scan0014

scan0014



Samo wykonanie oznaczenia jest podobne, jak w metodzie Lane-Eynona I i polega na tym, że do kolby stożkowej pojemności 100 cm3 pobierał się 10 cm3 mianowanego, ok. 1-procentowego roztworu K3[Fe(CN)6],B dodaje się 2,5 cm3 roztworu KOH (lub NaOH) o stężeniu 2,5 mola/dmJ I oraz 1 kroplę 1-procentowego roztworu błękitu metylenowego jakol wskaźnika, doprowadza się na trójkącie z rurek porcelanowych lubi siatce metalowej do wrzenia i utrzymując w tym stanie, miareczkuje ■ z biurety kroplami (nie przerywając wrzenia) badanym roztworem I cukru (0,l-J-0,5-procentowym) do chwili przejścia barwy fioletowej] w zielonkawą. Na podstawie wyniku miareczkowania oblicza się | zawartość cukru w roztworze użytym do miareczkowania, a następnie I po uwzględnieniu rozcieńczenia w próbce badanego produktu. W tym | celu stosuje się następujący wzór:

W(10,06 + 0,0175 • a)

X    10 - a

gdzie: x — zawartość cukrów redukujących (jako inwert) w roz- I tworze użytym do miareczkowania w g/100 cm3,

W— współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu I K3[Fe(CN)6] na roztwór ściśle 1-procentowy, usta-1 lony jodometrycznie, lub na standardowy roztwór I cukru,

a — objętość roztworu cukru, zużyta w czasie miarecz-1 kowania (średnia) w cm3,

10,06; 0,0175 — współczynniki wynikające z przebiegu reakcji I chemicznej.

Zaletą metody cyjanożelazianowej(m) jest łatwość uchwycenia I końcowego punktu miareczkowania, gdyż odbarwieniu się błękitu I metylenowego towarzyszy wyraźna zmiana barwy, a ponadto wyko- I nanie oznaczenia zawartości cukrów tą metodą jest proste i szybkie. I Wadą tej metody jest niezbyt duża dokładność, wynikająca z tego, I że w obliczeniach nie stosuje się tabeli, lecz wzór przeliczeniowy, I który nie uwzględnia wpływu różnic w zużyciu badanego roztworu I cukru na alkaliczność środowiska, w którym zachodzi redukcja żelaza, I a także zróżnicowanego czasu miareczkowania. Dlatego też metodę I cyjanożelazianową(III) stosuje się raczej do szybkich, ale nie I wymagających dużej dokładności oznaczeń zawartości cukrów, np. I w przemysłowej charakterystyce składu chemicznego surowców.

K.2.3. Klarowanie roztworów przeznaczonych do oznaczania Iftwartości cukrów

fcztwory cukru używane w redukcyjnych metodach oznaczania jego Kyartości nie powinny zawierać innych substancji, wykazujących ■gpośrednio redukujący charakter w stosunku do miedzi (lub żelaza), ■ także substancji, które ulegają przemianom do reduktonów, gdyż H^czyniają się one do uzyskiwania błędnych wyników oznaczeń ■Wartości cukru. Do substancji tych zaliczamy: łatwo lotne aldehydy ■alkohole, barwniki antocyjanowe, a także wysokocząsteczkowe lUgstancje typu białek i pektyn.

Łgrzewając badane próbki we wrzącej łaźni wodnej do chwili ok. Krotnego ich zagęszczenia, usuwa się z nich substancje lotne, u pozostałości próbek przenosi się do kolb miarowych i uzupełnia wodą destylowaną do określonej objętości.

Barwniki antocyjanowe można usunąć z badanych próbek fciałając węglem aktywnym (ma on sorpcyjne właściwości w stosunku doiparwników) i przesączając przez sączek z twardej bibuły filtracyjnej, w celu oddzielenia węgla wraz z barwnikami.

Białka i pektyny usuwa się w procesie klarowania, najczęściej za»pomocą płynów Carreza, z których I płyn zawiera 150 g K4[Fe(CN)6] • 3 H20 w 1000 cm3 wodnego roztworu, a II płyn — 300 g ZnS04 • 7 H20 w 1000 cm3 wodnego roztworu.

Klarowanie badanych roztworów cukru płynami Carreza prowadzi się w kolbach miarowych, przed dopełnieniem ich zawartości do kreski wodą destylowaną. W tym celu dodaje się najpierw 5 cm(lub 2,5 cm3) I płynu Carreza, miesza zawartość kolby ruchem Kołowym, po czym dodaje się 5 cm3 (lub 2,5 cm3) II płynu Carreza I znów miesza. Kolbę z zawartością pozostawia się w spokoju przez ok. 5 min i obserwuje efekt klarowania płynu — jeżeli w górnych partiach pojawia się klarowna ciecz, jest to dowodem osiągnięcia lobrego efektu sklarowania. W przypadku próbek mocno kwaśnych (roztwory źle się klarują płynami Carreza. Należy wtedy obniżyć Kwasowość przez wkroplenie z pipety l-*-3 kropli 20-procentowego loztworu NaOH, po czym zawartość kolby wymieszać, uzupełnić twodą destylowaną do kreski i ponownie wymieszać przez odwracanie kolby do góry dnem, po uprzednim zamknięciu jej doszlifowanym

279


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Zdjęcie0614 Efekt Bohra jest stosunkowo mniej ważnym fizjologicznie zjawiskiem i polega na tym. Ze s
> Anteny te działają na podobnej zasadzie co dookolne. Różnica polega na tym, że anteny szczelino
DSCN6193 (Kopiowanie) 5.2.2. Fosforylacja Uniwersalność przenośników energii, takich jak ATP czy GTP
DSCN6193 (Kopiowanie) 5.2.2. Fosforylacja Uniwersalność przenośników energii, lakich jak ATP czy GTP
Odżywianie-jest niezbędne do funkcjonowania organizmu, podobnie jak dostarczanie wody i tlenu. Poleg
Zzz1478 654 C. [ Rosdatat 44 H B 2. Perystaltyka, podobnie jak w innych częściach jelit, polega na p
CCF20110330004 Jak to stwierdzono już poprzednio, specyfika analizy sensorycznej polega na tym, że
28 Ewa K. Świętek Natomiast w filozofii Zhuangzi, podobnie jak w naukach tao, harmonia polega na
podobnie jak opinia nie ma ch. wiążącego. Różnic między opinią , konsultacją polega na tym ,że podmi
na tym, że do rozpoczęcia PCR niezbędna jest znajomość początkowego i końcowego fragmentu DNA, który
Scan18 I imkcja decyzyjna informacji polega na tym, że decyzja jest jedną z form in-• mim p (informa
skanuj0102 1 ■ Zasada zmywania w tych zmywarkach jest taka sama. Różnica polega na tym, że zmywarki&
UNTITL60 17. Co to jest duża próba? Pr:yjeimiość nie polega na tym, ie nic ma się nic do roboty; pol
Co jest istotą spółki komandytowej? Istota spółki komandytowej polega na tym, że przynajmniej jeden

więcej podobnych podstron