	50	>50
Wody podziemne	10	25	50	100	>100

Źródło: Rozporządzenie Ministra Środowiska z dnia 11 lutego 2004 r. w sprawie klasyfikacji dla prezentowania stanu wód powierzchniowych i podziemnych, sposobu prowadzenia monitoringu oraz sposobu interpretacji wyników i prezentacji stanu tych wód. Dz.U. 2004 Nr 32, poz. 284.

Według Rozporządzenia Ministra Środowiska z dnia 24 lipca 2006 r. w sprawie warunków, jakie należy spełnić przy wprowadzaniu ścieków do wód lub do ziemi, oraz w sprawie substancji szczególnie szkodliwych dla środowiska wodnego, wartość graniczna dla ścieków odprowadzanych do wód wynosi 30 mg NO.rdirr³ [23].

Metodami referencyjnymi do oznaczania zawartości azotanów( V) w wodzie są: metoda kolorymetryczna z salicylanem sodu, częściej wykorzystywana [5, 8], oraz metoda kolorymetryczna z kwasem fenylodisulfonowym.

2.4.2. Zasada metody

Metoda opiera się na reakcji nitrował warte w wodzie azotany(V):

— S0₃H + N0₃ + H⁺

so₃H

kwas fenylodisulfonowy

W wyniku reakcji powstaje kwas nitrofenylodisulfonowy o barwie jasnożóltej. Alkalizacja roztworu przez dodanie amoniaku prowadzi do powstania zdysocjo-wanych jonów nitrofenylodisulfonowych o intensywnym żółtym zabarwieniu. Intensywność tego zabarwienia mierzy się spcktrofotometrycznie przy długości fali 425 nm [20],

nia kwasu fenylodisulfonowego przez za-

0,N

S0₃H + H₂0

S0₃H

kwas nitrofenylodisulfonowy

2. Woda

2.4.3. Przebieg ćwiczenia

1. Oznaczyć zawartość azotanów w wodzie według podanej metody.

2. Wykreślić krzywe wzorcowe na papierze milimetrowym i określić zawartość azotanów w badanej wodzie; wynik wyrazić w mg NOj- dm~³.

3. Sklasyfikować badaną wodę pod względem czystości, biorąc pod uwagę dopuszczalną zawartość azotanów w wodach powierzchniowych (tab. 2.4). W przypadku ścieków ocenić ich jakość ze względu na możliwość odprowadzania ich do środowiska.

4. Omówić źródła azotanów(III) i (V) w wodach powierzchniowych.

2.4.4. Wykonanie oznaczenia

Przygotowanie wzorców

Do parownic odmierzyć kolejno U, 0,5, 1,2,5 i 10 cm³ roztworu wzorcowego KNOi o stężeniu 0,0i mg N-NOycnr¹. Do każdej z nich dodać wodę destylowaną do objętości 25 cm³. Zawartość parownic odparować do sucha, a pozostałość po odparowaniu rozpuścić w 1 cm³ kwasu fenylodisulfonowego. Następnie dodać ok. 20 cm³ wody i 10 cm³ roztworu amoniaku. Zawartość każdej parownicy przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 50 cm³, kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski, dokładnie wymieszać.

Właściwe oznaczenie

Odmierzyć 20-50 cm³ (w zależności od spodziewanej zawartości azotanów) badanej wody do parownicy. Tak przygotowaną próbkę odparować na łaźni wodnej do sucha. Następnie rozpuścić pozostałość po odparowaniu w 1 cm³ kwasu fenylodisulfonowego i ostrożnie dodać ok. 20 cm³ wody i 10 cm³ amoniaku. Zawartqść parownicy przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 50 cm³, dopełnić kolbę wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

Analiza spektrofotometryczna

Zmierzyć absorbancję wzorców oraz próbki wody lub ścieków przy długości fali 425 nm. Na podstawie wyników pomiarów dla wzorców wykreślić na papierze milimetrowym krzywą wzorcową, zaznaczając na osi odciętych zawartość azotanów we wzorcach, a na osi rzędnych - wartości absorbancji wzorców.

Na wykres krzywej wzorcowej nanieść wynik pomiaru absorbancji próbki i odczytać z wykresu zawartość azotanów w próbce.

2.4.5. Odczynniki

• Kwas fenylodisulfonowy¹:

Odważyć 25 g czystego fenolu, do którego dodać 150 cm³ stężonego kwasu siarkowego dymiącego o zawartości SO3 wynoszącej 15%. Dobrze wymieszać