PrepOrg II118 (2)

121 -

olejowej przez 30 minut w temperaturze 200° i po stopieniu (uwaga 2) wlewa szybko do zlewki zawierającej 7,5 cm³ stężonego MCI (d = 1,10)    1,500

cm³ wody. Dodaje się 7,0 g węgle aktywnego i zawartość zlewki miesza się przez 5 minut. Następnie odsęcza się węgiel aktywny, a przesęcz wprowadza do roztworu zawierajgcego 73 g wodorotlenku sodowego w 400 cm³ wody. V:y-tręcony osad odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przomywa dwukrotnie po 25 cm³ wody i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 33,2 g surowego produktu o temperaturze topnienia 110-113°, co stanowi 76,8'.'; wydajności teoretycznej. Surowę N-fenylobenzamidynę krystalizuje się z benzenu, używa-jęc 6 cm³ rozpuszczalnika na 1 g zwięzku. Otrzymuje się 27,3 g (G3,2V, wydajności teoretycznej) N-fenylobenzamidyny o temperaturze topnienia 114°.

Uwagi:

1.    Należy stosować świeżo przedestylowany anilinę znad niewielkiej ilości pyłu Zn.

2.    Część pozostałości, która zakrzepła w kolbie, można stopić ogrzewając delikatnie ścianki kolby płomieniem palnika.

W kolbie kulistej o pojemności 50 cm³ umieszcza się 10,0 g (9,7 cm³ 0,083 mola) acetofenonu i 9,0 g (8,2 cm³ 0,083 mola)"fenylohydrazyny (uwaga l). Kolbę zaopatruje elę w powietrznę chłodnicę zwrotna 1 ogrzewa na wrzęcej łaźni wodnej przez 1 godzinę. Następnie mieszaninę reakcyjny chłodzi się do temperatury 70°, dodaje do niej 20 cm³ alkoholu etylowego i umieszcza kolbę w łaźni lodowej. Po oziębioniu krystalizuje bezbarwny produkt , który odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa zimnym alkoholem etyl-wym (5 cm³) i 3uszy w eksykatorze próżniowym nad bezwodnym chlorkiom wapniowym przez 1 godzinę (uwaga 2). Otrzymuje się 12,0 g (68,6,i Ilości teoretycznej) fcnylohydrazonu acetofenonu o t.t. 102-105°.

Uwagi:

1. Fenylohydrazyna je3t silnę truciznę oraz może wywoływać egzemę, dlatego też należy pracować tak, oby nie dopuścić do zetknięcia jej "ani roztworu reakcyjnego ze skórę.

. Fenylohydrazon acetofenonu szybko ulega rozkładowi. Należy go Jeszczo tego samego dnia użyć dc. następnej reakcji.

2

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
PrepOrg II118 (2) 121 - olejowej przez 30 minut w temperaturze 200° i po stopieniu (uwaga 2) wlewa s
PrepOrg II118 (2) 121 - olejowej przez 30 minut w temperaturze 200° i po stopieniu (uwaga 2) wlewa s
102 Aneta Widera przetrzymanie kleików mącznych przez 20 minut w temperaturze 50°C spowodowało niedu
10053 (2) ZAPIEKANKI grzanym piekarniku przez 30 minut, po czym zdjąć pokrywę i zapiekać następne 10
pięciokrotnej nieudanej próbie wprowadzania hasła, system blokuje dostęp przez 30 minut. • Dla
CCF20081011022 ekstrahować przez 15 minut mieszając energicznie. Po zakończeniu ekstrakcji zawiesin
oonownie przez kilkanaście minut bez chłodnicy. Po ochłodzeniu roztwór przenieść do kolby miarowej n
100?n na gwiazdke i karnawal047 Przygotowanie: 30 minut    Na 2 porcje po 430 kcal FJ
10285565205845581555607)61700889355031595 o Sporządzoną maseczkę peelingującą nakładamy na 30 minut
14 9 Pót godziny Pól godziny to dwa kwadranse, czyli 30 minut. Kiedy długa wskazówka jest na 6.,&nbs
CCF20081011022 4 •    4 ekstrahować przez 15 minut mieszając energicznie. Po zakończ
Usuwanie wpisów E) Post t{±] Zdjęcie Napisz coś...Włodzimierz Pietroń 30 minut(y) temu przez: Monste
Rys. 7. Mikrostruktura stali C55S po hartowaniu i odpuszczaniu w temperaturze 340°C przez 60 minut F
Masaż sportowy 5 ugniatanie oraz wyciskanie mniej więcej przez ok. 8 minut przez kolejne ok. 30 minu

więcej podobnych podstron