PrepOrg cz I7
147 -
wodnej np. w rozdzielaczu. Mniejsze ilości cieczy destyluje się w specjalnych aparatach jak na rys. 11b. Naczynie wytwarzające parę wodną służy równocześnie jako łaźnia wodna naczynia wewnętrznego. Destylując nie należy przerywać ogrzewania przed zakończeniem destylacji, bo spowoduje to zasysanie cieczy z naczynia wewnętrznego do zewnętrznego.
VI.2.11. Subllmacia
Jest ona klasyczną i często stosowaną metodą oczyszczania małych ilości ciał stałych. Opis wykonania sublimacji znajduje się w punkcie II.4.
VI.2.12. Suszenie ciał stałych
Rys. VI.12. Suszenie pod zmniejszonym ciśnieniem małych ilości ,substancji
Operację tę najlepiej przeprowadzić pod zmniejszonym ciśnieniem. Najprościej suszony osad umieścić w probówce zaopatrzonej w połączenie z układem próżniowym (rys. VI.12). Temperaturę suszenia można podnieść zanurzając probówkę w odpowiedniej łaźni. Opisano szereg różnych typów aparatów do suszenia jak np. "pistolet Abderhałdena", który można również wykorzystać do pracy z małymi ilościami substancji. Substancje wygodnie wprowadzać na szklanej łódeczce.
VI.2.13. Krystalizacja Prowadzi się ją podobnie jak w
skali preparaty-wnej, lecz w małych naczyniach jak probówki wirówkowe czy kolby stożkowy, które można zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną. 0 ile to możliwe należy unikać sączenia powodującego duże straty. lepiej stosować odsysanie ługu jpokrystalicznego lub dekantację znad odwirowanego osadu. Resztki rozpuszczalnika odsysa się luźnym paskiem bibuły, a następnie osad odciska bardzo ciasno zwiniętym zwitkiem bibuły (bez luk między warstwami). Jeżeli zwl'tek Jest dobrze zwinięty, straty osadu są minimalne.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
PrepOrg cz I7 17 - Nasadki destylacyjne 1 Claisena z chłodnicą Łietiga 1 przedłużaczem długość płas
PrepOrg cz I7 27 - Do oszczędnego i równomiernego ogrzewania nadają się najlepiej łaźnie grzejne, w
PrepOrg cz I7 47 środka suszącego należy każdorazowo określić obserwując Jego zachowanie ale w kont
PrepOrg cz I7 - 77 od składu występują w punkcie azeotropowym maksimum, a układ taki nazywa aię ukł
PrepOrg cz I 7 - 97 Dopuszczalne obciążenie kolumny jest to maksymalna ilość destylowanej substancji
PrepOrg cz I7 - 157 1-Isobutyl-isoindol-dihydrid-(1,3),
13302 PrepOrg cz I9 - 109 - wodnej eterem, zad fazy organicznej kwasem i wodą, dla wymycia resztek
42050 PrepOrg cz I7 127 » współczynników absorpcji dla światła spolaryzowanego kołowo w lewo oraz w
70641 PrepOrg cz I7 117 - -U- gdzie: TQ - temperatura topnienia rozpuszczalnika, Lf - ciepło topnie
72677 PrepOrg cz I7 - 107 - końcowych procesów destylacji lub krystalizacji, nie stosując specjalny
więcej podobnych podstron