PrepOrg II110 (2)
fi ■*,
- 113-
/ »
\! zlewce o pojemności 250 cm^ sporządza się zawiesinę 17,5 q siarczanu hydrazyny (0,134 mola) w 65 cm"5 goręcej wody, a następnie dodaje się 42,5g (O,433 mola) octanu potasowego. Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia przez 5 minut, chłodzi do około 70° i dodaje 40 cm^ alkoholu etylowego. Sęczy się na gorąco pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa gorącym alkoholem (40 cm^) (uwaga 2). Tak otrzymany roztwór używa się do syntezy. Po dodaniu roztworu hydrazyny do roztworu 2,4-dwunitrochlorobenzenu zawartość kolby utrzymuje się w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę. Po ochłodzeniu zawartość kolby sęczy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa ciepłym alkoholem (25 cm ), a następnie goręcę wodę w tej samej ilości. Po wysuszeniu otrzymuje się 16,2 g 2,4-dwunitrofenylohydrazyny o temperaturze topnienia 195-196° (71% ilości teoretycznej).
Uwagi:
1. Hydrazyna jest silnę truciznę i może wywołać' egzemę, należy więc pracować tak, aby nie dopuścić do zetknięcia jej ani roztworu reakcyjnego ze skórę.
2. Nie można, ogrzewać alkoholu w naczyniu otwartym (np. w zlewce).
86. ETER DWU-n-BUTYLOWY Sprawdził: Z. Walaszek
V 2C4Hg0H -1^. C4H9-0-C4Hg ♦ H20
Kolbę dwuszyjną o pojemnośc.i.,250 omwykonaną z dobrego 9zkła żaroodpornego zaopatruje się w nasadkę azeótropową i termometr, którego zbiornik z rtęcią powinien znajdować się w odległości około 1 cm od dna kolby (uwaga l)„ Wkraplajęc wodę z biurety, mierzy się objętość rurki nasadki,
po czym otwiera kranik nasadki i wylewa część wprowadzonej wody, dokładnie.tyle, ile teoretycznie ma jej powstać w czasie reakcji (uwaga 2). Następnie górny otwór nasadki azeotropowej łączy się z krótką chłodnicą zwrotną, do kolby.wprowadza 50,0 g (62,0 cm^ 0,675 mola) alkoholu n-butylowe-go oraz 16,0 g (9,0 cm^) stężonego kwasu siarkowego i ogrzewa łagodnie na siatce azbestowej tak, aby ciecz w kolbie wrzała, a pary skraplały się w chłodnicy. Skropllny spływają do rurki nasadki azeotropowej , w której na-3t©DUl0 rozdzieleni© alkoholu od wodu. Alkohol no newnt/m
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
59754 PrepOrg II133 (2) 136 112. OODOBENZEN Sprawdził: W, Pawlus © Cl® + NaCl + ?H20 W zlewce o poje
85177 PrepOrg II109 (2) - 112 - 84. m-DWUNITROBENZEN Sprawdziła: T. Doroz Do kolby kulistej o pojemn
PrepOrg II094 (2) 96 - 65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka W kolbie kulistej o pojemności 250 cm *
PrepOrg II174 (2) 156. p-NITROACETANILID Sprawdził: R. Mazurkiewicz W wysokiej zlewce o pojemności 2
PrepOrg II094 (2) 96 - 65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka W kolbie kulistej o pojemności 250 cm *
PrepOrg II094 (2) 96 - 65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka W kolbie kulistej o pojemności 250 cm *
PrepOrg II112 (2) - 115 - 87, ETER ETYLOV/0~2-NAFTYLO)7V 17 kolbie kulistej o pojemności 100 cm^ ro
9 (109) KRYSTALIZACJA ACETANILIDU Z WODY Odważyć 2 g acetanilidu i umieścić w zlewce o pojemności 25
PrepOrg II090 (2) - 92 - 61. CYKLOHEKSEN Sprawdził: W. Pawlus W kolbie kulistej o pojemności 250 cm3
63847 PrepOrg II065 (2) - 67 30. 8ENZ0INA ! Sprawdziła: M. Bogacka W kolblo kulistej o pojemności 25
więcej podobnych podstron