Sprawozdanie

Ćwiczenie 29: Chemiczne zmiękczanie wody.

Data wykonania: 06.10.12

Ogólna technologia żywności

Technologia żywności i żywienia człowieka, semestr V

Wykonali:

Zbiciński Marcin

Kacprowicz Damian

Wstęp

Woda często jest stosowana jako podstawowy surowiec w przemyśle spożywczym. Znalazła zastosowanie w wielu produktach. Woda jak każdy surowiec musi posiadać pewne cechy, zdolności aby była przydatna w danym celu i w maksymalny sposób przetwarzana na gotowy wyrób np. woda potrzebna do prania musi mieć jak najmniej jonów wapnia, natomiast do celów spożywczych powinna być wolna od zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych.

Miarą twardości wody są stopnie niemiecki zawierający:

1 st. tw. ^on = 10 mg CaO/dm³ wody = 10 g CaO/m³ wody.

Stosowana jest również miara miliwat zawierająca:

1 mval/dm³ = 28 mg CaO/dm³ wody = 28 g CaO/m³

Wody twarde zwiększają zużycie mydła używanego podczas prania co stanowi poważny problem gdy przełożymy skalę naszego domowego prania na skalę przemysłową gdzie przy 20 st. tw. zapotrzebowanie na zmiękczenie wody wzrasta o 63% względem wody posiadającą 1 stopień twardości. Istnieją natomiast chemiczne sposoby zmiękczania wody co za tym idzie ograniczenie kosztów, surowców oraz pośrednio ochronę środowiska. Twardość można podzielić na węglanową i nie węglanową. Twardość węglanowa (przemijająca) która jest wywoływana głównie przez wodorowęglany: wapniowy Ca(HCO₃)₂ oraz magnezowy Mg(HCO₃)₂. Związki te przy ogrzewaniu wody rozkładają się do nierozpuszczalnych węglanów tworzących kamień kotłowy.

Ca(HCO₃)₂ → CaCO₃ + CO₂ + H₂O

Mg(HCO₃ )₂ → MgCO₃ + CO₂ + H₂O

Twardość nie węglanowa, zwana też trwałą która jest wywoływana głównie przez sole wapnia i magnezu. Najczęściej są to siarczany dające trudny do usunięcia kamień gipsowy (np. CaSO₄) oraz chlorki. Sole te mogą być naturalnie obecne w wodzie jak i powstawać wtórnie, np. w trakcie jej gotowania. Sposobem na usunięcie twardości trwałej jest np. zmiękczanie sodą polegające na dodaniu sody do wody, stosowane w gospodarstwach domowych pod postacią czyszczenia kamienia powstałego w czajnikach elektrycznych.

Ca₄SO + Na₂CO₃ → CaCO₃ + Na₂SO₄

Mg(HCO₃ )₂ + Na₂CO₃ → MgCO₃ + 2 NaHCO₃

Metoda oznaczenia.

Twardość ogólna jest odpowiada całkowitej zawartości jonów wapnia i magnezu oraz innych jonów metali powodujących twardość wody. Oznaczenie twardości metodą wersanianową uproszczoną polega na odmiareczkowaniu próbki wody roztworem wersenianu dwusodowego wobec czerni eriochromowej T jako wskaźnika. Jony wapnia i magnezu w roztworze wodnym przy pH około 10 zmieniają niebieskie zabarwienie czerni eriochromowej T, tworząc z nią związek kompleksowy o czerwonym zabarwieniu. Wersenianowe kompleksu wapniai magnezu są trwalsze od kompleksów tych jonów ze wskaźnikiem. Podczas miareczkowania, po związaniu wszystkich jonów wapnia i magnezu przez wersenian, w punkcie końcowym miareczkowania następuje zmiana zabarwienia z czerwonego na niebieskie, spowodowana wydzieleniem się wolnego wskaźnika. Przy oznaczaniu magnezy można wykorzystać fakt że w środowisku o pH 10 magnez i cynk miareczkuje się razem a gdy przed miareczkowaniem doda się cyjanek potasu to tworzy się trwały jon kompleksowy [Zn(Cn)₄]^-2 i miareczkuje się tyko Mg.

Przygotowanie doświadczenia i obliczenia.

Oznaczanie twardości węglowej (T_w).

Z badanej próbki wody pobieramy 100 cm³ do kolby szklanej o pojemności 150 cm³ i dodajemy 2 krople oranżu metylowego. Powstały roztwór miareczkujemy 0.1 N HCl. Próba pierwsza V_HCl= 3 ^on Próba druga V_HCl= 2 ^on Wartość średnia V_HCl= 2,5 ^on

T_w= 2,8 * V_HCl * f [^on]

T_w= 2,8 * 2,5 * 0,9756 = 6,8292 ^on

Oznaczanie twardości ogólnej (T_o).

