PrepOrg II186 (2)
189 -
■u octowego 1 5 g bezwodnego octanu sodowego (uwaga l). Uzyskane zawiesinę ogrzewa się do wrzenia.' Intensywnie mieszajęc zawartość reaktora. Oo kolby dodaje eię 0,5 g bezwodnej o$ -D-glukozy z ogólnej ilości 10 g (0.055 wola). Początek reakcji następuje, gdy siwo usunięcia palnika nie ustaje cięgle wrzenie mieszaniny reakcyjnej. Pozostałe Ilości cukru dodn-je się małymi porcjami, tak aby mieszaninę reakcyjne utrzymać w stanie ciegłsgo wrzenia (uwaga 2), Po dodaniu całej ilości cukru, gdy szybkość reakcji zmniejsza się, o czym świadczy spadek temperatury, ogrzewa się zawartość kolby do wrzenia w clęgu 10 minut (uwaga 3). Po ochłodzeniu mieszaniny poreakcyjnej do temperatury pokojowej wylewa się zawartość kolby do zlewki zawierajecej 100 g lodu, pozostawia na 1 godzinę, mieszajec od , czasu do czasu, odsecza się kryształy na lejku sitowym 1 przemywa dwiema porcjami po 10 cm3 zimnej wody. Produkt suszy się w aksyketorze próżniowym nad chlorkiem wapniowym. Po wysuszeniu krystalizuje się z 100 cm3 alkoholu etylowego z dodatkiem 0,5 g węgla aktywnego (uwaga 4). Kryształy odsecza się na lejku altowym, przemywa dwukrotnie 10 cm3 50% alkoholu ety-, lowego, suszy w eksykatorze próżniowym nad chlorkiem wapniowym. Otrzymuje się 15,0 g pięcioacotylo-/5~D-glukopiranozy (70JK ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 131°.
Uwagi i
/
1. Konieczne jest użycie bezwodnego octanu sodowego. Jeśli stosowany odczynnik zawiera wodę, wydajność reakcji maleje. Bezwodny octan sodowy można otrzymać przez ogrzewanie uwodnionej soli w temperaturze powyżej 130°. Sól przed reakcję należy dokładnie rozetrzeć w moździerzu.
2. W przypadku, gdy reakcja nie biegnie, należy ogrzać mleezanlnę reakcyjne do wrzenia przed dodaniem nowej porcji cukru.
3. Pod koniec reakcji mieszanina ciemnieje.
4. Roztwór pozostawię się do powolnej krystalizacji w temperaturze pokojowej. Szybkie oziębienie może powodować wytręcenie olsju. Korzystne jest pozostawienie roztworu do następnych ćwiczeń.
171. PINAKOLINA (3,3-dwumetylobutanon-2)
Sprawdził: Z. Wałeszek
\
H2S04
chtch,
I 3I 3
CH,-C- C-CH. ÓH itl
CH,
CHt-C - C-CH, 3 I II 3 CHj O
H2°
Zestawia ści 100 cm3
eię aparaturę akładajęcę się z kolby destylacyjnej o pojamno-wkraplacza o pojemności 50 cm®, chłodnicy Lleblge or z od-
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
34296 PrepOrg II116 (2) 119 ny roztwór chlorowodorku p-fenetydyny ogrzewa się do wrzenia z 4 g węgla
PrepOrg II161 (2) 164 lętości około 15-20 cm3. Otrzymaną gęstą zawiesinę chłodzi się do tempe- 3 rat
80238 PrepOrg II185 (2) 188 hydrokeylamlny i 15 g (0.183 mola) bezwodnego octanu sodowego w 20 cm w
lichtarski (189) 378 8. Współpraca przed uębłontwą x innymi podnuoUmi goapodłtciymi a równocześnie p
lichtarski (189) 378 8. Współpraca przed uębłontwą x innymi podnuoUmi goapodłtciymi a równocześnie p
PrepOrg II027 (2) -/ 29 - } stylacyjnej o pojemności 50 cm3 połączonej z chłodnice powietrzną. Kolbę
PrepOrg II188 (2) ków i 100 cmA bezwodnego benzenu (uwaga 2), a we wkraplaczu roztwór 11.5g chlorku
44611 str 8 189 188 OGRÓD, ALE NIE PLEWIONY Nikt nie słucha, żaden się nie ogląda na nie, Szlachta
P1050699 4.7. ĆWICZENIA RACHUNKOWE 295 kwasu octowego i 0,1 mol/1 octanu sodu w 1 1 roztworu. Zamont
skrypt182 189 nych wprowadza się do ośrodka odpowiednio dużą energię, wskutek czego - u zależności o
więcej podobnych podstron