P1183099
|
CSM |
Fm ruchoma A (%V/V) |
Faza ruchoma B (%KA> |
|
0-23 |
$7 |
43 |
|
23-29 |
57—10 |
43 — 90 |
|
29-30 |
10 |
90 |
|
30-31 |
10-57 |
90 — 43 |
|
31-75 |
57 |
43 |
Szybkość przepływu: l.OmL/min.
Detekcja: spektrofotometr przy 214 nm Wprowadzenie: 50fiL roztworu badanego i roztworu do roz-dacteaifa.
Retencja względna w porównaniu z głukagonem (czas retencji ■ oŁ 20 bmd): karbamytoglukagon - ot 1,1.
Przydano# układu: roztwór do rozdzielczości:
- rozdzielczość nie mniej niż 2.0 pomiędzy pikami glukagonu j karimmoihgłakngona.
Wartość graniczna:
- suma zanieczyszczeń: nie więcej niż 2,5%.
Woda (2.5,12): nie więcej niż 10%; do wykonania badania użyć 50 mg substancji badanej.
Eadotokiyay bakteryjne (2.6.14): mniej niż 10 lU/mg. ZAWARTOŚĆ
Chromatografia cieczowa (2.2.29) jak podano w badaniu białek pokrewnych z następującą zmianą.
Wprowadzenie: roztwór badany i roztwór porównawczy. Obliczyć zawartość ludzkiego glukagonu ((^„H^NgOoS) z deklarowanej zawartości C,cHs}N„0.*S w ludzkim glukagome CSP.
PRZECHOWYWANIE
W hermetycznym pojemniku, chroniąc od światła, w temperaturze poniżej-I5*C.
01/2008:0177 zmieniona (6.3)
GLUCOSUM ANHYDRICUM Glukoza bezwodna
Ghicose, anhydrous; Glucose anhydre
I epimer przy C*
£50-99-7)
DEFINICJA
(+)-D*Glukopiranoza.
WŁAŚCIWOŚCI
Wyglcpl: biały lub prawie biały, krystaliczny proszek. Substancja ma słodki smak.
Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszczalna w wodzie, dość trudno rozpuszczalna w etanolu (96%).
U. Cliromaioszsfa cienkowarstwowa 2.27).
Mieszanina rozpuszczalników: woda OD. metanol OD (2:3 V/V).
Roztwór badany. Rozpuścić 10 mg substancji badanej w mieszaninie rozpuszczalników i uzupełnić mieszaniną rozpuszczalników do 20 mL.
Roztwór porównawczy (a). Rozpuścić lOmg glukozy CSP w mieszaninie rozpuszczalników i uzupełnić mieszaniną rozpuszczalników do 20 mL.
Roztwór porównawczy (b). Rozpuścić po 10 mg fruktozy CSP. glukozy CSP. laktozy CSP i sacharozy CSP w mieszaninie rozpuszczalników, i uzupełnić mieszaniną rozpuszczalników do 20mL
Płytka: płytka TLC z żelem krzemionkowym G OD.
Faza ruchoma: woda OD. metanol OD. bezwodny kwas octowy OD. chlorek etylenu OD (10:15:25:50 V/V/V/V)\ odmierzać dokładnie objętości, gdyż niewielki nadmiar wody powoduje zmętnienie.
Naniesienie: 2 pL; dokładnie wysuszyć punkty naniesienia. Rozwijanie A: na odległość 15 cm.
Suszenie A: w strumieniu ciepłego powietrza.
Rozwijanie B: natychmiast na odległość 15 cm po wymianie fazy ruchomej.
Suszenie B: w strumieniu ciepłego powietrza.
Detekcja: spryskać roztworem 0,5 g tymolu OD w mieszaninie 5 mL kwasu siarkowego OD i 95 mL etanolu (96%) OD. Ogrzewać 10 min w temp. 130°C.
Przydatność układu: roztwór porównawczy (b):
- chromatogram wykazuje 4 wyraźnie rozdzielone plamy. ifynikL plama główna na chromatogramie roztworu badanego wykazuje położenie, zabarwienie i wielkość zgodną z plamą główną na chromatogramie roztworu porównawczego (a).
C. Rozpuścić 0,1 g substancji badanej w 10 mL wody OD. Dodać 3 mL roztworu miedzi-wmianu OD i ogrzać. Wytraca się czerwony osad.
