JAKOŚCIOWE OZNACZANIE WYBRANYCH PIERWIASTKÓW W
ZWIZKACH ORGANICZNYCH
Wstęp
Głównymi pierwiastkami wchodzącymi w skład związków organicznych są węgiel i
wodór. Ponadto najczęściej obecne są tlen, azot, siarka oraz fluorowce (chlor, brom, jod,
fluor). Pomijając tlen, pierwiastki te można wykryć po ich uprzednim przeprowadzeniu w
rozpuszczalne w wodzie formy jonowe (jon cyjankowy, siarczkowy, chlorkowy). Dokonuje
się tego poprzez reakcję stapiania z sodem w wysokiej temperaturze, która jest pierwszym
etapem analizy niezależnie od wykrywanego pierwiastka.
UWAGA!! PODCZAS PRACY Z SODEM NALEŻY ZACHOWAĆ DALEKO
IDC OSTROŻNOŚĆ, GDYŻ JEST ON SUBSTANCJ AATWOPALN;
REAGUJE GWAATOWNIE Z WOD Z WYDZIELENIEM WODORU. STAPIANIE
SUBSTANCJI Z SODEM NALEŻY WYKONYWAĆ POD WACZONYM
DYGESTORIUM W OKULARACH OCHRONNYCH!!!
1. STAPIANIE SUBSTANCJI ORGANICZNEJ Z SODEM
Do porcelanowej parowniczki wlać około 10 ml wody destylowanej. W małej suchej
probówce umieścić ok. 0,1 g substancji organicznej oraz mały kawałek sodu, który należy
uprzednio osuszyć z nadmiaru nafty za pomocą kawałka bibuły. Posługując się drewnianą
łapą jako uchwytem ogrzewać probówkę w płomieniu palnika. Reakcja przebiega
gwałtownie, często dochodzi do wytworzenia płomienia, po czym intensywność reakcji
wyraznie maleje wtedy należy zakończyć ogrzewanie (zwykle po czasie ok. 1 minuty).
Rozgrzaną probówkę rozbić uderzając dnem probówki o parowniczkę; wówczas pozostały
sód przereaguje z wodą. Po rozbiciu probówki parowniczkę przykryć szkiełkiem zegarowym.
Otrzymany roztwór przesączyć przez sączek bibułowy do czystej probówki.
2. WYKRYWANIE OBECNOÅšCI AZOTU
Jeżeli substancja organiczna zawiera azot, to podczas stapiania z sodem powstaje anion
cyjankowy:
Na + Corganiczny + Norganiczny NaCN
Anion ten wykrywa siÄ™ dodajÄ…c do 2 cm3 klarownego przesÄ…czu uzyskanego w pkt. 1
około 0,1 g siarczanu (VI) żelaza (II). Zawartość probówki ogrzać przez około 0,5 minuty w
2013
płomieniu palnika. W silnie zasadowym środowisku (sód po rozbiciu probówki (pkt 1)
reaguje z wodą tworząc NaOH!!) z siarczanu (VI) żelaza (II) wytrąca się osad wodorotlenku
żelaza (II) a w wyniku częściowego utlenienia jonów żelaza (II) do jonów żelaza (III) również
osad wodorotlenku żelaza (III). Powstałe osady rozpuścić dodając kroplami 2 molowy
roztwór kwasu siarkowego (VI). Powstały siarczan (VI) żelaza (II) reaguje z cyjankiem sodu
dając heksacyjanożelazian (II) sodu, który z kolei w reakcji z siarczanem (VI) żelaza (III)
tworzy heksacyjanożelazian (II) żelaza (III) zwany błękitem pruskim o charakterystycznym
błękitnym zabarwieniu.
FeSO4 + 6NaCN Na4 [Fe(CN)6] + Na2SO4
3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4
3. WYKRYWANIE OBECNOÅšCI SIARKI
Jeżeli substancja organiczna zawiera siarkę, to podczas stapiania z sodem powstaje anion
siarczkowy
2Na + Sorganiczna Na2S
Anion ten wykrywa siÄ™ dodajÄ…c do 2 cm3 klarownego roztworu (uzyskanego w pkt. 1)
2 molowy roztwór kwasu octowego (do uzyskania odczynu kwaśnego wobec papierka
uniwersalnego). Następnie dodaje się kilka kropli roztworu octanu ołowiu (II). W obecności
jonów siarczkowych następuje wytrącenie się czarnego osadu siarczku ołowiu (II).
Na2S + (CH3COO)2Pb PbS“! + 2CH3COONa
4. WYKRYWANIE OBECNOÅšCI CHLOROWCA
Jeżeli substancja organiczna zawiera atom chlorowca, to podczas stapiania z sodem
powstaje anion chlorkowy, bromkowy lub jodkowy.
Na + Xorganiczny NaX X = Cl, Br, I
Anion ten wykrywa się następująco: 1 cm3 klarownego roztworu (pkt 1) należy
zakwasić 1 cm3 2 molowego roztworu kwasu azotowego (V), a następnie dodać 2 cm3
roztworu azotanu (V) srebra. O obecności chlorowca w badanym związku świadczy
powstanie osadów: białego (w przypadku AgCl) lub żółtego (w przypadku AgBr i AgI). Pod
wpływem światła sole te ulegają rozkładowi a powstające srebro powoduje ich ciemnienie.
NaX + AgNO3 AgX“! + NaNO3 X = Cl, Br, I
AgX“! Ag + X2
2013
5. WYKRYWANIE CHLOROWCÓW W PRÓBIE BEILSTEINA
Miedziany drut wyżarzyć w płomieniu palnika aż do zaniku zielonego zabarwienia.
Nałożyć na niego kilka kryształów badanej substancji lub kroplę cieczy i powtórnie
wprowadzić w płomień palnika. W obecności chlorowców płomień barwi się na zielono.
Przebieg ćwiczenia
Na podstawie przeprowadzonych analiz (pkt 1-5) stwierdzić obecność (lub jej brak)
azotu, siarki i chlorowca w otrzymanym do analizy zwiÄ…zku organicznym
W sprawozdaniu:
1. Napisać cząsteczkowo i jonowo wszystkie reakcje zachodzące podczas wykrywania
pierwiastków (pkt 2-4).
2. Opisać efekty wizualne tych reakcji.
2013
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Elementarna analiza jakościowa związków organicznychanaliza jakościowa związków organicznychIdentyfikacja zwiazkow organicznychpierwiastki i związki zadaniaFizykochemiczne metody ustalania budowy związków organicznychpierwiastki i związki zadania5Ocena składu chem i jakości sensorycznej wybranych prod zbożowych instant otrzymanych w wyniku ekspierwiastki i związki zadania 2MODELE ATOMÓW WYBRANYCH PIERWIASTKÓWWykrywanie związków organicznychAmidy to związki organiczne posiadające grupę amidowąOznaczanie wybranych węglowodorów aromatycznych przy zastosowaniu chromatografii gazowejBIODEGRADACJA ZWIAZKOW ORGANICZNYCH PRZEZ MIKROORGANIZMYPIERWIASTKI I ZWIĄZKI AMFOTERYCZNEwięcej podobnych podstron