Analiza instrumentalna - lab. [EWA], Fotometria płomieniowa - ćw.11, Magdalena Sławińska


ANNA BRACIKOWSKA

EWA CYRANKIEWICZ

OCHRONA ŚRODOWISKA

GRUPA A

ZESPÓŁ IV

ĆWICZENIE NR 12

TEMAT: OZNACZANIE ZAWARTOŚCI Na I K W WODZIE PRZY POMOCY SPEKTROFOTOMETRU PŁOMIENIOWEGO.

Część teoretyczna

Badania Lundegardtha nad techniką wzbudzania atomów wielu pierwiastków w płomieniu gazowym stały się podstawą do opracowania metody analitycznej zwanej fotometrią płomieniową.

Jest to ten dział spektralnej analizy emisyjnej, który jest poświęcony badaniom jakościowym i ilościowym pierwiastków należących do grupy pierwszej, charakteryzujących się niskim potencjałem wzbudzenia nie tylko linii ostatnich, ale również niskim potencjałem wzbudzania linii rezonansowych i niskim potencjałem jonizacji. Do grupy tej należą głównie atomy metali alkalicznych i ziem alkalicznych, które emitują promieniowanie w części widzialnej, wywołujące charakterystyczne zabarwienie płomienia.

W normalnych warunkach elektron znajduje się na podstawowym poziomie energetycznym, najniższym ze wszystkich możliwych. Mówi się wówczas, że atom jest w stanie nie wzbudzonym albo normalnym. Pod wpływem jednak energii dostarczonej z zewnątrz elektron może być przeniesiony na wyższy poziom energetyczny, czyli na tor dalej położony od jądra. Atom znajduje się wtedy w stanie wzbudzonym. Jeśli energia dostarczona z zewnątrz jest dostatecznie wielka, elektron może być przeniesiony poza sferę działania sił elektrostatycznych jądra, wówczas atom zostaje zjonizowany- powstaje jon dodatni.

Elektrony znajdujące się na orbitach najbardziej odległych od jądra w warunkach normalnych noszą nazwę elektronów optycznych. Optyczny elektron w atomie wzbudzonym przechodząc z wyższego poziomu energetycznego na niższy wysyła zgodnie z równaniem:

E = En-Es = h*(c/λ)

cały ubytek energii w postaci jednego kwantu promieniowania elektromagnetycznego. Najbliższy, ale wyższy poziom, na który może być przeniesiony elektron z poziomu podstawowego, nazywany jest poziomem rezonansowym, a energię, którą atom przejmuje wtedy od elektronu, nazywamy energią rezonansową.

Energię związaną z przeniesieniem elektronów z poziomu podstawowego na poziom wyższy, ale jeszcze znajdujący się w obrębie atomu, nazywa się energią wzbudzenia. Energia jonizacji, to energia potrzebna do zjonizowania atomu. Energię wzbudzenia i jonizacji mierzy się jednostkami zwanymi elektronowoltami, przy czym jeden elektronowolt (eV) odpowiada energii, jaką uzyskuje elektron przebiegający pole, w którym panuje różnica potencjałów 1 wolta (V).

W badaniach jakościowych spektralnej analizy emisyjnej istotną rolę odgrywają tzw. linie ostatnie, pozostające w widmie pierwiastka występującego w niewielkich ilościach.

Często w nomenklaturze spektralnej analizy emisyjnej określenie „energia wzbudzenia” zastępowane jest nazwą „potencjał wzbudzenia”.

Źródłem energii koniecznym do wywołania stanu wzbudzenia jest płomień gazu świetlnego lub acetylenu, rzadziej wodoru lub palnych węglowodorów.

Aparaty stosowane w oznaczaniu ilościowym metali noszą nazwę fotometrów płomieniowych. Jednym z nich jest fotometr płomieniowy Zeissa, stosowany w naszych laboratoriach.

0x08 graphic

Rysunek przedstawia schemat budowy :

Aparat składa się z następujących części:

  1. reduktorów ciśnienia gazu palnego i powietrza

  2. manometrów

  3. rozpylacza

  4. palnika

  5. układu optycznego wyodrębniającego z promieniowania wiązkę

monochromatyczną

  1. fotoogniwa selenowego

  2. układu pomiarowego

Przyrząd ten przeznaczony jest do szybkich analiz seryjnych, przede wszystkim do oznaczania sodu, potasu i wapnia.

Istotnym elementem w tym przyrządzie jest płomień, w którym zachodzi odparowanie rozpuszczalnika, a zawarte w tym rozpuszczalniku sole badanych metali ulegają dysocjacji termicznej tworząc wolne atomy. Po wzbudzeniu ich w temperaturze płomienia atomy te emitują promieniowanie o określonej, charakterystycznej dla danego pierwiastka, długości fali, której widmo składa się z pojedynczych linii lub pasm, jeśli wzbudzeniu uległy cząsteczki. Promieniowanie emitowane przechodząc przez odpowiedni filtr przepuszczający promieniowanie badanego pierwiastka i absorbujący promieniowanie wysyłane przez pierwiastki pozostałe- pada na fotoogniwo selenowe. Wytworzony fotoprąd rejestrowany jest przez czuły galwanometr.

Fotometria płomieniowa znalazła zastosowanie przede wszystkim w seryjnych analizach przemysłowych i w badaniach klinicznych, w badaniach materiału biologicznego, w farmacji, w badaniach zanieczyszczeń wody, w badaniach gruntów itp.

Średnie wychylenia dla poszczególnych stężeń roztworów zawierających badany pierwiastek służą do wykreślenia krzywej wzorcowej.

Wyniki:

Wychylenia galwanometru

Na

194

146

88

44

21

Na-bad

167

K

182

148

91

39

16

K- bad

137

0x01 graphic

Z krzywej wzorcowej, opartej na powyższych danych odczytałyśmy stężenie sodu i potasu w roztworze badanym.

Na = 571,92 mg/dm3

K = 376,37 mg/dm3


Wyszukiwarka