img074 (12)

czyszczeń związkami azotowymi wykonuje się zawsze próbę kontrolną przy użyciu samych odczynników bez substancji.

Kłopotliwość, mała wybiórczość i czasochłonność oznaczeń tą metodą sprawia, że jest ona stosowana w analizie środków leczniczych tylko wówczas, gdy charakter chemiczny związku uniemożliwia zastosowanie innych prostszych metod.

FP IV opisuje przebieg oznaczania metodą Kjeldahla w skali makro i w skali półmikro. Farmakopealne oznaczenia środków leczniczych dotyczą jednak tylko skali makro.

Wykonanie oznaczenia w skali makro [10]. Odważyć dokładnie substancję badaną w takiej ilości, aby zawierała około 40 mg azotu i umieścić w kolbie okrągłodennej z długą szyjką poj. 500 cm³. Kolba powinna być wykonana ze szkła twardego, odpornego na temperaturę. Dodać 5 g sproszkowanego siarczanu potasowego, 0,25 g sproszkowanego siarczanu miedziowego i 10 cm³ 96% kwasu siaikowego. Kolbę umieścić na siatce azbestowej w położeniu ukośnym o kącie nachylenia około 45°, w szyjkę kolby wstawić szklany lejek i ogrzewać łagodnie w temperaturze niższej od temperatury wrzenia, a w przypadku pienienia się mieszaniny ogrzewać w ten sposób do jego zaniku. Następnie ogrzewać silniej, utrzymując w łagodnym wrzeniu do chwili, gdy ciecz stanie się

Tabela 12

Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla

	Odważ- ka (g)	Odczynniki do mineralizacji			Płyn w odbieralniku	Płyn do	Ilość bezwodnój substancji od-
Preparat		stężo ny h3so4 (cm3)	W o tf1	CuS04 (g)		odmiare-czkowania 0,1 n	powiadająca 1 cm3 0,1 n h2so4 (g)
Calcium panto-thenicum	0,3	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	__2
Isoprenalinum sulfuricum	0,3	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,02603
Mephenytoinum	0,25	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Meprobamatum	0,15	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H.2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Piperazinum adipinicum	0,2	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01161
Primidonum	0,25	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Tanninum albuminatum	0,2	10	5,0	0,25	50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	_1
Urea	0,23	10	7,5	0,5	25 cm3 4% H3B03	h2so4	0,003003
Urethanum	0,2	10	7,5	0,5	25 cm3 4% H3B03	h2so4	0,008909

310

1

Przeliczenie na azot.

2

Przeliczenie na azot lub białko przy współczynniku 6,25.

3

p_róbkę 0,2 g odważyć do kolby miarowej poj. 100 cm³, rozpuścić w wodzie, uzupełnić i zmieszać; pobrać 25 cm³ roztworu do kolby Kjeldahla, dodać odczynniki do mineralizacji i postępować jak w przepisie ogólnym. Przed rozpoczęciem destylacji dodać 0,2 g granulowanego cynku.

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
78 (156) W każdym ściegu przerywanej spoiny pachwinowej jej odcinek skrajny wykonuje się zawsze na k
IMGg24 5. Krzywą związku wodowskazów wykonuje się na podstawie a)    porównania stanó
Przykłady mostów?tonowych8 Po początkowym pędzie do prefabrykacji obecnie w kraju mosty betonowe wy
W ramach realizowanych zadań w pracowni wykonuje się projektowanie modeli protetycznych przy wykorzy
DSCF5513 Orkę przedzimową wykonuje się w październiku na średnią głębokość (20-25 cm), I bez bronowa
egzamin zawodowy
2 adanie 45. Pomiar zadymienia spalin w silnikach o ZS wykonuje się A. na biegu ja
DSCN2771 Oczyszczanie nagrzewnicy z kamienia kotłowego wykonuje się tak samo, jak przy oczyszczaniu
foto (7) Pd wydobyciu rade żelaza poddaje się procesom wzbogacenia: • usuwa się z riej skalę płonną
110509652606488741891501354461 n Wykonanie preparatuMiK:: l. Z pożywki płynnej Bakterie nakłada si
Umie wypowiadać się w różnych technikach plastycznych i przy użyciu elementarnych środków wyrazu (ta
o ekonomia pozytywna - odwołuje się do faktów, stara się w sposób maksymalnie bezstronny, przy użyci

więcej podobnych podstron