img009 (51)

Absorpcyjna spektrometria atomowa-

-9-

B AD ANIE TREŚCI ŻOŁĄDKA NA OBECNOŚĆ METALI CIĘŻKICH (Pb, Cd, Cr) DLA USTALENIA PRZYCZYNY ZATRUCIA

Zasada

Stężenie metali oznacza się metodą AAS po mineralizacji treści żołądka na mokro mieszaniną kwasów: siarkowego, azotowego i nadchlorowego.

Odczynniki i sprzęt:

- kwas siarkowy (stęż.)

- kwas azotowy (stęż.)

- kwas nadchlorowy (stęż.)

- roztwory podstawowe Pb, Cd i Cr o stężeniu 10 jj.g/ml

- probówki grubościenne do mineralizacji

- skalowane probówki o poj. 10 ml

- pipety 1, 2, 5, 10 ml

- kolby miarowe o poj. 50 ml

- piec do mineralizacji probówkowej z termostatem

- spektrofotometr absorpcji atomowej

Wykonanie

Do dwóch probówek odmierzyć po 1 ml badanej próby, dodać po 0,1 ml H2SO4, oraz po 2 ml HNO3; równocześnie dla danej serii oznaczeń (dla grupy) wykonać trzy próby ślepe zawierające same kwasy. Wstawić próby do pieca i ogrzewać począwszy od 100 °C, zwiększając temperaturę o 10 °C co pół godziny do osiągnięcia 140 °C, ogrzewając próby w tej temperaturze przez 3 godziny. Po przestudzeniu dodać do prób po 0,5 ml kwasu nadchlorowego, ogrzewać próby stopniowo zwiększając temperaturę do 250-300 °C do uzyskania 0,2-0,5 ml klarownego mineralizatu. Przenieść mineralizat ilościowo do probówki miarowej i uzupełnić wodą destylowaną do 10 ml. Przygotować roztwory wzorcowe:

Pb: 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 pg/ml Cd: 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 pg/ml Cr: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 pg/ml

Uwaga: przed uzupełnieniem do kreski wszystkie roztwory należy zakwasić dodając 0,5 ml stęż. HNO3. Pomiaru absorbancji roztworów wzorcowych oraz prób badanych dokonać na spektrofotometrze absorpcji atomowej (np. PYE Unicam SP-192) Dla prób ślepych dokonać łącznie minimum 10 odczytów absorbancji. Stężenie metali w badanych próbach obliczyć na podstawie współczynnika kalibracji. Wyznaczyć granicę wykrywalności, precyzję, oraz czułość metody w zakresie mierzonego stężenia. Ocenić dawkę pobraną zakładając, że uzyskana objętość 4500 ml treści żołądka zawiera 10% całkowitej ilości pobranego pierwiastka.

Przykład obliczeń

Roztwory wzorcowe kadmu o stężeniu: 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 jug/ml posiadają absorbancję odpowiednio: 0,15; 0,39; 0,82; 1,66; 2,60. Absorbancja prób badanych wynosi: 0,77; 0,76; 0,80; prób ślepych: (0,02; 0,04; 0,04; 0,05), (0,04; 0,05; 0,06; 0,07), (0,05; 0,07; 0,08; 0,08).