sprawkoC

Nina Zarucka

Technologia chemiczna

Wydział Chemiczny

Ćwiczenie nr 43

Miareczkowanie konduktometryczne.

Ćwiczenie wykonano: 14.04.2003 r.

Sprawozdanie oddano: 28.04.2003 r.

Część teoretyczna

Miareczkowanie konduktometryczne ma na celu wyznaczenie ilości substancji w roztworze. Polega na dodawaniu małymi porcjami do roztworu badanej substancji roztworu miareczkującego o znanym stężeniu normalnym c (w doświadczeniu używam 0,2 M roztworu NaOH). Roztwór ten zawiera związek reagujący z substancją badaną. Jeśli dodamy go w ilości równoważnej chemicznie w stosunku do substancji badanej, w roztworze nastąpi skokowa zmiana własności fizycznych (m.in. zmienia się barwa roztworu, przewodnictwo, siła elektromotoryczna), co umożliwia wyznaczenie tzw. punktu równoważnikowego. W tym doświadczeniu będziemy obserwować zmiany przewodnictwa. Objętość V_rown (cm³) dodanego odczynnika do osiągnięcia punktu równoważnikowego zawiera liczbę moli n równą liczbie moli badanej substancji.

Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą

Największe zmiany przewodnictwa obserwuje się podczas miareczkowania mocnych kwasów (np. HCl) mocnymi zasadami (np. NaOH), lub odwrotnie. Dodając NaOH do roztworu HCl w wyniku reakcji:

bardzo ruchliwe jony wodorowe zostają zastępowane przez znacznie mniej ruchliwe jony sodowe. Ponieważ przewodnictwo właściwe k zależy od stężenia i ruchliwości jonów (jest to stosunek prędkości jonu do natężenia pola elektrycznego, w którym znajduje się jon) w roztworze:

przewodnictwo miareczkowanego roztworu maleje aż do momentu zobojętnienia (punktu równoważnikowego). Dalsze dodawanie odczynnika miareczkującego (NaOH) powoduje wzrost przewodnictwa, ponieważ pojawiają się ruchliwe jony OH^-a także zwiększa się ogólna liczba jonów w roztworze.

Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą

Przykładem może być miareczkowanie roztworu kwasu octowego roztworem wodorotlenku sodu. Podczas miareczkowanie zachodzi reakcja:

w wyniku którego powstaje mocny elektrolit (dobrze dysocjowany octan sodu).

Miareczkowanie mieszaniny kwasów mocną zasadą

Gdy miareczkujemy mieszaninę dwóch kwasów o różnej mocy (np. HCl i CH₃COOH) otrzymuje się krzywa konduktometryczną z dwoma punktami załamania. Pierwszy odpowiada zobojętnieniu mocniejszego, a drugi słabszego kwasu.

Opis wykonywanych czynności

Przepłukałam zlewkę i elektrodę konduktometryczną wodą destylowaną i włączyłam konduktomter
Napełniłam biuretę 0,2 M roztworem NaOH, którym następnie będę miareczkować
Odmierzyłam do zlewki 5 ml roztworu HCl i dodałam odpowiednią ilość wody destylowanej ( tak żeby elektroda była zanurzona)
Odczytałam początkową wartość przewodnictwa a następnie miareczkowałam dodawając po 0,5 ml zasady, za każdym razem mierzyłam przewodnictwo
Analogicznych pomiarów dokonałam dla roztworu CH₃COOH i HCl + CH₃COOH
W przypadku roztworu HCl i HCl + CH₃COOH miareczkowanie zakończyłam, gdy przewodnictwo roztworu osiągnęło wartość wyższą od początkowej a roztwór CH₃COOH miareczkowałam do momentu aż przewodnictwo roztworu było pięciokrotnie wyższe od początkowego.
Wyniki zanotowałam w tabeli

