żurek sciąga metody, 1

1.RÓWNANIE BRAGGA::
nλ = 2d_hklsinΘ , λ = 2(d_hkl/n)sinΘ
n-rząd ugięcia, d-odległości między płaszczyznami o wskaźnikach hkl
Jeżeli długości fali zaczynają się pokrywać , to spełniony jest warunek Bragga.
Kąt ugięcia promieniowania jest opisany równaniem Bragga. Konstruktywna interferencja pomiędzy dwiema odbitymi falami zajdzie jedynie w przypadku, gdy różnica dróg optycznych przebywanych przez te promienie będzie równa wielokrotności długości fali λ. Aby to zostało musi być spełniony warunek:
nλ = dsinΘ ,
n(n/pierw2n^E)= dsinΘ,
Θ - kąt rozproszenia, d-odległości pomiędzy atomami
WŁASNOŚCI RÓWNANIA BRAGGA:
1. sinΘ jest proporcjonalne do 1/d
2. sinΘ jest proporcjonalne do 1/E^1/2- odległość pomiędzy maksimum obrazu dyfrakcyjnego będzie rosła ze zmniejszeniem się energii elektronów
3.powstanie obrazu dyfrakcyjnego jest jednakowo prawdopodobne dla n=1 i n= -1. W rezultacie obraz powinien posiadać symetrię.
IDENTYFIKACJA NASTĘPUJE WG SCHAMATU:
1. skład danej subst, 2 wyzn d_hkl oraz I_wzg 3. znajdujemy odpowiednią gr zaw wartość d₁ 4. w tablicach odszukujemy najlepiej pasujce d₂ 5. porównujemy d1 i d2 z wart z tabeli
2.PROCESY ZACHODZĄCE NA ANODZIE:
1. Jeżeli strumień elektronów uderza w antykatodę, następuje nagła utrata pola magnetycznego związana z ruchem cząstki obdarzonej ładunkiem elektrycznym. Następuje zaburzenie pola elektromagnetycznego - w wyniku tego zaburzenia powstaje promieniowanie RTG hamowania. Widmo tego promieniowania jest ciągłe (trwa tak długo, jak długo elektrony padają na anodę).
2. Elektrony obdarzone dużą energią kinetyczną wzbudzają atomy materiału anody. Wzbudzony atom będzie dążył do powrotu do stanu podstawowego uzupełniając dziurę elektronem z wyższej powłoki = promieniowanie charakterystyczne.
3. Jeżeli elektron uderzy w jądro , to przekazując swoją energię wprowadza jądro w ruch, następuje wzbudzenie drgań rdzeni atomów - nagrzewanie się anody.
3. SUBS AMORFICZNA, MONOKRYSZTAŁ, POLIKRYSZTAŁ - WYKRESY
1. substancja amorficzna: nie posiada uporządkowania dalekiego zasięgu (podniesione tło, prawo Bragga nie jest spełnione, nie możemy identyfikować subst)
2. monokryształ: jeden refleks od jednej płaszczyzny
3. polikryształ: brak tła, nie ma promieniowania hamowania i K_B1
4. RENTGENOGRAFIA FLUORESCENCYJNA:
Bombardowanie fotokatody promieniowaniem rentgenowskim bądź izotopami. Promieniowanie gamma jest nakierowane na antykatodę. Nadaje się do badań polowych (podręczny aparat). Otrzymujemy bardzo monochromatyczną wiązkę, bo bombardujemy antykatodę z odpowiednim natężeniem, czyli możemy sobie kontrolować natężenia zawężając możliwość wybicia elektrony z niepożądanych powłok. W tym przypadku stosujemy odpowiednie filtry. Wykorzystuje się promieniowanie RTG, którym naświetla się daną substancję (wzbudzenie elektronów, które powracając do stanu podstawowego emitują promieniowanie charakterystyczne, służy do identyfikacji pierwiastków). Potrzebne są 2 lampy: do wysyłania promieniowania i do pochłaniania promieniowania charakterystycznego. Próbkę bombardujemy promieniami RTG o większej energii, ale o krótszej fali. Powstające promieniowanie RTG ma mieć dłuższą falę, ale mniejszą energię. Źródłem promieniowania są promienie RTG, ale z innego źródła, a nie elektrony zastosowanie w przenośnych aparatach rentgenowskich. Analiza fluorescencyjna opiera się o analizę z dyspersją długości fali.
Są dwa typy spektrometrów fluorescencyjnych:
