img007

rozdzielanej mieszaniny i wynosi: w granicach 0.1 -ś- 10 pl dla cieczy i lrlO p1 dla gazów. Próbkę wprowadza się do strumienia gazu nośnego (w postaci gazu lub pary), wkłuwając igłę strzykawki w membranę dozownika, wykonaną z gumy silikonowej. Dozownik wyposażony jest w podgrzewaną komorę, w której następuje bardzo szybkie odparowanie wprowadzonej cieczy. W przypadku badania próbki gazowej, do odmierzania i wprowadzania próbki stosuje ' 'się zawory dozujące z kalibrowaną pętlą dozującą.

KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNE ■' ■

Kolumny są najważniejszą częścią składową chromatografu. Wykonuje się je ze szkła, metalu (Cu, Al), stali kwasoodpornej lub teflonu. Aby zmieściły się one w termostacie, wyginane są w spiralę lub nadaje się im kształt litery V. Kolumny dzieli się najczęściej na dwie grupy:    .

1)    kolumny-z wypełnieniem,'    ^; ot: r- i rI su .>:«    i

2)    kolumny o przekroju otwartym£>(kapilarne).on

s :■ Natomiast kolumny z wypełnieniem dzielimy na:

‘ - analityczne,    d ■' = 3'if ^f6 mm, • Li= 1 -f 16 m,

— preparatywne,    d^ = 1 ż 5 cm, L = .1 v 16 m.

Kolumny kapilarne mają najczęściej wymiary d^ = 0.1 t 1 mm,

L = 15 f 200 m. ■■■’'!

Wypełnienie stanowi adsorbent, występujący w postaci granulek, lub ciekła faza stacjonarna, osadzona na porowatym nośniku. Natomiast w kolumnach kapilarnych ciekła faza stacjonarna osadzona jest w postaci filmu, bezpośrednio na wewnętrznej ściance kapilary. Grubość filmu waha się w granicach 0.5 r 2.5 pm. Kolumny kapilarne charakteryzują się bardzo dużą zdolnością rozdzielczą, bardzo dobrymi wydajnościami i stosowane są do rozdziału bardzo skomplikowanych mieszanin.

f. LfśSiZ

Prawidłowy i powtarzalny proces rozdziału uzależniony jest od zachowania stałej wartości temperatury kolumny. Stałą temperaturę utrzymuje się za pomocą odpowiedniego termostatu, który powinien umożliwiać regulację temperatury z dokładnością -    0.1    °C.

Temperatura ma decydujący wpływ na objętość retencji i zdolność rozdzielczą kolumny. Stwierdzono doświadczalnie, iż zachodzi liniowa zależność między logarytmem właściwej objętości retencji a odwrotnością bezwzględnej temperatury pomiaru. Zależność tę opisuje równanie

a

lg V = - + b ³ T

Z zależności wynika, że podwyższenie temperatury pomiaru powoduje zmniejszenie objętości retencji. Z drugiej strony wiadomo, że im niższa temperatura kolumny, to lepsze są efekty rozdziału. Zatem, temperatura powinna być ’ dostatecznie wysoka, aby czas analizy był krótki, a zarazem dostatecznie niska,* aby uzyskać pożądany rozdział.

Proces chromatograficzny można prowadzić w stałej temperaturze (chromatografia izotermiczna) lub metodą programowanej zmiany temperatury (liniowy wzrost temperatury w czasie - chromatografia z programowaną temperaturą). Chromatografię z programowaną temperaturą stosuje się gdy rozdzielane składniki różnią się znacznie temperaturami wrzenia.

WYPEŁNIENIA KOLUMN '

Wypełnienia kolumn w chromatografii adsorocyjnei

Adsorbenty stosowane w chromatografii gazowej można podzielić na dwie grupy:    ^

-    adsorbenty niespecyficzne,

-    adsorbenty specyficzne.

Oddziaływanie niespecyficzne w Układzie adsorbat - adsorbent zachodzi między dowolnymi partnerami i określane jest głównie siłami

19

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Slajd39 (10) MYSZYPowodami, dla których mysz stała się głównym ssakiem wykorzystywanym w pracach doś
dla grupy terenowej odbywają się w do sali i) (eta) Coli. Iuridicum Novum - w soboty w godzinach: 14
•    Współtworzenie części serwerowej dla systemu mobilnego Przyczyń się do rozwoju i
Inga Iwasiów Gender dla średniozaawansowanych0 przekazu, zbliżamy się do niego, tracimy dobrowoln
10. W wierszu tym współczesny poeta snuje swoje rozważania o sztuce odwołując się do twórczości
Dlaczego warto chodzić na siłownię? Powodów, dla których warto wybrać się do fitness klubu jest całe
5 (1656) z.ia. Natomiast przy obserwacjach astronomicznych, szczególnie dla tycn, itóre odnoszą się
450 10. ZASTOSOWANIA UKŁADÓW PRZEKSZTAŁTNIKOWYCH maleje ona, gdy proces topienia zbliża się do końca
10(13) 2 Ćwiczenia w czytaniu Czytanie za zrozumieniem Tereska i Staś wybrali się do lasu na grzyby.
10(2) KOCUR PANKRACY Kocur Jacka to Pankracy. Co noc zrywa się do pracy. Kiedy księżyc nocą zer
DSC04195 Pobieranie nasienia Nasienie dla potrzeb inseminacji uzyskuje się do sztucznej pochwy w cza
13 Wykład 2 dla t> C (zamieniliśmy w oznaczeniach C na —C). Dla t = C to rozwiązanie przedłuża si

więcej podobnych podstron