img072 (12)

■

wego i przedestylowując z parą wodną. Niektóre farmakopee przed rozpoczęciem destylacji amoniaku polecają dodawanie granulowanego cynku i tiosiarczanu sodowego [4, 19, 20].

Do destylacji amoniaku stosuje się wiele rozwiązań aparaturowych. Według niektórych z nich zawartość kolby Kjeldahla musi być ilościowo przeniesiona do kolby destylacyjnej aparatu, podczas gdy inne umożliwiają destylację wprost z kolby Kjeldahla po jej odpowiednim dołączeniu do aparatury. W FP IV przedstawiono ogólny schemat aparatu [10]. Bardzo dogodny i szeroko stosowany jest zestaw aparaturowy opracowany przez Parnasa i Wagnera [160] (ryc. 1).

Ryc. 1. Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla: A — kolba do wywiązywania pary wodnej, B — łapacz kropel (do osuszania pary wodnej), C — kolba destylacyjna, D — lejek do przenoszenia roz-tworu z kolby Kjeldahla i do wlewania roztworu wodorotlenku sodowego, E — deflegmator,

K—chłodnica, G — odbieralnik

W odbieralniku umieszcza się kwas siarkowy lub solny o stężeniu 0,1 n lub 0,01 n, zależnie od skali oznaczenia. Wskaźnikiem przy odmiareczkowywaniu nadmiaru kwasu po ukończonej destylacji jest według FP IV i niektórych innych farmakopei [4, 10, 14, 16, 20] czerwień metylowa, której zakres zmiany barwy (pH 4,4-6,2) odpowiada odczynowi roztworu soli amonowej. Bardzo często stosowany jest [5-8, 11, 19] wskaźnik mieszany, tzw. wskaźnik Tashiro, złożony z czerwieni metylowej i błękitu metylenowego, którego zmiana barwy występuje w wąskim zakresie pH (5,2-5,6), ściśle odpowiadającym końcowemu punktowi miareczkowania.

Pewnym uproszczeniem jest umieszczanie w odbieralniku ok. 4% kwasu borowego [5, 10, 11, 19, 20], który wiąże destylujący amoniak w postaci boranu amonowego. Po ukończonej destylacji płyn w odbieralniku miareczkuje się wówczas kwasem

308

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Zestawy do destylacji z parą wodną Rysunek 4. Schemat zestawu do destylacji z parą wodną II. Część
2.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI FARMAKOPEA POLSKA WYDANIE XI (2017)TOM I tu do destylacji z para wodną. D
P1100533 NIEKTÓRE TERMINY: ajOlejek eteryczny- otrzymywany z roślin przez destylacje z parą wodną lu
P1100534 NIEKTÓRE TERMINY: ajOlejek eteryczny- otrzymywany z roślin przez destylacje z parą wodną lu
larsen0246 246 I Podstawy farmakologiczne i fizjologiczne rycznym 760 mmHg) po wysyceniu parą wodną
kolo turbiny 12 3 Za dl W dyszy rozpięza się para wodna od parametrów p V4 MPa i t 480 -C do ciśnien
61712 P1100534 NIEKTÓRE TERMINY: ajOlejek eteryczny- otrzymywany z roślin przez destylacje z parą wo
P1100533 NIEKTÓRE TERMINY: ajOlejek eteryczny- otrzymywany z roślin przez destylacje z parą wodną lu
higeina 2
5 41 Z, Aktualna prężność pary wodnej/p/ - jest to cienienie parcjalne, ;a=cie wywiera par
Spis treści Strona 1 Wstęp 4 1.1 Przeznaczenie poradnika 1.2 Para wodna w
Podstawy ogólne 2.2 Obszary zastosowań pary Para wodna stosowana jest w wielu gałęziach przemysłu ja
Pomiary temperatury 2 148 ci substancji, np. temperatura równowagi między wodą lodem a parą wodną (p

więcej podobnych podstron