1. sekwencyjny - polega na kolejnym pomiarze intensywności pików,
2. rentgenografia kanałowa - badanie wszystkich linii jakie się pokazują
Rentgenografia fluorescencyjna jest powszechnie stosowana do:
1. eliminuje się czynnik cieplny,
2. eliminuje się inne efekty związane z energią kinetyczną padających elektronów.
Stosujemy tutaj filtry, bo chcemy uzyskać promieniowanie monochromatyczne.
5 .ANALIZA TERMOGRAWIMETRYCZNE - RÓŻNICOWA:
Analiza termiczna - ta to zespół metod badania zmian wybranych właściwości fizycznych substancji pod wpływem zmian temperatury.
Metody analizy termiocznej wykorzystywane są do: 1.wyznaczania trwałości termicznej 2.określania czystości surowców 3. określania składu fizycznego i chemicznego substancji 4. wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji 5. badania r. chemicznych i fizycznych podczas ogrzewania substancji.
Termograwimetryczna analiza róznicowa umożliwia wykrywanie efektów cieplnych , które towarzyszą przemianom fizycznym i chemicznym , polega to na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancja badaną a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Substancja odniesienia musi być tak dobrana, aby w danym zakresie temperatur nie podlegała żadnym przemianom fizycznym lub chemicznym (Al₂O₃ lub MgO₂). Termograwimetryczna analiza różnicowa pozwala na identyfikację związków, które w badanym zakresie temperatur ulegają przemianom endotermicznym i egzotermicznym. Wyróżniamy reakcje :1.chemiczne (np. utlenianie, redukcja, synteza) 2. procesy fizyczne ( ze zmianą lub bez zmiany stanu skupienia)
Termograwimetria polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas ogrzewania lub studzeniu w funkcji czasu lub temperatury , lub na pomiarze zmian masy substancji ogrzewanej izotermicznie w funkcji czasu. Używana jest do tego termowaga.
6. NAPISZ WZÓR OKREŚLAJĄCY ZALEŻNOŚĆ ROZMYCIA LINII DYFRAKCYJNYCH OD WIELKOŚCI KRYSTALITÓW:
wzór Scherrera ∆Θ = lambda/ D*cos Θ
Im mniejsza wielkość krystalitów D, tym większe rozmycie linii dyfrakcyjnych .
7. BUDOWA APARATU RTG:
Lampa RTG - próbka - detektor półprzew. - wielokanałowy analizator amplitudy - rejestrator
8. LAMPA RTG:
Jest to bańka szklana, w której stosowana jest próżnia. Są dwie elektrody (katoda i antykatoda). Katoda jest żarzona prądem stałym (małe napięcie), jest umieszczona w cylindrze Wehnelta. Pomiędzy katodą i antykatodą jest przyłożone wysokie napięcie (40kV). Żarząca się katoda powoduje emisję swobodnych elektronów ( zgodnie z prawem Richardsona), to zachodzi zależność między temperaturą włókna katody a prądem emisyjnym:.i = AT² *exp(-W/kT) A-stała materiałowa, W-praca wyjścia e^- ,K-stała Boltzmana, T- temperatura
Elektrony uderzają w powierzchnię anody.
Na powierzchni anody zachodzą trzy procesy:
1, nagła utrata pola magnetycznego (powstaje promieniowanie RTG= promieniowanie hamowania czyli widmo ciągłe)
2. elektrony obdarzone większą energią kinetyczną uderzają w anodę i zaczynają wybijać elektrony z powłok
3. efekt cieplny - elektrony uderzają w jądra atomów, przez to atomy drgają.
9. OPISAĆ KRZYWE DTA i DTG:
DTA- termiczna analiza różnicowa. Rejestruje różnice temperatur między substancja badaną, a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Na krzywej obserwuje się odchylenie od linii podstawowej, a następnie powrót do linii.
DTG - termograwimetria różniczkowa. Krzywa ta powstaje przez zróżniczkowanie zmian ciężaru względem czasu, czyli prędkości zmian ciężaru próbki.

