PrepOrg II145 (2)
148
samorzutnie. Do wkraplacza wprowadza się roztwór 37,4 g (25 cm3) suchego świeżo przedestylowanego bromobenzenu (sumaryczna ilość bromobenzenu 0,33 mola) w 140 cm3 bezwodnego eteru, który wkrepla Się do kolby z tekę szybkością, aby utrzymać łagodne wrzenie, eteru. Po wkropleniu cełej ilości bromobenzenu, celem zakończenia reakcji mieszaninę reakcyjnę utrzymuje eię w stanie wrzenia przez 30 minut, ogrzewając kolbę na łaźni wodnej. Otrzymany roztwór związku Grignarda przenosi się do zlewki o pojemności 1000 cm3 1 oziębia do temperatury -5°. Przez roztwór przepuszcza eię silny strumień suchego dwutlenku węgla z tekę szybkością, aby temperatura nie przekroczyła 0°. Gdy mieszanina reagująca przestanie się Już rozgrzewać, przepuszcza się dwutlenek węgla Jeszcze w ciągu godziny (uwaga 2). Oo zlewki dodaje się 200 g drobno potłuczonego lodu 1 30 cm3 stężonego kwaeu solnego 1 miesza się dotąd zawartość kolby bagietką, eż utworzą eię dwie wyraźne warstwy, Mieszaninę przenosi się do rozdzielacza o pojemności 500 "3 3
cm , zlewkę przemywa aię 50 cm eteru i dodaje roztwór eterowy do mieszaniny w rozdzielaczu. Oddzieloną warstwę eterową przemywa się 50 cm3 wody i ekstrahuje dwiema porcjami po 100 cm3 5% roztworu wodorotlenku sodowego. Zasadowe wodne'ekstrakty zawierające sól sodową kwasu benzoesowego zakwasza się 5% roztworem kwasu solnego do kwaśnego odczynu. Wydzielony osad kwasu benzoesowego odsącza się i krystalizuje z wody z dodatkiem węgla aktywnego. Otrzymuje się 20,0 g produktu (50% ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 121°.
Uwagi:
1. Należy zwrócić szczególną uwagę na staranne wysuszenie wszystkich elementów aparatury, a do reakcji używać nie zawierających wilgoci odczynników, bowiem ślady wody utrudniają bądź uniemożliwiają uzyskanie związków Grignarda.
2. Ponieważ w trakcie nasycania strumień C02 porywa pary eteru, operację należy przeprowadzić pod sprawnie działającym wyciągiem i uważać, aby nie znajdowały się w ppbliżu zapalone palniki. Oeżeli w laboratorium Jest dostępny suchy lód. wtedy nasycenie można zastąpić przez wylanie związku Grignarda ne 80 g suchego lodu.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
AGHSzkła ceramiczne na przykładzie szkieł krzemianowych (II) Oprócz krzemionki do szkła wprowadza si
57357 PrepOrg II115 (2) - 118 - We wkraplaczu umieszcza się roztwór 13 g (9 cm3 0,12 mola) bromku et
kolos z termo chemicznej zad od Judyty Do reaktora wprowadza się 100 moli min mieszaniny o składzi
544 545 (2) cych charakterystykę częstotliwościową wzmacniacza, do uzwojenia wprowadza się kilka prz
DSCF1907 teczne ani ekonomiczne. Do systemu wprowadza się coraz więcej szumukłóceń. Jest to tylko sy
kolos z termo chemicznej1 Do reaktora wprowadza się 125 moli min mieszaniny o składzie 80 % mohy.ycr
kolos z termo chemicznej zad od Judyty Do reaktora wprowadza się 100 moli min mieszaniny o składzi
Aby otrzymać rekonstrukcję objętościową (ryc. 24.21) do komputera wprowadza się wartości liczb CT -
kolos z termo chemicznej1 Do reaktora wprowadza się 125 moli min mieszaniny o składzie 80 % mohy.ycr
35211 Strona148 W przypadku gdy do masy -Wprowadza się lepiszcze w postaci ciekłej (np. żywicę roz
gdzie K- współczynnik ekstynkcji świetlnej Jeśli do równania (1) wprowadzi się podstawę 10, to otrzy
więcej podobnych podstron