ĆWICZENIE 6
TEMAT: Ilościowa analiza wagowa. Określanie zawartości siarczanów w próbkach wód metodą wagową.
Wstęp teoretyczny:
W ćwiczeniu wykorzystujemy metodę wagową dzięki której oznaczamy masę wytrącającego się podczas analizy siarczanu baru BaSO4. Ponieważ chlorek baru jest odczynnikiem strącającym i w wyniku reakcji tworzy z jonami siarczanowymi bardzo trudno rozpuszczalny osad.
Reakcja przebiega następująco:
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą wagową, polegającą na określaniu dokładnej masy oznaczanego składnika (siarczanu) w oparciu o masę wytrącającą się w wyniku analizy siarczanu baru.
III. Sposób wykonania ćwiczenia:
Z butelki zawierającej analizowaną wodę pobieramy pipetą 20[cm3] i umieszczamy w zlewce o pojemności 250[cm3]. Następnie dodajemy 80[cm3] odmierzonej menzurką wody destylowanej.
Sprawdzamy papierkiem lakmusowym pH analizowanej wody (z roztworu w butelce).
Dodajemy do roztworu rozcieńczonego roztworu kwasu solnego w takiej ilości, aby uzyskać pH = 2.
Analizowany roztwór podgrzewamy do temperatury wrzenia.
Również do temperatury wrzenia podgrzewamy kilkadziesiąt cm3 5% roztworu BaCl2.
Do gorącego analizowanego roztworu wlewamy po ściance zlewki 20[cm3] 5% roztworu BaCl2, mieszają przez cały czas szklanym pręcikiem.
Roztwór z wytrąconym osadem ogrzewamy na wrzącej łaźni wodnej przez ok. 1 godzinę. W nakrytym szkiełkiem zegarkowym zlewce cały czas powinien znajdować się użyty przy strącaniu szklany pręcik.
Po opadnięciu osadu na dno zlewki wykonujemy próbę na całkowitość strącania, w roztworze nie pojawiło się zmętnienie.
W między czasie podgrzewamy na palniku gazowym do temperatury bliskiej wrzenia ok. 200[cm3] wody.
Przygotowanie stanowiska do sączenia polega na założeniu lejka ilościowego , sączka twardego oraz sprawdzeniu prawidłowości założenia. Pod lejkiem ustawiamy czystą, przepłukaną wodą destylowaną zlewkę o pojemności 400[cm3].
Ostrożnie dekantujemy roztwór znad osadu do lejka z sączkiem, tak aby poziom roztworu nigdy nie przekroczył wysokości sączka.
Do pozostałego w zlewce osadu wlewamy ok. 30[cm3] gorącej wody destylowanej, mieszamy i czekamy aż osad opadnie. Dekantację powtarzamy.
Po trzykrotnym przemyciu osadu w wyżej opisany sposób przelewamy roztwór z osadem na sączek po pręciku. W czasie sączenia pręcik zawsze wkładamy do zlewki.
Zbieramy resztki osadu skrawkiem bibuły, pozostałym przy zakładaniu sączka, który wkładamy do zlewki.
Przepłukujemy osad na sączku gorącą wodą destylowaną i sprawdzamy, czy wyciekający z lejka roztwór zawiera jeszcze jony chlorkowe. Próbę wykonujemy w ten sposób, że do kropli roztworu zebranej na czyste szkiełko zegarkowe dodajemy kroplę 1% roztworu azotanu srebra [AgNO3]. Nie pojawiające się zmętnienie świadczy o dokładnym przemyciu osadu.
Po przemyciu osadu składamy sączek i umieszczamy go w wyprażonym do stałej masy tyglu porcelanowym (masa tygla: m1 = 23,1220[g]).
Tygiel z sączkiem umieszczamy w piecu sylitowym ustawionym na temperaturę 800 stopni C.
Nie zaszło podejrzenie o przejście osadu BaSO4 w BaO co ułatwiło dalszą część ćwiczenia.
Wyjęty tygiel z pieca studzimy w eksykatorze. Ważymy na wadze analitycznej tygiel: m2=23,1372[g]. Wyznaczamy masę osadu: m2 - m1 = 0,0152[g].
Na podstawie mas molowych BaSO4 i SO4-2 określamy masę SO4-2 w wyznaczonej masie siarczanu baru.
IV. Opracowanie danych pomiarowych:
Określamy masę SO4-2 w wyznaczanej masie siarczanu baru.
Masa molowa BaSO4 = 233,4[g]
Masa molowa SO4-2 = 96,07[g]
Układamy proporcje:
96,07[g] SO4-2 - 233,4[g] BaSO4
x[g] - (m2 - m1)[g]
Na odstawie 20[cm3] pobranego do analizy roztworu obliczamy zawartość SO4-2 w 1dm3 analizowanej wody:
0,00626[g] - 6,26[mg], 1[dm3] - 1000[cm3]
Układamy proporcje:
6,26[mg] - 20[cm3]
x[mg] - 1000[cm3]
V. Wnioski: Na podstawie norm dla poszczególnych klas czystości wód wnioskujemy, iż woda badana w ćwiczeniu zaliczana jest do wód pozaklasowych tzw.,,non''.
-2-