PrepOrg cz I 3

- 93 -

Po wprowadzeniu destylowanej'oieczy do kolby, w centralnej szyi kolby umocowuje się kapilarę sięgającą dna kolby i natychmiast podłącza się aparaturę do źródła próżni. Opóźnienie w podłączeniu źródła próżni może epo-wodowaó napełnienie kapilary cieczą (ćtziałają tu siły napięcia powierzchniowego), co powoduje iż kapilara, przynajmniej przez pewien czas, nie przepuszcza powietrza.

Ogrzewania kolby nie wolno rozpocząó przed ustabilizowaniem się ciśnienia w aparaturze. Przy przedwczesnym ogrzaniu zawartości kolby ciecz w kolbie zacznie wrzeó, gdy ciśnienie w aparaturze ciągle jeszcze obniża się. Spadek ciśnienia spowoduje gwałtowne wrzenie cieczy, co kończy się na ogół przerzuceniem zawartości kolby destylacyjnej do odbieralnika.

Destylacji próżniowej nie należy prowadzló pod ciśnieniem znacznie przewyższającym ciśnienie zalecane do destylacji danej substancji, gdyż może to spowodowaś rozkład destylowanego związku. W przypadku trudności z uzyskaniem właściwego ciśnienia należy sprawdzió w pierwszym rzędzie sprawność stosowanego źródła próżni. Należy w tym celu zacisnąć wąż łączący źródło próżni z aparaturą i odczytać ciśnienie wskazywane przez manometr. Jeżeli stosowane źródło próżni jest wystarczająco sprawne, przyczyną trudności jest nieszczelność aparatury lub zbyt duża ilość powietrza dostająca się do aparatury przez kapilarę destylacyjną. Czasem, przyczyną trudności jest obecność w destylowanej cieczy lotnych substancji, których pary nie skraplają się w chłodnicy, powodując duże spadki ciśnienia w aparaturze. Z tego względu oieoz poddawana destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem powinna być wcześniej możliwie dokładnie oczyszczone od tego rodzaju zanieczyszczeń.

Po ustaleniu się ciśnienia na poziomie zbliżonym do zalecanego, należy _; rozpocząć ogrzewanie kolby destylacyjnej. Destylację najkorzystniej jest prowadzló w tempie około 60 kropli/minutę. Sposób notowania przebiegu destylacji nie różni aię od opisanego dla destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym, z tym jednak, że dodatkowo notowanym parametrem jest ciśnienie w , aparaturze. Destylację kończy się przerywając ogrzewanie i odłączając apa-raturę od źródła próżni.

i Podczas destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem istnieje niebezpieczeń-! stwo implozji aparatury w wyniku oddziaływania ciśnienia zewnętrznego na | ścianki aparatury. Wypadki takie są bardzo niebezpieczne, ze względu na | rozpryskujące się wokół, z dużą siłą, drobne odłamki szkła. Z tego względu podczas destylacji (jak również podczas pracy z jakąkolwiek inną apa-; raturą próżniową) należy bezwzględnie zabezpieczyć oczy okularami lub stosować maskę z przeźroczystej maay plastycznej zabezpieczającą twarz i o-czy. Również osoby pracujące w pobliżu nie mogą zbliżać się do aparatury ^! próżniowej bez zabezpieczenia.

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
PrepOrg cz I3 123 metru z podziałką co 0,1-0,2° oraz zwrócić uwagę na staranne ubicie osadu w kapil
PrepOrg cz I3 123 metru z podziałką co 0,1-0,2° oraz zwrócić uwagę na staranne ubicie osadu w kapil
PrepOrg cz I3 - 23 stożka w tulei rozprowadzić go równomiernie po całej powierzohnl szlifu. Prawidł
PrepOrg cz I3 11.17" Aparatura do destylacji z użyciem deflegmatora Przerwanie destylacji i oc
PrepOrg cz I3 0 63 wionę w rozdziale 1.6. Wilgotny osad suBzy się następnie stosując jedną z metod
PrepOrg cz I1 111 tu, gdy destylat stanie ale przeźroczysty lub przestanie wykazywać obecność subst
72677 PrepOrg cz I7 - 107 - końcowych procesów destylacji lub krystalizacji, nie stosując specjalny

więcej podobnych podstron