Metody Instrumentalne
Analiza chemiczna (techniki nie rodzielcze)
- Absorpcja światła UV/IR spektroskopia
- spektroskopia - fluorescencja
- spektroskopia absorpcji atomowej
- spektroskopia rezonansu jądrowego
- spektroskopia masy
- techniki electrochemiczne Techniki rozdzielcze
- chromatografia cieczowa liquid chromatography
- chromatografia gazowa gas chromatography
- electroforeza
- dializa
- odwrócona osmoza
- ultra-filtracja
Klasyfikacja metod rozdziału
• Rozdział wynikający z różnic w rozkładzie lub mobilności
|
Typy chromatografii |
|
Faza Stać. |
Faza Rodzaj Rodź ruch |
aj |
c.stale |
gaz gaz-c. stałe |
adsorpcja |
Ciecz |
gaz gaz-ciecz |
podział |
Ciecz |
ciecz TLC bibuła kolumna |
adsorption partition |
|
kolumna |
jonowymienna wykluczania ciężaru |
|
|
lub kształtu |
|
Zasady fizyczne |
Rodzaj |
Podstawa rozdziału |
adsorpcja |
polarność |
podział |
rozpuszczalność |
wymiana jonów |
ładunek |
size exclusion |
|
gel filtration |
wielkość rozmiar |
gel permeation |
|
powinowactwo |
aktywność biologiczna |
Chromatografia Chromatography
Próbka (ekstrakt) rozpuszcza się w fazie ruchomej mobile phase (gaz lub ciecz)
Faza ruchoma przesuwa się nad fazą stałą, stacjonarną stationary phase - Transport przez kolumnę - stały przepływ
(dopływ) fazy ruchomej (elucja) Dobór faz oparty na zasadzie różnego podziału między dwie fazy - różne rozpuszczalności.
Ważny czas przebywania na kolumnie, różny dla różnych właściwości składników próbki -prowadzi do rozdziału -> separation
Czas retencji - zatrzymania
Czas osiągnięcia detektora od chwili wprowadzenie do komory nastrzykowej. Mierzony do szczytu piku, krzywej elucji. Czynniki wpływające narR:
- Przepływ fazy ruchomej (flow ratę)
- Retencja
ch romatog raf i czn a
Retencja Chromatograficzna
Anality (składniki próbki) są w równowadze międzyfazowej
Stała podziału-równowagi K, to współczynnik podziału
Stosunek faz
■
■ Stosunek faz - współczynnik fazowy (β):
- Objętość kolumny zajęta przez fazę ruchomą (Vm) w odniesieniu do zajmowanej przez fazę stacjonarną (Vs)
Techniki rozdzielcze |
Porównanie |
Chromatografia |
|
Gazowa |
HPLC |
Lotność próbki |
Rozpuszczalność próbki |
Stabilność Termiczna Katalityczna |
Stabilność Ph Katalityczna |
mw: < 1000 |
mw: brak limitu ? |
Selektywność Fazy stacjonarnej |
Selektywność Faza stacjonarna i ruchoma |
Próbka często zniszczona |
Próbka do odzyskania |
Czułe detektory |
Mniejsza czułość |