IMG$23
244 6. Anałia murtczkoww. Kompłeksometna
Roztwór buforowy o pH 10. Rozpuścić 70 g chlorku amonu w wodzie, dodać 570 mL stęż. amoniaku i rozcieńczyć roztwór wodą do I litra.
Czerń eriochromowa T. I) Zmieszać dokładnie przez roztarcie w moździerzu 100 mg czerni z 20 g chlorku sodu. 2) Rozpuścić 100 mg czerni enochromowej T w 50 mL alkoholu. Roztwór nie jest trwały i nie powinien być przechowywany dłużej niż tydzień.
Sposób wykonania
Po oddzieleniu metali grup analitycznych 1—III badany roztwór zawierający 7-10 mg jonów magnezu zobojętnić (w razie potrzeby) w kolbie stożkowej o poj. 250 mL roztworem NaOH i rozcieńczyć wodą do 100 mL. Dodać 2 mL roztworu buforowego, 3-4 krople roztworu czerni enochromowej T (lub odpowiednią ilość mieszaniny czerni z NaCl) i miareczkować 0.01 M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z ró-żowofiołkowego na niebieskie. W celu lepszego uchwycenia PK miareczkowania obok roztworu miareczkowanego należy umieścić roztwór porównawczy (niebieski roztwór po przemiareczkowaniu).
Oznaczoną zawalość magnezu (w gramach) obliczyć z wzoru x = trc(EDTA) • 0.02432
w którym v oznacza objętość (mL) roztworu EDTA. c(EDTA) — miano roztworu EDTA (mol/L) nastawione na wzorcowy roztwór magnezu. 0.02432 — masę mil i molową magnezu (g/mmol).
Nastawianie miana 0.01 M roztworu EDTA na 0.01 M roztwór magnezu
Do kolby stożkowej o poj. 250 mL odmierzyć 25 mL dokładnie 0.01 M roztworu magnezu, dodać 75 mL wody. 2 mL roztworu buforowego. 3-4 krople wskaźnika i miareczkować do zmiany zabarwienia na niebieskie. Obliczyć miano roztworu EDTA (w mol/L) z wzoru
25-0.01 0.25
c(EDTA) -----
t»t vt
w którym 0.01 oznacza stężenie wzorcowego roztworu Mg (mol/L). ti| — objętość (mL) roztworu EDTA zużytego na miareczkowanie.
Imaga- Jeżeli w PK miareczkowania nie obserwuje nę wyraźnej zmiany zabarwienia roztworu, to przyczyną lego może być obecność w badanym roztworze śladowych ilości innych metali, takich jak żelazo, miedź, nikiel i in. Podanie niewielkiej ilości kwasu askorbinowego (10-20 mg) i cyjanku potasu (10-20 mg) prowadzi do wyraźnej zmiany barwy wskaźnika.
Oznaczanie cynku
Cynk oznacza się komplcksometrycznie w roztworze /buforowanym do pH ok. 10 wobec czerni enochromowej T jako wskaźnika. Oznaczając cynk w roztworze zawierającym inne metale (np. Cu. Co. Ni. Mn. Mg. Ca), dodaje się do roztworu cyjanku
potasu. Cynk oraz miedź, kobalt i nikiel zostają związane w kompleksy cyjankowe. Obecne w roztworze jony magnezu, wapniu i manganu odmiareczkowuje się roztworem EDTA. Po przejściu zabarwieniu roztworu z fiołkowego w niebieskie demaskuje się cynk z kompleksu cyjankowego, dodając do roztworu aldehydu mrówkowego. Przebiega przy tym reakcja
Zn(CN)J- + 4HCOH + 4H+ — Zn2+ + 4HOCH2CN Uwolnione jony cynku wiążą się z czernią criochromową T. przy czym wraca fiołkowe zabarwienie roztworu. Cynk oznacza się teraz przez miareczkowanie roztworem EDTA znowu do uzyskania niebieskiego zabarwienia. Aldehyd mrówkowy demaskuje również kadm z kompleksu cyjankowego. Cyjankowe kompleksy miedzi, niklu i kobaltu są trwalsze i nic reagują z formaldehydem. Takie metale, jak Al. Ti. Fe(IU). Bi. Pb oddziela się przed oznaczaniem cynku. np. przez dwukrotne strącanie wodorotlenków amoniakiem.
