Rok akademicki 2003/2004
|
Chemia Fizyczna |
Data wykonania ćwiczenia:
21.11.2003 |
Kierunek studiów: Metalurgia |
PODSTAWOWE TECHNIKI ANALITYCZNE |
|
Nr grupy: IV |
Pastucha Krzysztof Papierz Grzegorz
|
Ocena:
|
Nr zespołu: XI |
|
|
Cel ćwiczenia.
Celem niniejszego ćwiczenia było zapoznanie się kolejno z zasadą ważenia na wadze technicznej i laboratoryjnej. Opanowanie sporządzania rozcięczonego roztworu oraz poznanie i opanowanie zasady miareczkowania próbki kwasu przy pomocy mianowanego roztworu zasady.
Miareczkowanie.
Prowadzi się najczęściej na podstawie mierzenia objętości roztworu, którym się miareczkuje (titrantu). Miareczkowanie jest procesem oznaczania substancji A przez stopniowe dodawanie do jej roztworu porcji substancji B, w warunkach umożliwiających stwierdzenie punktu końcowego, odpowiadającego maksymalnemu przereagowaniu substancji A. Podstawą określenia ilości substancji A jest wyznaczenie ilości substancji B potrzebnej do osiągnięcia punktu końcowego. Stosunek, w jakim reagują substancje A i B, znany jest ze stechiometrii reakcji lub z innych danych.
Obliczanie wyniku oznaczenia miareczkowego odbywa się na podstawie objętości roztworu użytego do miareczkowania (titrantu) i jego stężenia, które jest dokładnie wyznaczone.
Za przygotowanie roztworu do miareczkowania w tym ćwiczeniu rozumie się ważenie na wagach technicznej i laboratoryjnej, sporządzenie roztworu (rozpuszczanie), sporządzenie roztworu o nowym stężeniu (rozcieńczanie).
Metody miareczkowe można podzielić według trzech podstawowych kryteriów:
typu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania i związku będącego titrantem;
sposobu przeprowadzania oznaczenia miareczkowego;
sposobu wyznaczania punktu końcowego.
Sposób miareczkowania użyty w ćwiczeniu to alkacymetria , miareczkowanie bezpośrednie.
Alkacymetria polega na reakcji kwas - zasada i obejmuje dwa działy:
alkalimetrię - oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanym roztworem zasady;
acydymetrię - oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanym roztworem kwasu;
W ćwiczeniu mieliśmy do czynienia z alkalimetrią.
Miareczkowanie bezpośrednie polega na tym, że oznaczana substancja reaguje bezpośrednio z dodawanym titrantem. W miareczkowaniu tym używa się tylko jednego roztworu mianowanego (titrantu).
Zestawienie otrzymanych wyników.
Opis. |
Wartość [jednostka] |
Uwagi. |
Waga pustego naczyńka. |
4,7096 [g] |
Waga analityczna |
Waga naczyńka z kwasem szczawiowym |
5,0293 [g] |
Kwas szczawiowy uwodniony H2C2O4 ⋅ 2H20 |
Masa kwasu H2C2O4 ⋅ 2H20 |
0,3197 [g] |
Masa netto. |
Miareczkowanie I |
4,9 [ml] |
Poziom cieczy w biurecie |
Miareczkowanie II |
4,8 [ml] |
Poziom cieczy w biurecie |
Miareczkowanie III |
40,1 [ml] |
Poziom cieczy w biurecie, miareczkowanie pozostałego roztworu. |
kwas szczawiowy (H2C2O4 ⋅ 2H20) |
126,06 [g/mol] |
Masa cząsteczkowa |
Interpretacja wyników.
Masa czystego kwasu H2C2O4 zawartego w odważonej próbce uwodnionego H2C2O4 ⋅ 2H20.
1mol H2C2O4 ⋅ 2H20 - 1 mol H2C2O4
Stężenia molowe i procentowe:
na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu.
na podstawie miareczkowania
H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
1mol H2C2O4 - 2mol NaOH
Miareczkowanie I
Miareczkowanie II
Miareczkowanie III (miareczkowanie pozostałego roztworu)
Objętość roztworu powstałego po rozpuszczeniu całego odważonego kwasu szczawiowego, przy jego stężeniu równym 0,1M (moli/dm3)
1[mol] - 90,03[g]
X - 0,2283[g]
0,1[mol] - 1000[ml]
0,0025[mol] - X
Wyniki obliczeń:
|
Lp |
CM [mol/dm3] |
Cp [%] |
Na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu |
1 |
0,0254 |
0,2278 |
Na podstawie miareczkowania |
1 |
0,0245 |
0,2210 |
|
2 |
0,0048 |
0,0432 |
|
3 |
0,0251 |
0,2266 |
Wnioski.
Stężenia molowe dla roztworów: pierwotnego, miareczkowanego I i miareczkowanego III są zbliżone do siebie. Dla tych roztworów zbliżona są ich stężenia procentowe. Stężenia roztworu miareczkowanego II są około 1/5 mniejsze od stężeń pozostałych roztworów. Wynika to z dodania do tego roztworu 40 ml wody destylowanej. Po dodaniu wody, roztwór zajmuje objętość 50 ml czyli 5 razy więcej niż przed rozcieńczeniem (zwiększa się rozcieńczenie więc spada stężenie substancji w roztworze).
Przygotowanie roztworu do miareczkowania.
Przygotowanie roztworu mianowanego (titrantu)
Miareczkowanie
Obliczanie wyniku
Schemat czynności w analizie miareczkowej.