PrepOrg II056 (2)
58
5. Oo przekrystelizowania surowego l-benzenóazo-2-naftolu potrzeba około 250 cm3 alkoholu etylowego. Podczas krystallzacj i należy zachować szczególny ostrożność, aby nie spowodować niebezpiecznego pożaru.
20. BENZENOSULFONIAN IZO-PROPYLOWY
Sprawdził: S. Krompiec
Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 cm3 umieszczonej w łaźni wodno-lodowej i zaopatrzonej w mieszadło, termometr i wkraplacz wprowadza się 30 g (0,5 mola, 38,2 cm3) alkoholu izopropylowego i 79 cm3 osuszonej pirydyny (uwaga l). Po ochłodzeniu mieszaniny do 0°C i przy intensywnym mieszaniu wkrapla się przez okres O,5.godziny 86,2 g (0,5 mola) benzeno-sulfochlorku (uwaga 2). Zawartość kolby miesza się jeszcze przez 4 godziny w temperaturze 0°C i pozostawia na 18 godzin w temperaturze pokojowej. Następnie do mieszaniny dodaje się, mieszajęc, 40% kwas siarkowy aż do zaniku osadu i pojawienia się dwóch warstw cieczy. Oddzielony warstwę organiczny przemywa się wodę, następnie roztworem wodorowęglanu sodowego i znów wodę. Produkt suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym 1 otrzymuje się 65 g estru (uwaga 3), co stanowi 65% wydajności teoretycznej.
Uwagi:
1. Reakcję i wszystkie operacje z estrem (substancja szkodliwa dla zdrowia) należy prowadzić pod wyclęgiem. Pirydynę należy suszyć stałym wodorotlenkiem potasowym.
2. Benzepoeulfochlorek jest substancję draźnięcę oczy 1 skórę, zaleca się więc dużę ostrożność w czasie pracy z nim.
3. Estru nip destyluje się, gdyż rozkłada się w temperaturze wrzenia.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
56433 PrepOrg II130 (2) - 133 - przez karbowany sęczek do kolby okręgłodennej o pojemności 250 cm3 i
PrepOrg II090 (2) - 92 - 61. CYKLOHEKSEN Sprawdził: W. Pawlus W kolbie kulistej o pojemności 250 cm3
63847 PrepOrg II065 (2) - 67 30. 8ENZ0INA ! Sprawdziła: M. Bogacka W kolblo kulistej o pojemności 25
PrepOrg II188 (2) ków i 100 cmA bezwodnego benzenu (uwaga 2), a we wkraplaczu roztwór 11.5g chlorku
58 (316) Przekrój przewodu (mm2) fazowe go ochron nego uziemienia ochronnego lub
IMG?58 sta"21, tym samym bliższa potrzebom dnia dzisiejszego i nadchodzącego „jutra". Jak
PrepOrg II094 (2) 96 - 65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka W kolbie kulistej o pojemności 250 cm *
PrepOrg II121 (2) 124 - 97. 1-FENYLOPIROL Sprawdził: 3. Śliwiński W kolbie kulistej o pojemności 100
PrepOrg II181 (2) 184 - 163. 4(5)-NITROIMIDAZOL 184 - Sprawdził: 3. Sumiński W kolbie kulistej o poj
PrepOrg II136 (2) - 139 - nleczność odebrania zwykle około 500 cm3 destylatu. Destylat przenosi elę
PrepOrg II174 (2) 156. p-NITROACETANILID Sprawdził: R. Mazurkiewicz W wysokiej zlewce o pojemności 2
więcej podobnych podstron