Sposób kompleksometryczncgo oznaczania cynku wobec czerni enochromowej T z demaskowaniem cynku aldehydem mrówkowym podano w p. 10.2.4.
Można też oznaczać cynk przez miareczkowanie roztworem EDTA wobec wskaźnika redoks — 3.3'-dimetylonaftydyny. wykorzystując utleniający potencjał pomocniczego układu Fe(CN)J~ /Fc(CN)J". Gdy w roztworze znajdują się jony cynku nie związane z EDTA. strącają one jony żclazocyjankowe: potencjał utleniający układu jest wtedy dostatecznie duży i 3.3'-dimetylonaftydyna występuje w utlenionej, barwnej postaci. W końcu miareczkowania uwalniają się jony żelazocyjankowe. potencja! układu ulega obniżeniu i roztwór miareczkowany odbarwia się wskutek zredukowania i 33'*dimctylonafiydyny-
Pośrednie oznaczanie siarczanów
Jony siarczanowe strąca się najpierw w postaci trudno rozpuszczalnego siarczanu baru. Do strącania bierze się znaną objętość mianowanego (wzorcowego) roztworu soli baru. Po odsączeniu i przemyciu osadu BaS04 w przesączu oznacza się jony baru. W tym celu do przesączu dodaje się mianowanego roztworu EDTA w nadmiarze. Wprowadza się do roztworu bufor o pH 10. czerń criochromową T i odmiareczkowuje nie związany z jonami baru nadmiar EDTA wzorcowym roztworem magnezu. Miareczkuje się w tym przypadku do pierwszej zmiany zabarwienia z niebieskiego na fiołkowe.
Inny sposób kompieksometrycznego oznaczania siarczanów polega na strącaniu ich w postaci BaSOj. odsączeniu, przemyciu i rozpuszczeniu osadu w nadmiarze mianowanego roztworu EDTA w środowisku amoniakalnym. Pozostały w roztworze wolny EDTA odmiareczkowuje się wzorcowym roztworem magnezu wobec czerni enochromowej T. Szczegóły wykonania tego sposobu oznaczania siarczanów podane są przy oznaczaniu siarki w pirycie (pauz p. 10.1.4).
Oznaczanie wapnia
Wapń oznacza się kompleksometrycznie w środowisku wodorotlenku sodu (pH 12-13) wobec mureksydu jako wskaźnika. Metale grup analitycznych I-III oddziela się
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
NHJI (1) 1 Roztwory buforowe: a Proszę zaproponować w jaki sposób można sporządzić roztwór buforowy
skanuj0003 (18) 13. Roztwory buforowe: pH 1.0 i pH 10.0 14. Dysk
Zadania do rozdziału 7 - roztwory buforowe - z korektą z dnia 23.04.2007 Siła jonowa 1.
IMG23 Obszary skupiające przemysły high-tech 1) park naukowy (kompleks uniwersytecko-przemyslowy) -
IMG19 (3) CZąjlfCZkiok i nimi krótkotrwałe kompleks) i przenoszą, obracając się w dwmirstwie lipid
IMG23 Łtot f.an COONę
IMG23 Można sformułować ogólną zasadę obliczania przyrostów a y danego boku. Jest nią odejmowanie o
IMG23 Występują u 20% pacjentów najczęściej pod
IMG23 (2) Mała* Females Brmmt Ifłwg Cok>n/R#ctum 151 s 1315 Pro a** Stornach m
IMG23 >\\ . Kryteria ooiny ilaolp
IMG23 Czynniki wzrostu ■ a) NG.F - (nerve growth factor) czynnik wzrostu
IMG23 Dla domku jednorodzinnego podpiwniczonego w załączonego podkładu budowlanego
IMG23 m V u i p 0 i < i_ p < > SC ~j fTJj- f J SC .
IMG23a wentylację pęcherzykową w płucach • zatrucie tlenkiem węgla • zmniejszoną zawartość hemoglob
IMG00 Metody sieciowe umożliwiają: -kompleksowe odwzorowanie struktury przedsięwzięcia, zadania lub
IMG23 Budowa sieci czynności Usuwamy wierzchołki 2 i 3 oraz wszystkie wychodzące z nich tuki. 0
IMG23 (2) Pemphigus vulgaris Pęcherze i nadżerki na błonach śluzowych jamy ustnej (krtani, przełyku
więcej podobnych podstron