PrepOrg II094 (2)

96 -

65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm'* zaopatrzonej w chłodnicę powietrzne umieszcza elę 15,0 g (0,071 mola) surowej benzolny i 106,0 g (75,0 cm³ 1,140 mola) stężonego kwasu azotowego. Zawartość kolby ogrzewa się na wrzęcej łaźni wodnej aż do zaprzestanie wydzielania • się¹ tlenków azotu (około 1,5 godziny). Następnie mieszaninę reakcyjne wylewa się do zlewki, w której znajduje się 300 cm'* zimnej wody 1 miesza się, aż olej całkowicie zakrzepnie, tworzęc żółty osad. Surowy dwubenzoil odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym i przemywa starannie zimnę wodę w celu odmycia kwasu azotowego. Suszy się go na powietrzu i krystalizuje z alkoholu etylowego. Otrzymuje się 13,5 g (92% ilości teoretycznej) czystego dwubenzóilu o t.t. 94-95°.

66. DWUBENZYLIDENOACETON Sprawdziła: M. Bogacka

W trójszyjnej kolbie kulistej o pojemności 500 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkraplecz i termometr umieszcza się zimny roztwór 14 g wodorotlenku sodowego w 140 cm³ wody oraz 110 cm³ alkoholu etylowego (uwaga 1). Po uruchomieniu mieszadła wkrapla elę połowę uprzednio przygotowanej mieszaniny 14,7 g (14,0 om³ 0,138 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego i 4,0 g (5,0 cm³ 0,069 mola) acetonu.'Temperaturę reakcji utrzymuje się w granicach 20-25°, chłodzęc ■ zawartość kolby w łaźni wodnej. Po 15 minutach wkrapla się pozostałą część mieszaniny aldehydu benzoesowego i acetonu 1 kontynuuje mieszanie Jeszcze przez pół godziny. Wytrącony kremowy osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa dokładnie zimną wodę aż do uzyskania obojętnego przesączu i suszy na bibule filtracyjnej w temperaturze pokojowej do stałego ciężaru. Otrzymuje się 14,8 g surowego dwubenzylldenoacetonu o t.t. 106-108° (uwaga 2). Surowy produkt krystalizuje się z octanu etylu, bądź też z alkoholu etylowego otrzymując 12,9 g (80% ilości teoretycznej) dwubenzylideno-

-------- m *■ «. m.m®