Z badanej próbki wody pobieramy 50 cm³ wody do kolby i dodajemy 2 cm³ buforu oraz tyle czerni ET aby barwa roztworu uzyskała delikatnie fioletową barwę. Powstały roztwór miareczkujemy wersenianem 0,01 N. Próba pierwsza V_wer.= 25 ml Próba druga V_wer.= 23,5 ml Wartość średnia V_wer.= 24,25 ml

T_o= (V ml wody. * 0,01 * f * 56 * 1000) / (50 ml * 10 ) ^on

T_o= (24,25 ml * 0,01 * 0,9274 * 56 * 1000) / ( 50 ml * 10 ) = 25,19 ^on

Oznaczanie Magnezu (Z_Mg ).

Do 100 cm³ wody dodajemy 20 cm³ (NH₄)₂C₂O₄ i przesączamy przez sączek karbowany trzykrotnie do uzyskania klarownego roztworu. Następnie odmierzamy 50 cm³ roztworu do kolby przy pomocy cylinderka i dodajemy 1 cm³ buforu oraz czerń ET. Po czym miareczkujemy wersanianem.

Próba pierwsza V_wer.= 12,5 ml

Z_Mg = (120 * V_wer.* 0,01 * f * 24 * 1000) / (100 * 50 ml) [ml/l]

Z_Mg = (120 * 12,5_.* 0,01 * 0,9274 * 24 * 1000) / (100 * 50 ml) = 66,77 ml/l

Oznaczanie zawartości CaO w wodzie wapiennej.

Do kolby szklanej odmierzamy za pomocą cylinderka 10 cm³ wody wapiennej i miareczkujemy wersanianem 0,01 N.

Z_CaO = (X ml * 0,01 * f * 56 * 1000) / 10 ml_{wody wapiennej}

Z_CaO = (17,99 ml * 0,01 * 0,97274 * 56 * 1000) / 10 ml_{wody wapiennej} = 934,819 CaO mg/dm³

Oznaczanie zawartości Na₂CO₃

Prowadzący ćwiczenia nakazał wykorzystanie wyniku grupy równolegle prowadzącej doświadczenie.

Z_sody = 150 tyś ml

Obiczenia rozchodu CaO i Na₂CO₃

tCO₃ = (T_w * 10) / 28 [mg CaO/R_CaO]

tCO₃ = (6,8292 * 10) / 28 = 2,439 mg CaO/R_CaO

Twardość nie węglowa = Twardość ogólna - Twardość węglowa

Twardość nie węglowa = 25,19 - 6,8292 = 18,3608 ^on

t_s = (Twardość nie węglowa * 10) / 28 [mg CaO/R_CaO]

t_s = (18,3608 * 10) / 28 = 6,5574 mg CaO/R_CaO

t_Mg = Z_Mg / R_Mg [mg Mg/R_Mg] R_Mg= 12

t_Mg = 66,77 / 12 = 5,5641 mg Mg/R_Mg

tCO₂ = odczyt /22 [mg CO₂/R_CO2]

Tabela 1. Zależność ilości CO₂ równowaki od twardości węglanowej wody. (Fragment)

9,8 - 7,6 = 1,3

7,5 - 4,8 = 2,7

8,2 - 7,6 = 0,6

Proporcja

1,3 = 2,7

0,6 = X

X = 1,24

4,8 + 1,24 = 6,04

Ilość CO₂ dla stopnia twardości 8,2 wynosi 6,04.

tCO₂ = 6,04 / 22 = 0,27 CO₂/l

Tabela 2. Zbiorcza tabela wyników.

Q_CaO = 28 * (tCO₃ + tCO₂ + t_Mg + 0,5) [mg/l]

Q_CaO = 28 * (2,439 mg + 0,27 CO₂/l + 5,5641 mg +0,5) = 245,6468 mg/l

QNa₂CO₂ = 53 * (t_s + 2) [mg/l]

QNa₂CO₂ = 53 * (6,5574 mg + 2) = 453,5422 mg/l

Oznaczanie twardości szczątkowej.

Odmierzamy 1 litr wody do 2-litrowej zlewki którą stawiamy na palniku celem ogrzania jej do 75 ^oC. Poczym dodajemy odczynniki uprzednio odmierzone względem ilości badanego roztworu. Wapniowa:

1000 ml = 935 mg

X ml = 259 mg

X = 262,72 ml

Sodowa:

1000 ml = 150000 mg

X ml = 453,5422 mg

X = 3,0236 ml

Po dodaniu CaO oraz Na₂CO₂ pobieramy próbę zerową. Którą sączymy i pobieramy 50 cm ³ przesączu. Dodajemy do niej 2 cm³ buforu oraz trochę czerni ET i miareczkujemy wersanianem 0,01 N. Procedurę powtarzamy czterokrotnie w odstępie 10 minut, utrzymując stałą temperaturę 75 ^oC.

Tabela 3. Wyniki miareczkowania.

Wykres 1. Wykres ilustrujący zmiany twardości szczątkowej badanej wody.

Wnioski

Twardość ogólna wody na początku doświadczenia wynosiła 25,19 ^on woda ta była bardzo twarda po dodaniu roztworów sodowego oraz wapniowego o właściwościach zmiękczających (wiążących wapń i magnez) otrzymaliśmy wodę o 3,6 ^on czyli wodę bardzo miękką. Wpływ na proces miała również temperatura w jakiej prowadzona była reakcja. Zmiękczanie wapniem i sodą jest tanie, proste i efektywne.