11. UDOWODNIĆ ŻE NAPIĘCIE LAMPY POWINNO WYNOSIĆ U>4Uwzb
stosunek Ich/It osiąga maks przy napieciu U=4Uwzb
natężenie promieniowania charakter.wyrażą wzór Ich=Bi(U-Uwzb)^n n=1,5
natomiast natęż. prom. ham wynosi It=A i Z U ^m m`=2
Z-liczba porządkowa pierwiastka anody lampy rentgenowskiej
Stosunek tych 2 wielkości jest równy

C-pewna stała,stosunek tych wielkosci osiaga wart.maks dla takich wart napiec dla których:
z warunku tego wynika że napieciami takimi są

10. JAK DZIAŁAJĄ FILTRY W RTG:
1. filtry selektywne pochłaniające - (mogą rozdzielić K_L od K_B; wzdłuż każdej gałęzi wsp absorpcji zmienia się wraz z dł fali zgodnie z: µ/ro = k*lambda³ *z³; krótkofalowy zakres został pochłonięty natomiast zakres długofalowe są 2-krotnie osłabione I_B1/I_L1 = 1/5*(1/256)/(1/2) = 1/640 = 0,156 - stosunek promieniowania K_L do K_B)
Pochłaniają bardzo mocno tylko w obszarze K(β). Filtrem może być każdy materiał, którego liczba porządkowa jest mniejsza od liczby porządkowej pierwiastka, który jest wykorzystany do budowy antykatody. Umieszczamy filtr pomiędzy przedmiotem identyfikowanym a lampą RTG. Następnie zmiana natężenia promieniowania lampy.
2. filtry zrównoważone Rossa - (eliminują wpływ widma ciągłego, śladów obrazu dyfrakcyjnego oraz KBr; używa się 2 filtry: jeden który osłabia krótkofalową część widma i eliminuje składową KBr - drugi - który silnie osłabia długofalową część widma i składową KBr; grubość filtra a duże znaczenie w jakości pochłaniania określonych dł fali; Ni Co Cu Ag Fe - z tego mogą być lampy (antykatody);
µ_z1*d₁= µ_z2*d₂- warunek dla dwóch materiałów , µ_z - wsp pochłaniania
µd = f(labmda)
µd = -lnI_d/I_o
(I/I₀)_z-1 = (I/I₀)_z-2 - należy tak dobierać grubośći filtrów aby był spełniony ten warunek
µ_z-1/µ_z-2= d_z-2/d_z-1 - grubość powinna być odwrotnie proporcjonalna do wsp pochłaniania
- przez obrót płytki można zmieniać drogę przejścia fali, czyli możemy zmieniać grubość
- wiązka wychodząca ma takie samo natężenie jak padająca: I₁= I₀ e^-µ1d ; I₂=I₀ e^-µ2d
- grubość optymalna d_opt = ln(µ₂/µ₁)/ µ2-µ1
3. monochromatory krystaliczne:
- odpowiednia dł fali jest odbijana co eliminuje pojawienie się tła spowodowanego dyfrakcją promieniowania fluorescencyjnego i prom hamowania: a) płaskie - dające p[Rawie równoległą wiązkę promieniowania b) wygięte - z ogniskową wiązką promieniowania o natężeniu znacznie większym niż kryształ płaski

Wyszukiwarka