PrepOrg II188 (2)
ków i 100 cmA bezwodnego benzenu (uwaga 2), a we wkraplaczu roztwór 11.5g chlorku rtęciowego (uwaga 3) w 50,0 g (64,0 ca3 0,862 mola) bezwodnego a-cetonu i wlewa około 1/4 objętości tego roztworu do kolby. Reakcja powin-na rozpoczęć aię samorzutnie po kilku minutach, Oeśli nie obserwuje się po tym czasie silnego wrzenia, kolbę ogrzewa się na łaźni wodnej w celu zapoczętkowania reakcji, po czym usuwa aię łaźnię (uwaga 4). Pozostałę część acetonowego roztworu chlorku rtęciowego wkrapla się do kolby z szybkości# zapewniajęcę Jak najbardziej gwałtowny, ale Jeszcze kontrolowany, przebieg reakcji. Zaraz po zakończeniu dozowania roztworu chlorku rtęciowego do kolby wprowadza się poprzez wkraplacz roztwór 25,0 g (32,0 cm3 0,431 mola) bezwodnego acetonu w 25,0 cm3 bezwodnego benzenu i gdy ustanie samorzutne wrzenie, podtrzymuje się Ja, ogrzewajęc kolbę na łaźni wodnej przez 1,5 godziny. Obserwuje się stopniowe pęcznienie pinakonianu magnezu, który w końcu wypełnia prawie całę kolbę. Na pewien czas usuwa się łaźnię i gdy ustanie wrzenie, kolbę odłęcza się od chłodnicy 1 silnie wstrzęsa tak długo, aź rozdrobni olę spęczniał# masę w kolbie. Następnie kolbę ponownie łęezy się z chłodnicę 1 kontynuuje ogrzewanie na łaźni wodnej dopóty, dopóki magnez nie przereaguje całkowicie. Z kolei do kolby wkrapla się szybko 25,0 g (25,0 cm3 1,369 mola) wody i ogrzewa na łaźni wodnej w cięgu 1 godziny, silnie wetrzęsajęc co pewien czas. Pod wpływem wody zachodzi hydroliza pinakonianu magnezu, powstajęcy pinakon rozpuszcza się w benzenie, a Jednocześnie w kolbie pojawia się biały osad wodorotlenku magnezowego. Po zakończeniu ogrzewania mieszaninę poreekcyjnę chłodzi się do temperatury 50° i eęczy przez lejek sitowy. Osad zawraca się do kolby 1 w celu wyekstrahowania zaabsorbowanego plnakonu ogrzewa pod chłodnicę zwrotnę przez kilkanaście minut, do wrzenia, z 65 co3 benzenu. Po ochłodzeniu odaęcza się osad, a przesęcz dołęczs do przeaęczu u— zyskanego poprzednio. Acetonowo-benzenowy roztwór plnakonu zatęźa się do połowy pierwotnej objętości, usuwajęc aceton (uwaga 5). Do pozostałości dodaje się 30 cm" wody i chłodzi w łaźni lodowej do temperatury poniżej 10°, cały czas intensywnie wstrzęsajęc. Po upływie 30 minut odsęcza się kryształy eześciowodzlanu plnakonu na lejku sitowym, przemywa Je na sęczku 25 cm3 benzenu i suszy na powietrzu z dala od ognia. Temperatura topnienia produktu wynosi 44-46° (uwaga 6). Otrzymuje się 43,0 g sześclowo-dzlanu plnakonu, co stanowi 46,0% ilości teoretycznej.
Uwagi:
1. Zamiast kolby dwuszyjnej można zastosować kolbę trójszyjnę, zamykajęc Jednę z szyj korkiem. Tak kolba. Jak chłodnica i wkraplacz muszę być bezwzględnie suche.
2. Można użyć benzenu cz.d.a.
3. Chlorek rtęciowy (subllmat) Jest silnę truciznę, należy więc zachować szczególnę oetrożność.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
57357 PrepOrg II115 (2) - 118 - We wkraplaczu umieszcza się roztwór 13 g (9 cm3 0,12 mola) bromku et
PrepOrg II186 (2) 189 - ■u octowego 1 5 g bezwodnego octanu sodowego (uwaga l). Uzyskane zawiesinę o
PrepOrg II123 (2) 126 - 100. FOSFORAN HONO -NAFTYŁOWY Sprawdził: W. Pawiu* I Do kolby trójszyjnej o
PrepOrg II021 (2) - 23 - . / temperaturze 78-82°C/201 (uwaga 5). nie kolbę wprost płomieniem /palnik
PrepOrg II056 (2) 58 5. Oo przekrystelizowania surowego l-benzenóazo-2-naftolu potrzeba około 250 cm
69 kh K D M II. PRZĘSŁA STALOWE BLACHOWNICOWE A-A 1:100 dodatkowe żebra usztywniające Uwaga: 1)
33986 PrepOrg II123 (2) 126 - 100. FOSFORAN HONO -NAFTYŁOWY Sprawdził: W. Pawiu* I Do kolby trójszyj
PrepOrg II123 (2) 126 - 100. FOSFORAN HONO -NAFTYŁOWY Sprawdził: W. Pawiu* I Do kolby trójszyjnej o
więcej podobnych podstron