kscan 21
W przypadku ciał stałych pobranie próbki reprezentatywnej jest sprawą trudną. Substancje stałe są przeważnie niehomogeniczne. W celu oznaczenia przeciętnego składu niezbędnym warunkiem jest homogenizacja materiału w sposób mechaniczny. Błąd jest tym mniejszy, im rozdrobnienie jest lepsze i im pobrana próbka jest większa. Do rozdrabniania próbek służą moździerze (np. agatowe) i różnego typu młynki. Próbki metali otrzymuje się przez wiórowanie za pomocą odpowiednich wierteł. Próbki polimerów proszkuje się, np. przez rozbijanie w temperaturze ciekłego azotu. Rozdrabnianie ciał stałych jest wstępną operacją przygotowania próbki do analizy. Rozdrobnienie jest zabiegiem ważnym, gdyż:
• dobrze sproszkowane próbki są bardziej homogeniczne i mogą być porcjowane z większą precyzją i dokładnością;
• dobrze sproszkowane próbki łatwiej się rozpuszczają.
W zależności od postawionego problemu próbki stałe (a także ciecze) są poddawane analizie w postaci suchej lub wilgotnej. Procentowa zawartość składników w próbce jest zależna od zawartości wody, a ta jest bardzo zmienna. Dlatego wiele procedur analitycznych wymaga suszenia próbek przed analizą. Sposób suszenia jest ściśle określony i musi zapobiec:
• stratom lotnych substancji innych niż woda;
• termicznemu rozkładowi próbki.
Suszenie można przeprowadzać termicznie (w piecach) do stałej wagi (najczęściej w temperaturze do 100°C). Można też suszyć w eksykatorach próżniowych nad substancją pochłaniającą wodę. Innym sposobem usuwania wody jest wymrażanie, które ma zastosowanie do substancji wrażliwych na temperaturę lub do substancji lotnych. Tych kilka zdań wskazuje już, ile różnych problemów pojawia się przy pobieraniu próbek stałych. Sprawy pobierania różnych próbek stałych są regulowane normami, a należy zauważyć, że wciąż są prowadzone badania mające na celu opracowanie dokładniejszych metod pobierania próbek. Etap pobierania próbek ma bowiem wciąż zbyt duży wpływ na całkowity błąd analizy.
2.2. Przygotowanie próbek do analizy
Tylko nieliczne metody pomiarowe umożliwiają badanie próbek w stanie pierwotnym, bez przygotowania. Większość metod analitycznych wymaga wstępnego przygotowania próbki do analizy, np. przez przeprowadzenie próbek do roztworu. I tak można rozróżnić:
1) Metody, w których próbka powinna być w roztworze:
• grawimetria,
• miareczkowanie,
• spektrofotometria UV —Vis,
• spektrofluorymetria,
• fotometria płomieniowa,
25
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
kscan 12 I częśćProcesanalityczny 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej
kscan 26 Można przyjąć, że dwa pierwsze sposoby klasyfikacji są raczej sztuczne i trudno np. znaleźć
kscan 28 Współczynnik proporcjonalności m jest nachyleniem krzywej kalibracyj-nej i można go wyrazić
więcej podobnych podstron