img014 (14)

Metoda normalizaci i wewnętrznej

Metoda normalizacji wewnętrznej polega na normowaniu sumy udziału wszystkich składników próby do 100 Poprawność wyników wymaga stosowania współczynników korekcyjnych. Powierzchnia piku nie jest miarą ilości związku wprowadzonego na kolumnę, gdyż wskazania detektora zależą nie tylko od ilości składnika, ale także od jego przewodnictwa cieplnego - dla katarometru, budowy chemicznej - dla FID-u, lub innych czynników. Np. wskazania FID-u zależą od ilości tworzących się w płomieniu wodorowym termojonów węgla <im więcej termojonów, tym większy sygnał). Biorąc to pod uwagę, należy przypuszczać, że powierzchnia piku uzyskana z jednego mola propanu będzie trzy razy większa, niż powierzchnia otrzymana z jednego mola metanu. Zatem wzajemne stosunki powierzchni poszczególnych pików nie będą odpowiadać wzajemnym stosunkom- ilościowym składników chromatografowanej mieszaniny. Dlatego należy wprowadzić pewne poprawki, które pozwoliłyby na wzajemne porównanie powierzchni analizowanych składników mieszanin. Jedną z dróg prowadzących do celu, jest wprowadzenie tzw. względnych powierzchni molowych RMR (relative molar response). Wartość ilorazu RMR jednego składnika i RMR innego składnika podaje wzajemny stosunek wielkości powierzchni pików, odpowiadający tym samym ilościom molowym tych związków. Dla FID-u przyjęto umownie, że RMR metanu wynosi 100 jednostek, etanu RMR = 200, propanu RMR = 300 itd. Porównując powierzchnie molowe dwóch pików, jedną z nich przyjmujemy zawsze jako wielkość odniesienia. Ustalono, że celowe byłoby stosowanie dla wszystkich pomiarów jednećjo związku odniesienia i zaproponowano jako związek odniesienia n-heptan, dla którego RMR = 700.

Molowy współczynnik korekcyjny, wprowadzający proporcjonalność między wielkością powierzchni piku, a odpowiadającą mu ilością wyrażoną w molach, oznaczamy przez f i obliczamy ze wzoru

Oprócz molowych współczynników korekcyjnych stosuje się również wagowe współczynniki korekcyjne, które to oblicza się z równania

C H

7 1 G

C H

7 tG

gdzie: p.,p    - gęstości związku "i" i n-heptanu.

l L n

7 ta

Względne powierzchnie molowe, a    tym    samym współczynniki

korekcyjne, mają różne wartości dla różnych detektorów. Jednakże wszystkie współczynniki    korekcyjne,    bez    względu na rodzaj

stosowanego detektora, oblicza się tak samo. Przy obliczaniu współczynników korekcyjnych dla katarometru, jako związek odniesienia zaproponowano benzen, dla którego RMR = 100.

Znając wartości współczynników korekcyjnych można metodą normalizacji wewnętrznej obliczyć procentową zawartość danego składnika “i" w mieszaninie według wzoru

A. f.

W zależności od użytych współczynników korekcyjnych (molowe, wagowe, objętościowe), otrzymujemy odpowiadające im składy molowe, wagowe, objętościowe.

37

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
img014 (14) Metoda normalizac1 i wewnętrzne i Metoda normalizacji wewnętrznej polega na normowaniu s
TEST analiza 2 14. Metoda porównań w czasie pozwala na ocenę 15.    Metody determinis
img014 14! Ponieważ pędzący olektron Jest taatnowauy w różnym scopniu na onouzio otrzymano widno pro
IMG72 [1600x1200] Obróbka plastyczna Metoda obróbki metali polega na wywieraniu narzędziem na obrab
Slajd70 PRÓBA WEBERA Próba Webera - subiektywna metoda badania słuchu polegająca na przyłożeniu wpra
@ wteraiM mowa Metoda równań równoważnych polega na takim przekształcaniu danego równania, aby na
Wykonanie pomiarów wysokościowych metodą niwelacja techniczną. - polega na pomiarze pionowych
IMAG0135 Istnieją następujące metody oceny zapylenia: a)    metoda naczyń osadowych -
img333 (2) Metoda koszerna uboju polega na przecięciu przełyku, tchawicy i naczyń krwionośnych głowy
Metoda taka mogłaby polegać na wygenerowaniu wszystkich dróg prowadzących do wyjścia i wybraniu
Istota analizy ekonomicznej Analiza: Metoda postępowania naukowego, polegajgca na podziale badanego
OBSERWACJA W DIAGNOZIE PEDAGOGICZNEJ Obserwacja jest to metoda badania naukowego polegająca na plano

więcej podobnych podstron