BADANIA
Roztwór S. Rozpuścić 10.0 g substancji badanej w wodzie destylowanej OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 100 mL.
Wygląd roztworu. Roztwór jest przezroczysty (2.2.1), a jego zabarwienie nie jest intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego BZ, (2.2.2. metoda II).
Rozpuścić 10,0 g substancji badanej w 15 mL wody OD. Kwasowość lub zasadowość. Rozpuścić 6,0 g substancji badanej w 25 mL wody pozbawionej dwutlenku węgla OD i dodać 0,3 mL roztworu jenoloftaleiny OD. Roztwór jest bezbarwny. Do zmiany zabarwienia wskaźnika na różowe zużywa się nie więcej niż 0,15 mL roztworu wodorotlenku sodu (0.1 mol/L) RM.
Skręcalność optyczna właściwa (2.2.7): od +52.5 do +53,3 (w przeliczeniu na bezwodną substancję).
Rozpuścić 10,0 g substancji badanej w 80 mL wody OD, dodać 0,2 mL rozcieńczonego wodorotlenku amonowego ODI. pozostawić 30 min i uzupełnić wodą OD do 100,0 mL.
Obce cukry, skrobia rozpuszczalna, dekstryny. Rozpuścić
1.0 g substancji badanej, ogrzewając do wrzenia, w 30 mL etanolu (90% VJV) OD. Ochłodzić; wygląd roztworu nie zmienia się.
Siarczyny: nie więcej niż 15 pg/g, w przeliczeniu na SO,. Roztwór badany. Rozpuścić 5,0 g substancji badanej w 40 mL wody OD, dodać 2,0 mL roztworu wodorotlenku sodu (0.1 mol/L) RM i uzupełnić wodą OD do 50,0 mL. Do 10,0 mL roztworu dodać 1 mL kwasu solnego OD (310 g/L), 2.0 mL odbarwionego roztworu juksyny ODI i 2.0 mL roztworu 0.5% (V/Y)formaldehydu OD. Pozostawić 30 min.
Roztwór porównawczy. Rozpuścić 76 mg pimsiarczynu sodu OD w wodzie OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do
50.0 mL. Uzupełnić 5,0 mL tego roztworu wodą OD do 100,0 mL Do 3,0 mL tego roztworu dodać 4,0 mL roztworu wodorotlenku sodu (0.1 mol/L) RM i uzupełnić wodą OD do 100.0 mL. Do
2387
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
mowamecenasa (1) ZAMIAST WWHW i Kmf*** tC-mmm fm> i **,*****>*) pm*t t*« Hma
Zdjęcie089 (3) • lM*kK C O.lóikA.O Ijm kA __J 23 1 jMfak głowicy ItiMowa powinno b
8 (35) Skorowidz doktrynalny 836 Ostatnia jego faza w wieczności: Mt 13, 43; 25, 21. 23; 1 Kor 15, 2
62946 Zdjęcie089 (3) • lM*kK C O.lóikA.O Ijm kA __J 23 1 jMfak głowicy ItiMowa pow
66450 soc7 fM (3kC^S*.. —— .jjs&Lito,. ..kĄ.---- -^ biŁ^k^.-... ^Jo^_^.J^>J^?^v^>^ ,_
Annonc©* dassA—........23 ś 29 MAM Arta •! spectacks — Internationa 70 A12 —
2012 11 23 39 57 ler^*iczn> \yprsk kontaktowy — leczenieniieiscv>\ o
ScannedImage 23 29. Głód nie szczędzi zwierząt, tak samo jak ludzi. Chłopiec z plemienia Ików współz
sshot 2013 10 25 [23 25 57] Polska, Europa Żuławski Wawrzyniec Jerzy, zwany Wawa (1916-1957), syn Pl
6 (1873) I Ciężar własny ściany: Gtn = 0,5 • 0,50 • 4,50 • 23 = 25,87 kN Glr = 0,9 ■ 25,87 = 23,
Screenshot 14 10 15 23 29 36 * li li H 0 $ ad
29 (346) 23* 29 9- *5 ?! u CLĄmupt CONTRARY nami to DECUNATIpN i l.h a • ? 348 •
więcej podobnych podstron