Zdjecie0175

W suchej kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszczamy 2.5 g bezwodnego kwasu salicylowego, 4 cm³ bezwodnika octowego oraz 2 krople stężonego kwasu siarkowego. Zawartość kolby ogrzewamy przez 15 minut, co pewien czas wstrząsając, na łaźni wodnej o temperaturze 55 - 70 °C (zapewnia to temperaturę wewnątrz kolby w żądanych granicach 50 - 60 °C). Mieszaninę poreakcyjną przelewamy następnie do erlenmajerki z korkiem i pozostawiamy do ostygnięcia, co pewien czas wstrząsając, po czym dodajemy 35 cm* wody, starannie mieszamy i wytrącony osad odsączamy pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymany surowy produkt krystalizujemy z mieszaniny woda (12 cm³ ) - etanol (7 cm³).<1 Wytrącone po ochłodzeniu kryształy, przemywamy niewielką ilością wody i suszymy^ na powietrzu*. Następnie ważymy.

Podczas ogrzewania kwas acetylosalicylowy! ulega rozkładowi i nie można go' scharakteryzować poprzez określenie temperatury topnienia (temperatura rozkładu wahś się w zakresie 128-130 °C).

Chromatografia cienkowarstwowa otrzymanego produktu:

W małych fiolkach sporządzamy metanolowe roztwory kwasu salicylowego, otrzymanego produktu i handlowej aspiryny. Nanosimy je na płytkę do chromatografii cienkowarstwowej pokrytą Si0₂, suszymy i rozwijamy stosując jako fazę rozwijającą trójskładnikową mieszaninę aceton - n-butanol - 10% r-r NH₄OH w proporcjach 6:3:1 v/v. Otrzymany chromatogram analizujemy wywołując w świetle UV.

‘jeżeJI osad się nie wytrąci, pocieramy ścianki kolbki bagietką lub dodajemy, kroplami zimną wodę