Obraz0 (70)
Odczynniki
1) 90% roztwór kwasu mrówkowego,
2) chlorek amonu (stały),
3) 10% roztwór mocznika,
4) 1: 1 roztwór kwasu solnego,
5) 1:1 roztwór amoniaku,
6) 3% roztwór wody utlenionej,
7) 0,02% roztwór żelatyny,
8) 1% roztwór azotanu(V) amonu,
9) kwas solny (stężony),
10) czerwień metylowa.
Sposób wykonania
Do zlewki na 600 cm3 zawierającej małą objętość roztworu soli chlorkowej Fe(III) należy dodać 2 cm3 stężonego 90% kwasu mrówkowego o d= 1,2 g ■ cm”3, 10 g chlorku amonu i 45 cm3 10% roztworu mocznika. Miesza się starannie i rozcieńcza do objętości około 350 cm3. Za pomocą pH-metru doprowadza się pH do wartości 1,8 dodając kroplami roztworu kwasu solnego (1:1) lub w razie potrzeby roztworu (1:1) amoniaku.
W ten sposób przygotowane zadanie rozcieńcza się do objętości około 400 cm3, przykrywa zlewkę szkiełkiem zegarkowym i utrzymuje w stanie wrzenia przez 90 minut lub do osiągnięcia pH = 4. W czasie ogrzewania w zlewce powinna znajdować się bagietka.
Następnie dodaje się 5 cm3 3% roztworu wody utlenionej i gotuje dalszych 5 minut. Z kolei należy dodać 10 cm3 0,02% roztworu żelatyny, co polepsza proces sączenia i przemywania osadu. Powstały osad sączy się przez średni sączek i przemywa gorącym 1% roztworem azotanu(V) amonu (o pH = 4). Cząstki osadu przylegające do ścianek zlewki usuwa się za pomocą bagietki z gumową końcówką. Warstewkę nadal przywierającą do ścianek zlewki rozpuszcza się w 4-5 cm3 stężonego kwasu solnego i przykrywa szkiełkiem zegarkowym. Po kilku minutach zlewkę, bagietkę i szkiełko zegarkowe należy spłukać 25 cm3 wody destylowanej. Następnie dodaje się 1-2 krople czerwieni metylowej i kroplami rozcieńczony roztwór amoniaku (1 : 1), aż do pojawienia się wyraźnej, żółtej barwy, po czym roztwór gotuje się około 3 minuty do skoagulowania. Wydzielający osad sączy się przez oddzielny mały sączek i przemywa gorącą wodą.
Obydwa sączki po wysuszeniu umieszcza się w zwężonym tyglu porcelanowym lub kwarcowym (doprowadzonym do stałej masy) i spala na małym płomieniu. Następnie praży w temperaturze czerwonego żaru 1 godzinę lub w piecu muflowym w temperaturze 850°C do osiągnięcia stałej masy.
Obliczanie wyniku
a - masa otrzymanego Fe203 (g) x - masa żelaza zawartego w badanej próbce (g)
;c: a = 2Fe:Fe203 = 111,69: 159,69
x = a- =a -0,6993 159,69
♦ Oznaczenie Ni2* przy użyciu dimetyloglioksymu W literaturze opisano ogromną liczbę związków organicznych tworzących z metalami związki trudno rozpuszczalne, nadające się do oznaczeń wagowych. Większość z nich zawiera grupę hydroksylową-OH, oksymową -NOH lub merkaptylową-SH. Na ogół jon metalu zastępuje jon wodorowy
77
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Odczynniki: odczynnik Griesa I - 0,8% roztwór kwasu sulfanilowego w 30% kwasie octowym, odczynnik Gr
Obraz8 2 145 144 Odczynniki; roztwór kwasu azotowego o stężaniu łmol/dm*, rostwór kwasu siarkowego
skanuj0085 166 5. Równowagi jonowe w rozcloricaonych roztworach woduych Stała protolizy kwasu mrówko
CCF20081017 002 2. Preparaty: BENZAMID (Amid kwasu benzoesowego) Krzysztof Walczak Odczynniki: 25% r
60215 Picture4 102 Odczynniki: roztwór kwasu do analizy, np. HNOv Wykonanie: Odmierzyć 2 cm3 badane
10915149?4840508250334?50260965986577139 n l OfNwr t***m*/rrm49 przy sporzaćzantu
76012 Obraz (2524) c) cynk i cynę trawi się w ok. 10% roztworach kwasu solnego; d)
Segregator2 Strona1 Zespół I. Zadanie: Elektroliza wodnego roztworu kwasu solnego. Odczynniki: 15%
Obraz3 (55) ♦ Jodyna — 3% roztwór Jodu i 1% roztwór jodku potasu w 70% alkoholu etylowym — służy do
Obraz6 J) Około 50 mM roztwór MSO4 K) Odczynnik Bradford 2
Obraz (1179) 236 R-OH + R-SOjCI -- R-0S02R’ + HC1 chlorek kwasu sulfonian sulfonow
więcej podobnych podstron