DESTYLACJA Z PAR
WODN

Destylacja z parÄ… wodnÄ…
Ten rodzaj destylacji stosuje się do wydzielania z mieszanin tych składników, które
nie mieszają się z wodą a jednocześnie są lotne z parą wodną. W omawianej sytuacji
całkowita prężność pary (p) w temperaturze T jest sumą prężności pary wodnej (paq) oraz
prężności pary destylowanej substancji (ps). Prężności par poszczególnych substancji nie
zależą natomiast od ich zawartości w mieszaninie. Zaletą tego rodzaju destylacji jest
o
utrzymanie temperatury destylacji poniżej 100 C, co pozwala na wydzielenie substancji
wyżej wrzących, jeżeli tylko mają odpowiednio wysoką prężność par. Stosuje się ją do
izolowania olejków eterycznych z produktów naturalnych, wydzielania związków z
produktów mazistych, częściowo zestalonych itp.
AparaturÄ™ do destylacji z parÄ… wodnÄ… przedstawia Rys. 8.
Rys. 8 Zestaw do destylacji z parą wodną (objaśnienia cyfr w tekście)
Para wodna wytwarzana jest w kolbie okrągłodennej (1) zaopatrzonej w rurkę
zapobiegającą nadmiernemu wzrostowi ciśnienia (2). Budowa zestawu umożliwia również
odprowadzanie skroplin (3) przed wprowadzeniem pary wodnej do kolby destylacyjnej.
2013
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest otrzymanie lotnych składników terpentyny (Rys. 9) metodą
destylacji z parÄ… wodnÄ….
Przebieg ćwiczenia:
1. Montaż aparatury
Destylowany surowiec (w tym przypadku  terpentynę) umieścić w długoszyjnej
kolbce ze szlifem (4) i połączyć z nasadką destylacyjną (5) zaopatrzoną w długą rurkę
zakończoną barbotką (zapoznać się z budową tej części urządzenia). Rurka ta powinna
sięgać do dna kolby destylacyjnej. Kolbę przymocować pochyło do statywu za pomocą
łapy. Kolejnymi elementami zestawu są chłodnica (6), przedłużacz z odpowietrznikiem
(7) oraz odbieralnik (8).
2. Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (przepływ wody w chłodnicy następuje w
kierunku przeciwnym do kierunku przepływu oparów  czyli w tzw. przeciwprądzie)
3. Po podłączeniu kosza grzejnego nastawić autotransformator na maksymalną wartość
i rozpocząć ogrzewanie kolby z wodą przy otwartym wylocie skroplin.
4. Gdy woda w generatorze pary zacznie wrzeć, zamknąć wylot skroplin. Wytworzona
para doprowadzona jest do destylowanej cieczy, a następnie wraz ze składnikami lotnymi
przechodzi przez chłodnicę i skrapla się w odbieralniku.
5. Destylację należy przerwać po napełnieniu 3/4 odbieralnika, którym jest kolba
okrągłodenna ze szlifem o poj. 250 cm3. Wyłaczyć autotransformator, a po ustaniu
skraplania się destylatu wyłączyć obieg wody w chłodnicy.
6. Zawartość odbieralnika przelać do rozdzielacza umieszczonego na statywie (Rys. 10),
poczekać aż dwie warstwy wyraz
nie oddzielą się od siebie, po czym przelać je do dwóch
osobnych kolbek stożkowych. Warstwa dolna to warstwa wodna, a warstwa górna to
niemieszająca się z wodą mieszanina lotnych składników terpentyny.
a b c
Rys. 9 Główne składniki lotne terpentyny Rys. 10 Rozdzielacz; widoczne dwie
a) Ä…-pinen b) ²-pinen c) 3-karen niemieszajÄ…ce siÄ™ ze sobÄ… fazy
2013
ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POD ZMNIEJSZONYM CIÅšNIENIEM
Jedną z najczęstszych operacji w laboratorium chemii organicznej jest usunięcie
rozpuszczalnika z roztworu substancji organicznej. Operację tą wykonuje się najczęściej pod
zmniejszonym ciśnieniem w urządzeniu zwanym wyparką obrotową (rotacyjną) (Rys. 11).
Rys. 11 Wyparka obrotowa a) widok z przodu b) widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście)
Do uzyskania podciśnienia, przy którym oddestylowuje większość najczęściej
stosowanych w laboratorium chemicznym rozpuszczalników wystarczy pompka wodna
(Rys. 12). Metoda umożliwia szybkie usunięcie rozpuszczalnika  na zimno czyli w
temperaturze pokojowej. W przypadku niektórych rozpuszczalników (np. etanol, metanol)
należy dodatkowo ogrzewać odparowywany roztwór za pomocą łaz
ni wodnej. Obrót kolby
okrągłodennej zwiększa powierzchnię parowania i zapobiega przegrzewaniu się cieczy.
2013
Rys. 12 Pompka wodna (y
ródło: http://pl.wikipedia.org/wiki/Pompka_wodna)
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie siÄ™ z zasadÄ… funkcjonowania wyparki i odparowanie rozpuszczalnika
z otrzymanego roztworu.
Przebieg ćwiczenia:
PRZED ROZPOCZ
CIEM PRACY Z WYPARK
NALEŻY BEZWZGL
DNIE
NAA
OŻYĆ OKULARY OCHRONNE!!! DOTYCZY TO WSZYSTKICH OSÓB
PRZEBYWAJ
CYCH W POBLIŻU WYPARKI!!
1. Odkręcić do oporu wodę w pompce wodnej (Rys. 12). Pompka wodna zapewnia
wytworzenie podciśnienia i jest połączona wężem gumowym (1) z wyparką.
2. Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (2) w wyparce.
3. Otrzymaną kolbę okrągłodenną (3) z roztworem połączyć z częścią wyparki zakończoną
szlifem używając odpowiedniego zabezpieczenia (nakrętka lub klips zabezpieczający)
i zamknąć zawór odpowietrzający (4).
4. Za pomocą pokrętła na panelu sterowania (5) ustawić obroty wyparki na średnią wartość.
5. Za pomocą odpowiedniego pokrętła (6) i dz
wigni (7) zanurzyć kolbkę z odparowywanym
roztworem w Å‚az
ni wodnej (8). W przypadku roztworu etanolowego włączyć łaz
niÄ™.
6. Odparować część rozpuszczalnika z kolby (zgodnie z zaleceniem prowadzącego).
7. Podnieść kolbkę z łaz
ni wodnej, wyłączyć obroty, a następnie trzymając jedną ręką
kolbkę drugą otworzyć zawór odpowietrzający (słychać będzie charakterystyczny odgłos
spowodowany wciągnięciem powietrza do wnętrza aparatury).
8. Zdjąć kolbę z wyparki, zamknąć przepływ wody przez pompkę wodną oraz przepływ
wody w chłodnicy. Wyłączyć ogrzewanie łaz
ni wodnej.
W sprawozdaniu:
Narysować zestaw do destylacji z parą wodną. Podpisać wszystkie elementy zestawu.
2013


Wyszukiwarka