skanuj0049 2
Jeżeli próba z jonami Cr04: dała wynik ujemny, wówczas do roztworu analizowanego zawierającego nadmiar CH3COOH, dodajemy stężony roztwór amoniaku, aż do uzyskania środowiska lekko zasadowego. Osiągnięcie tego stanu poznajemy po zmianie barwy roztworu - z pomarańczowej (obecność jonów O2O72 ) na żółtą (obecność jonów Cr042' ). Ponownie dodajemy ok. 1 cm3 2M (NILO2CO3 i ogrzewamy około 5 minut w temp. 70-80°C. Wytrącony osad węglanów odwirowujemy i przemywamy wodą.
Rozpuszczamy go w 6M roztworze CH3COOII. W otrzymanym roztworze sprawdzamy obecność jonów Ca2’ i Sr2'. Dzielimy roztwór na trzy części: dwie do wykrycia Ca2' i Sr2' oraz rezerwową.
Jeżeli do próbki roztworu dodamy po ok.10 kropli roztworów 3 M NH4C1 i nasyconego łC«[Fe(CN)A], a następnie poczekamy 5-10 minut, to w przypadku obecności jonów Ca2> pojawi się biały osad soli podwójnej Ca(NH4)?fFe(CNV.l.
Roztwór otrzymany przez odwirowanie tego osadu (czyli znacznie zubożony w jony Ca2*) możemy użyć do wykrycia jonów Sr2*. Dodajemy - 1 cm' nasyconego roztworu (NII^SOj. Wytrącający się powoli biały osad świadczy o obecności jonów Sr2*. (F.wentualnic obecne jony Ca2* byłyby związane w postaci rozpuszczalnego związku kompleksowego (NH4>2[Ca(S04)2]
Inną prostą próbą potwierdzającą obecność Sr2* w roztworze, jest reakcja z nasyconym roztworem CaS04 (tzw. wodą gipsową). Jeżeli do (klarownego!) roztworu analizowanego, dodamy (klarownej!) wody gipsowej i w ciągu 5-10 minut pojawi się białe zmętnienie (rzadziej osad), będzie to kolejnym dowodem obecności jonów Sr2* w analizie. W omówieniu reakcji charakterystycznych triady: Ba2', Sr2*, Ca2’ podkreślone zostały warunki zastosowania tej reakcji strąceniowej - jony Ca2* mogą towarzyszyć jonom Sr2*, natomiast jony Ba2’ muszą być wcześniej usunięte.
%
5.1. Wybrane reakcje kationów 5 grupy
Kationy wchodzące w skład tej grupy nic mają wspólnego odczynnika strącającego. Zdecydowana większość soli amonowych, potasowych i sodowych jest co najmniej dobrze rozpuszczalna w wodzie. Jony magnezowe tworzą kilka związków dość słabo rozpuszczalnych. Do częściej spotykanych należą: Mg[OH)2. MgO, (MgOHV)CO\ i MgNHiPOi. Możliwość strącania węglanów i fosforanów czyni zachowanie jonów Mg2' podobnym do kationów 4 grupy.
Przypomnijmy sobie - obecność znacznego stężenia NH*CI (ok. IM) w trakcie wytrącania 3 i 4 grupy kationów, powoduje obniżenie stężenia jonów 110 iw efekcie ani Mg(OHK ani (MgOHbCOi nie mogą wytrącić się razem z kationami 3 i 4 grupy.
Ponieważ żaden z kationów 4 i 5 grupy nie wykazuje w roztworach własności redukujących ani utleniających, skłania nas to do wykrywania tych jonów przede wszystkim za pomocą reakcji slrąceniowych.
Wyniki analiz wykrywających kationy sodu, potasu, baru, strontu i wapnia w roztworach, możemy potwierdzić za pomocą tzw. reakcji płomieniowych. Rozpuszczalne sole, np. chlorki odpowiednich kationów, wprowadzamy na druciku platynowym (kilkakrotnie zanurzanym w stężonym MCI i prażonym) do utleniającej części płomienia palnika. Bardzo łatwo dostrzegamy żółte zabarwienie płomienia wywołane obecnością sodu. Fioletowe zabarwienie (widoczne przez szybkę z niebieskiego szkła kobaltowego) wskazuje na obecność potasu (żółte „zabarwienie” sodu zostało pochłonięte przez barwnik szybki kobaltowej).
Promieniowanie emitowane po wprowadzeniu do płomicnia:BaCl2 S1CI2 ^b CaCIj obserwujemy jako zabarwienia: żółto-zielonc, karminowe lub ccglasto-czerwonc.
97
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
skanuj0049 (4) Jeżeli próba z jonami Cr042 dała wynik ujemny, wówczas do roztworu analizowanego zawi
skanuj0050 (13) Przy wydzielaniu samogłoski nagłosowej nic mamy jeszcze do czynienia z analizą głosk
identyfikacja cukrowca str 3 Poświadczenia 1) Próba Mołischa. Jest to ogólna próba na węglowodany. W
skanuj0017 (88) L.p. • • • K € * r # Opis czynności Spodziewany wynik .... .y.......... . Xy. ^
skanuj0023 § 2. Jeżeli sprawca działa ze szczególnym okrucieństwem albo dopuszcza się zgwałcenia dzi
więcej podobnych podstron