CCF20110129054

CCF20110129054



Analityczne zastosowania /l/IS

a)    Metodą AAS można oznaczać głównie pierwiastki metaliczne; opisano procotlln oznaczeń ok. 70 pierwiastków.

b)    AAS jest metodą oznaczania pojedynczych pierwiastków, tzn. w jednym cyt1 pomiarowym oznaczamy z reguły jeden pierwiastek.

c)    AAS jest metodą analityczną stosowaną do oznaczania składników śladowyd oznaczamy zatem śladowe domieszki, a bardzo rzadko składniki główne.

d)    Metodą AAS można oznaczać właściwie tylko roztwory, a w wyjątkowych syk acjach próbki stałe i to tylko za pomocą ET-AAS.

e)    AAS jest metodą bardzo podatną na wszelkiego rodzaju zakłócenia — z tego w nika konieczność obsługi spektrometrów AA przez personel o wysokich kwalifikacji'1

f)    Metoda AAS znalazła praktyczne zastosowanie w rutynowych oznaczeniach, iii u w laboratoriach metalurgicznych, rolniczych, medycznych, biologicznych, geologiczny' i ochrony środowiska, czyli wszędzie tam, gdzie zachodzi konieczność oznaczeń ślini wych ilości pierwiastków metalicznych.

Warunki oznaczeń metodą F-AAS i ET-AAS oraz granice wykrywalności niektói \ pierwiastków tymi metodami przedstawiono w tabl. 7.2.

Tablica 7.2. Warunki oznaczeń i granice detekcji wybranych pierwiastków w metodach F-AAS i E'l A

Pierwiastek

Długość fali X [nm]

Granica detekcji F-AAS

(acetylen-powietrze) ppb [|ig • dm"3]

Granica detekcji ET-AAS ppb [pg • dm_3|

Al

309,2710

500

0,01

As

193,759

14

0,12

Cd

228,8072

1

0,0002

Ca

422,673

0,5

0,01

Cu

324,754

1

0,005

Au

242,795

6

0,01

Pb

217,000

9

0,007

Hg

253,652

140

0,2

Ag

328,068

1

0,001

Fe

248,327

5

0,01

Zn

213,856

1

0,001

7.3. Emisyjna spektrometria atomowa

Emisyjna spektrometria atomowa (ang. atomie emission spectrometry — AES) je metodą analityczną opartą na interpretacji widm emisyjnych wysyłanych przez wzlm dzone atomy. Rozwój tej metody wyznaczają dwie daty:

1)    G. R. Kirchhoff i R. W. Bunsen w 1859 roku zapoczątkowali rozwój AES swym pracami na temat fotometrii płomieniowej.

2)    W roku 1964 S. Grieenfield, a w 1965 V. A. Fassel przedstawili wyniki batlm nad wzbudzeniem plazmowym pierwiastków i zaproponowali wzbudzenie indukcyjuh

inną plazmą (ang. inductiwly couph/iplasmn    ICI’). Ibchniku l( T dala początek

r lnic nowej jakościowo metodzie AI ,S

Mi loda AES jest z jednej strony techniki) nnnlilyczną o długoletniej tradycji, a z dru-oi | iliony najnowsze rozwiązania czynią ją haulzo skutecznym narzędziem badawczym i ihoialoi iacli analitycznych. Można wyróżnić trzy działy w AES:

•    fotometrię płomieniową,

•    |icUrografię klasyczną,

•    plazmową emisyjną spektrometrię atomową.

i i Fotometria płomieniowa

1'loinieniowa emisyjna spektrometria atomowa (ang. flame atomie emission spectro-itH/1 K-AES) jest metodą, w której pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika.

1 • i iwana jest w analizie pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzenia od 1,4 do \ Fotometria płomieniowa ma zatem ograniczony zakres zastosowań i wykorzystuje ii |ą głównie do analizy litowców i berylowców.

W początkowym okresie rozwoju F-AES stosowano specjalny rodzaj przyrządów iinycli fotometrami płomieniowymi i spektrofotometrami płomieniowymi. Obecnie Imzystuje się w F-AES spektrometry absorpcji atomowej z płomieniowymi atomi-rhimi, Schemat aparatu jest taki jak na rys. 7.14. Mamy zatem te same części skła-i mr co w spektrometrze AA z wyjątkiem źródła promieniowania. Metodyka pomiaru i podobna jak w F-AAS. Roztwór analizowany wprowadza się do płomienia palnika u i|i7,ęściej acetylen-powietrze) przez nebulizator. W płomieniu palnika analizowane o i winstki ulegają wzbudzeniu i emitują charakterystyczne dla siebie linie widmowe.

1 imnicniowanie to po przejściu przez monochromator pada na detektor. Sygnał elek-* * \ i my z detektora jest przekazywany do rejestratora.

1 2

> ~0


M4. Schemat aparatu do fotometrii pło-ii ulowej; 1 — palnik, 2 — monochromator, detektor, 4 — wzmacniacz, 5 — miernik,

< > iinpulcr

Fotometrię płomieniową stosuje się do oznaczeń ilościowych. Oznaczenia wykonuje K najczęściej metodą krzywej wzorcowej lub metodą dodawania wzorca. Fotometria 1'liilliicniowa przy wzbudzeniu w palniku acetylen-powietrze znalazła głównie zastoso-illile do oznaczeń sodu, potasu i wapnia w rolnictwie, geologii i w przemyśle ceramiczni. Przy zastosowaniu jako źródła wzbudzenia płomienia tlenowo-wodorowego można "u lodą spektrofotometrii płomieniowej oznaczać większą liczbę pierwiastków (ok. 80).

I 1.2. Spektrografia

Jest to klasyczna metoda spektralnej analizy emisyjnej, która stosowana była w anali-di‘ chemicznej przez wiele lat. W metodzie tej widmo substancji wzbudzonej przechodzi


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
DSCr Analityczne zastosowanie ASA I. Można oznaczać głównie pierwiastki metaliczne- około 70
Egz analityczna 4 33.    Techniką CV AAS można oznaczać: (a) Pb; (b) Cd; (ć) Hg; (d
41389 IMG$30 (3) 312 8. Analiza mureczfcowa urąccniowa Podobnie do jonów chlorkowych metodą Mohra mo
Oznaczanie odczynu gleby Odczyn gleby można oznaczyć metodą kolorymetryczną lub potencj©metryczną.
5) 1 Wymień 4 sacharydy które można oznaczyć bezpośrednio metodą Lane-Eynona: xHśrenQ~ 6) Do
CCF20111125016 (2) Sztuczne charakterystyki mechaniczne silnika szeregowego można wyznaczyć różnymi
DSC? Zastosowanie ICP Można oznaczać około 70 pierwiastków Umożliwia analizę zarówno jednego pierwia
kscan52 Tablica 8.2. Warunki oznaczeń i granice detekcji wybranych pierwiastków w metodach F-AAS i
P1050806 HfcttoaMm,    ! ułmotusnik m 1 rysunków 5,51 i 5.54 wiać,
CCF20111016007 BN-90/1785-01 2.12.4. Wykonanie oznaczania. Do kolby stożkowej 2.13. Oznaczanie zawa
CCF20121026001 2. Ilościowe oznaczanie białka w surowicy krwi metodą biuretową Zasada oznaczenia po

więcej podobnych podstron