HCl		CH₃COOH		HCl + CH₃COOH
V [ml]	G [mS]	V [ml]	G [mS]	V [ml]	G [mS]
0	7,84	0	0,189	0	9,12
0,5	7,18	0,5	0,288	0,5	8,07
1	6,21	1	0,525	1	6,65
1,5	5,37	1,5	0,74	1,5	5,93
2	4,49	2	0,965	2	4,59
2,5	3,54	2,5	1,529	2,5	3,72
3	2,75			3	2,94
3,5	2,4			3,5	2,72
4	3,07			4	2,91
4,5	3,68			4,5	3,12
5	3,99			5	3,32
5,5	4,58			5,5	3,56
6	5,04			6	4,14
6,5	5,62			6,5	4,78
7	6,13			7	5,44
7,5	6,58			7,5	5,9
8	7,06			8	6,44
8,5	7,55			8,5	7,03
9	7,98			9	7,54
9,5	8,4			9,5	8,04
				10	8,51
				10,5	9
				11	9,49

Obliczenia

Dla każdego miareczkowania sporządzam wykres zależności przewodnictwa G od dodanej zasady V. Z wykresu odczytuje punkt zobojętnienia:

HCl V₁_rown =3,5ml
CH₃COOH V₂_rown =2,0ml
HCl + CH₃COOH V₃_rown=3,5ml V₄_rown=5,5-3,5=2,0ml

Obliczam ilość moli i stężenie użytego kwasu korzystając ze wzorów

gdzie: c- stężenie NaOH 0,2 mol/l V_rown- ilość dodanej zasady potrzebnej do zobojętnienia

n- liczba moli kwasu[mol] V- objętość kwasu [ml]

Przykład obliczeń dla HCl:

0x01 graphic

W analogiczny sposób wykonuje obliczenia dla kwasu słabego

n_HCl=0,0007 mol C_HCl=0,14 mol/l

CH₃COOH

n_CH₃_COOH=0,0004 mol C_CH₃_COOH=0,08 mol/l

Wnioski

Celem miareczkowania jest wyznaczenie ilości substancji w roztworze. W doświadczeniu dla każdego miareczkowania miałam obliczyć ilość moli i stężenie użytego kwasu. W przypadku kwasu mocnego HCl liczba moli wyniosła n_HCl=0,0007mol a stężenie C_HCl=0,14 mol/l. Dla kwasu słabego CH₃COOH n_CH₃_COOH=0,0004 mol C_CH₃_COOH=0,08 mol/l. Obliczenia wykonałam odczytując punkt zobojętnienia z wykresów zależności przewodnictwa G od dodanej zasady V.

Rozpatrując otrzymane wykresy widzę, że ich przebieg jest zgodny z założeniami teoretycznymi. Podczas miareczkowania mocnego kwasu(HCl) mocna zasadą (NaOH)-wykres 1 przewodność roztworu maleje aż do osiągnięcia punktu równoważnikowego, który odpowiada V_1rown =3,5 dodanej zasady. Jest to spowodowane zastępowaniem bardzo ruchliwych jonów H⁺(λ¹⁸_H⁺ = 315) mniej ruchliwymi jonami Na⁺(λ¹⁸_Na⁺ = 43). Po przekroczeniu tego punktu przewodność rośnie w miarę dodawania dalszych ilości NaOH, ponieważ pojawia się nadmiar jonów OH^- o stosunkowo dużym przewodnictwie granicznym (λ¹⁸ = 174). W przypadku miareczkowania słabego kwasu CH₃COOH mocną zasadą NaOH zanika słabo dysocjowany kwas octowy a na jego miejsce pojawia się całkowicie dysocjowany octan sodu-przewodność wzrasta. Po przekroczeniu punktu równoważnikowego (V_2rown =2,0) wzrost ten jest jeszcze szybszy (wrasta stężenie jonów OH^-). Na wykresie 3, który przedstawia krzywą miareczkowania mieszaniny kwasów obserwuje dwa punkty załamania, co zgadza się z założeniami. Pierwszy odpowiada zobojętnieniu mocniejszego, a drugi słabszego kwasu.