cwiczenie@005

Zmiana

Poprawka

UKD 631.002.8t 543.846

	POLSKA NORMA			PN-75 A-04018
^-4 trr POLSKI KOMITET NORMALIZACJI	Produkty rolniczo-żywnościowe Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla			Zamiast: n
< i miar: M ? fr ~ * 2-		i przeliczanie na białko		Grupa katalogowa XII09
Ajricultnral food products Determination of nitrof en by the Kjeidahl method and expressing as protein		Produits ajricoles Dosafe de l‘azote selon la methode de Kjeidahl et l'expression comme protein	Cen>0ICOXO3M)CTMHHbi« M * nMineawe OnpafleneHMo aaoTawaron Kii ena axna m nepaoujT wa 6«no«

1. WSTĘP

Przedmiotem normy jest oznaczanie azotu w produktach rolniczo-żywnośdowych oraz przeliczanie na białko. Norma zawiera ogólne wytyczne oznaczania azotu metodą Kjeldahla oraz szczegółowe parametry dla poszczególnych grup produktów, zawarte w tabl. 1*7.

2. METODA OZNACZANIA

2.1. Zasada oznaczania polega na przeprowadzeniu organicznych związków azotu w siarczan amonowy za pomocą stężonego kwasu siarkowego w obecnoid katalizatora, zanalizowaniu roztworu, destylacji i miareczkowaniu kwasem solnym amoniaku związanego w kwasie borowym.

2.2. Aparatura i przyrządy

a) Kolba Kjełdahb pojemności 250 * 750 cm¹ ewentualnie z dopasowaną chłodniczką.

b) Zestaw do spałah elektryczny lub gazowy o regulowańintensywności grzania pozwalającej na doprowadzenie do wrzenia 250 cm* wody o temperaturze pokojową w kolbie Kjeldahla pojemności SCO c-n³ w ciągu 5 min.

c) Aparat Pamasa-Wagnera lub kaZdy inny zestaw do destylacji zapewniający całkowitą szczelność.

2.3. Odczynniki i materiały pomocnicze

a) Siarczan miedziowy cz. (CuSO« • 5H₂0).

b) Siarczan potasowy cz. (KjSOJ.

c) Kwas siarkowy cz. (1,83 * 1,84).

d) Wodorotlenek sodowy cz., roztwór około 33-procentowy: 500 g NaOH rozpuścić w 1000 cm³ wody destylowanej.

e) Kwas borowy cz. (Hj80j). roztwór 2 * 4-procentowy: 20 ♦ 40 g kwasu borowego rozpuścić w 1000 cm³ wody destylowanej.

0 Kwas solny, roztwór mianowany o stężeniu 0.02 * 0.2n. w zależności od zawartości azotu w badanym produkcie. Ilość kwasu zużytego do miareczkowania powinna wynosić 5 * 50 cm¹, z tym Ze górna granica nie powinna być przekroczona.

g) Wskaźnik Tashiro: 0.2 g czerwieni metylowej rozpuścić w 50 cm³ 36-procentowego alkoholu etylowego: kolbę z roztworem umieścić na łaźni wodnej o temperaturze 85'C do całkowitego rozpuszczenia czerwieni: 0.1 g błękitu metylenowego rozpuścić w 150 cm³ 50-procentowego alkoholu etyowego: zmieszać obydwa roztwory i przesączyć do butelki z ciemnego szkła.

h) Substancje zapobiegające przegrzewaniu w czasie mineralizacji i destylacji, np. perełki szklane lub porcelanka.

i) Środki przeciwpieniąca w czasie destylacji - olej parafinowy, cz.

INTEGRAM PRZEMYSŁ SPOŻYWCZY Stron* I

k) Sacharoza, cz.

2.4. Ślepa próba. W cełu kontroli odczynników należy przeprowadzić ślepą próbę śdile odpowiadającą sposobowi przeprowadzenia oznaczania, biorąc zamiast właściwej próbki 0,5 g sacharozy odważonej z dokładnoidą do 0,01 g. Ślepa próba powinna dawać wynik praktycznie zerowy (błąd rzędu Jednej kropi wybranego mianowanego roztworu kwasu solnego).

JeżeB wynik iJepej próby jest nieduży (rzędu do 0,2 cm⁵ użytego mianowanego roztworu), należy go uwzględnić w końcowym obliczeniu. Wynik wyższy wymaga zmiany zestawu odczynników lub wyeliminowania odczynników zawierających związki azotu.

