img070 (13)

Alkalimetria

Alkalimetrycznie w środowisku niewodnym można oznaczać substancje o bardzo słabym charakterze kwasowym, np. enole, imidy, fenole, sulfonamidy i niektóre sulfanilamidy. Do ich rozpuszczania stosowane są rozpuszczalniki o charakterze zasadowym (protonofilowe) lub rozpuszczalniki nieaktywne (aprotolityczne). Poniżej przedstawiono schemat reakcji przy zastosowaniu dwumetyloformamidu jako rozpuszczalnika :

Do zasadowych płynów miareczkujących stosowanych w środowisku niewodnym można zaliczyć roztwory wodorotlenków alkaliów, alkoholanów i aminoalkohola-nów metali alkalicznych, octanu sodowego, amin lub wodorotlenków alkiloamonio-wych. Z wymienionych grup najczęściej stosowane są alkoholany rąetali alkalicznych. Spośród metanolanów litu, sodu i potasu, metanolan litu jest najłatwiej rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych i nie daje galaretowatych osadów w trakcie miareczkowania. Osady takie powstają przv miareczkowaniu metanola-nem sodowym czy potasowym, utrudniając zaobserwowanie punktu końcowego. W niektórych przypadkach wygodniejszy jest jednak metanolan potasowy, który jako zasada mocniejsza od dwóch pozostałych daje wyraźniejszą zmianę w punkcie końcowym miareczkowania.

FP IV poleca 0,1 n roztwór metanolanu sodowego. Roztwór ten przygotowuje się przez rozpuszczenie odpowiedniej ilości sodu metalicznego w bezwodnym metanolu, a następnie rozcieńczenie odpowiednią ilością bezwodnego benzenu. Miano metanolanu sodowego nastawia się najczęściej na kwas benzoesowy, chociaż można stosować także inne substancje podstawowe, np. kwas 2-fenylochinolino-4-karbo-ksylowy, stearynowy, palmitynowy czy mirystynowy. Nastawianie miana metanolanu sodowego wykonuje się podobnie, jak większość oznaczeń alkalimetrycznych wobec błękitu tymolowego jako wskaźnika.

Z wodorotlenków alkiloamoniowych jako płynów miareczkujących stosowane są np. wodorotlenek czterobutyloamoniowy (TBAH) i heksadecylotrójmetyloamo-niowy.

Oznaczenia alkalimetryczne w środowisku niewodnym powinny być wykonywane w warunkach wykluczających dostęp dwutlenku węgla, najlepiej w atmosferze gazu obojętnego (np. azotu) z zastosowaniem mieszadła magnetycznego.

Punkt końcowy w oznaczeniach acydymetrycznych w środowisku niewodnym podobnie jak w środowisku wodnym można wyznaczać, potencjometrycznie. Jako elektrody stosuje się elektrodę szklaną (wskaźnikowa) i kalomelową (porównawcza)

306

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
48809 img069 (13) Alkalimetria Alkalimetrycznie w środowisku niewodnym można oznaczać subsiancje o b
55130 skanuj0019 (149) Alkalimetria ATkalimetrycznie w środowisku niewodnym można oznaczać substancj
DSCF6822 102 Bromianometrycznie można oznaczać substancje o charakterze reduktorów takie jak arsen (
skanuj0031 (36) Diuretyna alkalizuje środowisko (przepisana jest w większym stężeniu niż papaweryna)
DSC00218 (13) ^ stanie ^ an*    an* tracić wody. Oznacza to, że tkanka i roztwór znaj
13 Uwaga 3.9 Wartość odwzorowania liniowego L w punkcie x oznaczamy Lx. Uwaga 3.10 Odwzorowanie lini
Segregator2 Strona 0 Podczas reakcji produktów spalania wapnia z wodą powstają jony OH“ alkalizujące

więcej podobnych podstron