77443 PrepOrg II083 (2)

52. CHLOREK BENZYLU Sprawdził: W. Zieliński

+ sq₂ci₂-—

+ HC1

W kolbie kulistej o pojemności 100 cm³ ustawionej pod wyciągiem umieszcza się 23 g (26,5 cm³ 0,25 mola) bezwodnego toluenu, 17 g (10,25 cm³

0. 125.mola) świeżo przedestylowanego chlorku eulfurylu oraz 0,25 g nad

tlenku benzoilu. Kolbę zaopatruje się w długą chłodnicę zwrotną oraz urządzenie do pochłaniania gazów (uwaga l) i ogrzewa łagodnie na łaźni olejowej lub kuchence elektrycznej do wrzenia. Reakcja początkowo przebiega gwałtownie. W stanie wrzenia należy utrzymywać mieszaninę przez 1 godzinę. Po ochłodzeniu chłodnicę zwrotną zastępuje się kolumnę Vlgreux z nasadką destylacyjną i oddestylowuje toluen pod normalnym ciśnieniem. Gdy temperatura wzrośnie do 130°, destylację przerywa się i produkt pozostawię do ochłodzenia, a następnie aparaturę podłęcza się do pompy próżniowej 1 destyluje pozoetałość pod zmniejszonym ciśnieniem. Po odebraniu przedgonu zmienia się odbieralnik i zbiera frakcję chlorku benzylu, wrzącą w temperaturze 63-65°/12 (uwaga 2). , '

Otrzymuje się 12,5 g chlorku benzylu, co stanowi 405,j ilości teoretycznej (uwaga 3).

Uwagi :

1. Urządzenie do pochłaniania gazów składa się ze zlewki z wodą 1 lejka odwróconego częścią stożkową ku dołowi i umieszczonego tak, aby podstawa stożka była tuż ponad lustrem wody. Nóżkę lejka łączy się za pomocą węża gumowego z wylotem chłodnicy.

2. Inne temperatury wrzenia: 56-58°/S^ 70-72°/15ⁱ?

3. Chlorek benzylu ma silne własności łzawiące.

53. CHLOREK n-BUTYLU (1-chlorobutan)

Sprawdziła: T. Doroz

ZnCl_

CHjCHgCHgCHg-OH + HC1 -► CHjCHgCHgCHg-Cl + HgO

Do kolby destylacyjnej o pojemności 200 cm³ wprowadza się 47,5 g (40 cm³ 0,5 mola) stężonego kwasu solnego i 60 g bezwodnego chlorku cynkowe-

*1 mm sł. Hg = 1,332 hPe.