PrepOrg II190 (2)

193 -

się kolejno: wodą, 15% roztworem węglanu sodowego do całkowitego zobojętnienia kwaeu i znowu wodę (uwaga). Roztwór estru suszy się bezwodnym siarczanem sodowym (około 5 g) , przesęcza przez karbowany sęczek do kolbkl destylacyjnej o pojemności 50 cm³ i po oddestylowaniu czterochlorku węgla 1 zalanie chłodnicy Liabiga na powietrznę, przeprowadza się Jego destylację, zbierając frakcję wrzęcę w granicach temperatur 223-225°. Wydajność 15.0 g (67,8% ilości teoretycznej).

175. SIARCZEK OWUBCNZYLOWY

Sprawdził: A, Sidwa

Na₂S * 2C₆H₅CHgCl —— (C^H^CH.,).^ ♦ 2NoCl

W 70 cm³ wody destylowanej rozpuszcza się 12,9 g (0,32 mola) wodorotlenku sodowego. Dokładnie połowę tego roztworu wysyca się siarkowodorem do stałej wagi, przy czym jej wzrost powinien wynieść teoretycznie 5,5 g (O,16 mola). Przez połęczenle z drugę połowę roztworu wodorotlenku sodowego uzyskuje się roztwór zawierający 12,6 g (0,16 mola) siarczku sodowego (uwaga l). ^v *

Roztwór przelewa się do trójszyjnoj kolby o pojemności 250 cm³ wyposażonej w mieszadło, wkraplacz i chłodnicę zwrotnę i umieszczonej pod- wyciągiem w łaźni wodnej o temperaturze 70°. Dobrze mieszając wkrapla się w ciągu 15 minut 29,2 g (26,5 cm³ 0,23 mola) chlorku benzylu, po czym podnosi się temperaturę do ok. 100° i utrzymuje Ję Jeszcze w ciągu pół godziny. Po ochłodzeniu do 60° (bez mieszania) zawartość kolby przelewa się do rozdzielacze. Oddziela się i odrzuca dolną warstwę wodną (uwaga 2). Górną warstwę surowego siarczku wlewa się do 115 cm³ zimnej wody, mieszanej pałeczkę. Zakrzepły produkt przesęcza się na lejku sitowym, przemywa trzykrotnie po 10 cm³ wody i Jeden raz 5 cm³ metanolu. Po wysuszeniu na bibule uzyskuje się 20 g (81% ilości teoretycznej) białego produktu o temperaturze topnienia 46-48°.

* W razie potrzeby, dokładniejsze oczyszczenie przez przekrystallzowanie z chloroformu lub rozcieńczonego alkoholu daje produkt o temperaturze topnienia 48-49°.

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
W czasie tej wojny formowały się kolejne koalicje antyfrancuskie. W 1805 r. Napoleon wkroczył do Wie
img007 przedmiotem dumy, a staje się powodem zawstydzenia 15. Zwłaszcza w krajach należących do tzw.
img007 przedmiotem dumy, a staje się powodem zawstydzenia 15. Zwłaszcza w krajach należących do tzw.
7 kopia(1) Jak myślisz, dlaczego tak się dzieje? Woda tylko w małej ilości wchodzi do szklanki, gdyż
W dniu 19 marca br. odbyło się kolejne, tj. tr/ecie posiedzenie Zespołu do spraw koordynacji działań
PrepOrg cz I0 50 - Poza wodą w rozpuszczalnikach mogą się znajdować rćżne substancje w zależności o
47 (193) SILNIK BENZYNOWY 1,3 Rysunek 1.15 ALLTMINIOWO-STAŁOWY DRĄŻEK POPYCHACZA występuje 12 sworzn
img15401 djvu 193 Rachunki. Liczenie od 1—5 i od 5—<1, jak poprzednio. Przerobienie w podobny sp
img079 2 duje się w niej woda z systemem grzewczym. Sterylizację prowadzi się zazwyczaj przez 15-20
223 (15) Szyby okien myje się ciepłą wodą przy użyciu gąbki, a następnie wyciera do sucha irchą. Nie
26 (429) Kolejność wykonywania prób podano w tabeli 2. Próby wykonuje się w kolejności od lewej kolu
GLIWICE IKM IFIC MKKTIMJS Szanowni Państwo, W dniach 15-16 listopada 2013 roku odbędą się kolejne, j

więcej podobnych podstron