PrepOrg II071 (2)
73 - •
wprost, do suchej kolby destylacyjnej o pojemności 100 cm3, połączonej z suchą chłodnicą Liebiga. Do kolby wrzuca się parę małych kawałków porowatej porcelany 1 prowadzi destylację, ogrzewając kolbę nad siatką azbestową. Oako główną frakcję zbiera się frakcję wrzącą w zakresie temperatur 100-103°. Otrzymuje się 26,0 g bromku n-butylu, co stanowi 95,0% ilości teoretycznej,
Uwagi:
1. Wszystkie czynności należy wykonywać pod wyciągiem ze względu na możliwość wydzielania się bromowodoru i dwutlenku siarki. Odnosi się to zarówno do czynności przygotowawczych. Jak i samej reakcji. Przed nalewaniem kwasów należy założyć okulary ochronne.
2. W miarę postępu reakcji pojawia się i stopniowo powiększa warstwa bromku n-butylu nad warstwą kwasów.
3. Bromek'n-butylu stanowi w trakcie opisanych operacji zawsze warstwę dolną. W razie wątpliwości można pobrać do osobnych probówek po kilka kropel, najpierw z jednej, potem z drugiej warstwy i sprawdzić, czy mieszają się z wodą.
4. Oeśll pomimo przedłużenia operacji suszenia produkt Jest ciągle mętny, należy dodać nową porcję środka suszącego.
38. BROMEK ETYLU Sprawdziła: 0. Glinka
CgHgOH + KBr ♦ H2S04 -■—CgHgBr + KHS04 + HgO
W kolbie kulistej z długą szyją, o pojemności 500 cm3, umieszcza się
ł <ł
45 cm wody z lodem i ostrożnie dodaje 120 g (65,0 cnr 1,19 mola) stężonego kwasu siarkowego. Do oziębionego roztworu wprowadza się porcjami przy intensywnym mieszaniu i chłodzeniu 55,5 g (69,0 cm3 1,144 mola) etanolu i 59,5 g (0,50 mola) bromku potasowego. Kolbę łączy się z długą chłodnicę Liebiga (uwaga l) zaopatrzoną w przedłużacz, którego koniec Jest zanurzony w kolbie stożkowej napełnionej do 1/3 objętości wodą z lodem. Kolbę u-mieszcza się w łaźni piaskowej 1 ogrzewa możliwie dużym płomieniem. Powstający w reakcji lotny bromek etylu (uwaga 2) oddestylowuje do odbieralnika i zbiera się pod warstwą wody z lodem.
Destylację prowadzi się tak długo, aż z chłodnicy przestaną spływać ciężkie, oleiste krople. Destylat przenosi się do rozdzielacza i oddziela bromek etylu, tworzący dolną warstwę do kolby stożkowej. Następnie do oziębionego w lodzie produktu reakcji wkrapla się mieszając taką ilość (około 20 cm3) ochłodzonego stężonego kwasu siarkowego, aż nastąpi wyraźne roz-t
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
PrepOrg II040 (2) 42 - 4. ACETANILID (N-acetylo8nilina 5 Sprawdził: A. Sidwa O Do kolby kulistej o p
68815 IMG94 ostudzić, przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 200 cm3 i uzupełnić wodą d
56433 PrepOrg II130 (2) - 133 - przez karbowany sęczek do kolby okręgłodennej o pojemności 250 cm3 i
75641 PrepOrg II187 (2) 190 - bieralnlka o pojemności 100 cm3 (uwaga l). Do kolby ustawionej no siat
40201 PrepOrg cz I5 15 - od.tabeli 1.2 T Kolby destylacyjneO pojemność w om^ 10} 25
67145 PrepOrg II072 (2) 74 dzielenie się obu warstw. Wtedy zawartość kolby przenosi się do rozdziela
003 4 Wg FP VI badanie należy wykonać odmierzając do kolby miarowej pojemności 100 ml odpowiednią ob
Zdjęcie2069 Ul A. Oznaczanie kwasowości mineralnej Do kolby stożkowej odmierz 100 cm3 badanej wody n
73005 IMG03 17.2.4. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TLENU ROZPUSZCZONEGO METODĄ WINKLERA Do kolby stożkowej o
więcej podobnych podstron