Ślepa próba powinna być wykonana każdorazowo przy zmianie odczynników. W przypadku stosowania pergaminu należy uwzględnić go w Jlepej próbie.

2.5. Wykonanie oznaczania „

2.5.1. Wielkość próbki. Wielkość próbki zależy od jednorodności produktu oraz od zawartości azotu w badanym produkcie. Przeznaczona do badania ilość produktu powinna zawierać 0.002 ♦ 0.140 g azotu. Zaleca się zakres 0.007 ♦ 0.06 g azotu.

Sposób przygotowania próbki i masę odważki. w zależności od rodzaju produktu podano w tabl. 1 ♦ 7 na str. 5 ♦ 11. Ważenie próbki przeprowadzić z dokładnością do 0.0001 g. W przypadku produktów płynnych i sypkich próbkę odważyć w naczyńku wagowym.

W przypadku produktów lepkich lub mazistych próbkę należy odważyć do małego naczyńka ze szkła na kawałku pergaminu i razem umieścić w kolbie Kjeldahla.

2.5.2. Dodawanie katalizatora I substancji podwyższającej temperaturę wrzenia. Ilość dodawanego siarczanu miedziowego odważona z dokładnością da 0.01 g powinna wynosić 0.25 g na 8 g siarczanu potasowego, odważonego z dokładnością do 0,1 g.

Ilość dodawanego siarczanu potasowego zależy od ilości pozostałego po mineralizacji kwasu siarkowego i powinna odpowiadać następującej proporcji:

1 część wagowa siarczanu potasowego na 1,0 + 1,3 część objętościową kwasu siarkowego pozostałego po mineralizacji. Ilość kwasu siarkowego (X) pozostałego w kolbie po mineralizacji obliczyć w cm³ wg wzoru

^ A • d-(m| - m-m-i) W

~ d

w którym:

A - ilość kwasu siarkowego zastosowanego do mineralizacji, cm³, d - gęstość użytego kwasu,

m₁ • masa kolby przed mineralizacją, g (na wielkość tę składa się masa pustej kolby, użytego kwasu siarkowego, siarczanu potasowego, siarczanu miedziowego i naważka produktu),

m₂ - masa kolby po zakończeniu mineralizaq'i, g (na wielkość tę składa się masa pustej kolby, pozostałego kwasu siarkowego, siarczanu potasowego i siarczanu miedziowego), m - naważka produktu, g.

W przypadku stosowania większych ilości siarczanu potasowego należy proporcjonalnie zwiększyć ilość dodawanego siarczanu miedziowego.

Szczegółowe ilości siarczanu miedziowego i siarczanu potasowego, w zależności od rodzaju produktu podano w tabl.

1 >7.

Siarczan miedziowy i siarczan potasowy można dodawać w postaci mieszaniny. Mieszaninę należy utrzeć w moździerzu lub młynie kulowym na jednolity proszek.

Ważyć z dokładnością do 0.1 g.

2.5.3. Dodawanie kwasu siarkowego. Ilość dodawanego kwasu siarkowego powinna wynosić 12 ♦ 18 cm³ na odważkę próbki w granicach 1 g suchej masy próbki i 6 ♦ 12 cm³ na każdy dodatkowy gram.

Szczegółowe ilości kwasu siarkowego, w zależności od rodzaju produktu podano w tabl. 1 ♦ 7. Po dodaniu kwasu siarkowego zawartość kolby naleZy ostrożnie wymieszać.

2.5.4. Ogrzewanie. Kolbę umieścić pod wyciągiem w zestawie do spalań w ten sposób, aby oś nachylenia kolby była pod kątem 30 * 45* w stosunku do pionu. Zawartość kolby ostrożnie ogrzewać, mieszając od czasu do czasu. Mieszania można uniknąć umieszczając w kolbie perełki szklane lub kawałki porcełanki. NaleZy jednocześnie uważać, aby powstała piana nie przedostała się do szyjki kolby. Gdy zawartość kolby przestanie się pienić. moZna umieścić chlodniczkę w szyjce kolby i ogrzewać w warunkach wg 2.2b) do momentu uzyskania przezroczystej deczy. która nie zmienia juz swego zabarwienia Czas dalszego ogrzewania zaleZy od rodzaju danego produktu, przy czym za

SI/ona Z

INTEGRAM PRZEMYSŁ SPOŻYWCZY